[(C_2H_5)_4N]_2｛Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4｝的晶体和分子结构

本文报导含类立方烷型簇核Ｆｅ４ｓ４的金硫配位化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２｛Ｆｅ４Ｓ４［Ｓ２ＣＮ（Ｃ２Ｈ５）２］４｝的合成、晶体和分子结构测定的结果。     

二苯基碘鎓镉碘[(C_6H_5)_2I~+]_2CdI_4的合成与晶体结构

用溶液挥发法合成了有机-无机杂化物1[(C_6H_5)_2I]_2CdI_4,通过X-射线单晶衍射仪进行了结构表征,并测试了其红外光谱。该化合物属于三斜晶系,P-1空间群。A=11.729(2)?,b=12.170(2)?,c=12.463(3)?,α=89.33(3)°,β=69.18(3)°,γ=68.06(3)°,V=1527.3(7)?3,Z=2。该化合物是由有机阳离子(C_6H_5)_2I~+和无机阴离子[CdI_4]_2-组成的一个零维簇结构。     

新型配位聚合物[Co(C_5H_5N)_2(H_2O)_2(O_2CC_2H_4CO_2)]_n的水热合成和晶体结构

以CoCl2.6 H2O和丁二酸(CH2COOH)2、三乙胺为原料,在中温水热反应条件下,合成了一种新型配位聚合物[Co(C5H5N)2(H2O)2(O2CC2H4CO2)]n,并对其进行了X射线单晶衍射和红外光谱测定。晶体数据如下:正交晶系,Pbca空间群,a=11.91940(12)nm;b=8.91440(10)nm;c=15.1025(2)nm;α=90.00;β=90.00;γ=90.00;V=1604.71(3)nm3;Z=4;Dc=1.528 g/cm3;μ=1.101 mm-1;F(000)=764;R1=0.0492,wR2=0.0831。该晶体通过分子间氢键和相互作用的π-π键形成一维的链状结构。     

糖精锰水合物[Mn(C_7H_4NO_3S)_2(H_2O)_4]·2H_2O的合成及晶体结构

以糖精钠(sac-Na)、甘氨酸和硫酸锰为原料合成得到糖精锰白色块状晶体,采用红外、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征,证明该晶体属单斜晶系,空间群为P121/c1,晶胞参数为:a=7.9660(7),b=16.1693(15),c=7.8078(7),α=90(°),β=99.640(9)(°),V=991.49(15),Z=2,Dc=1.767g/cm3,F(000)=542,R=0.0276。结构分析表明,Mn处于四角双锥八面体配位环境中,4个水分子在赤道平面上与Mn配位,晶胞中还包含有2个游离的结晶水,形成了含6个水分子的结晶物。     

配位聚合物{[Co_(0.5)(C_5H_5N)(C_6H_5N_2O_2)·2H_2O]·3H_2O}_n的合成及其晶体结构

本文合成了一个新的配位聚合物{[Co_(0.5)(C_5H_5N)(C_6H_5N_2O_2)·2H_2O]·3H_2O}_n,并测定了其晶体结构。该晶体属于正交晶系,Fdd2空间群,晶胞参数:a=22.2942(16)?,b=20.8430(14)?,c=13.8157(8)?,α=90o,β=90o,γ=90o,V=6419.8(7)?~3,Z=16,Dc=1.390 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0596,wR_2=0.1633[I2σ(I)],F(000)=2824.0。该配合物通过分子间氢键作用形成三维网络结构。     

配合物[Co(C_9H_6NO)_3]·C_2H_5OH的醇热合成与表征

采用醇热合成法合成了标题化合物[Co(C9H6NO)3]·C2H5OH,测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶体学参数为:a=1.1268(2)nm,b=1.3034(2)nm,c=1.6606nm(3),β=94.15(1)°,V=2.4325(8)nm3,Z=4,Dc=1.468Mg/m3,F(000)=1112。配合物中有三个N原子和三个O原子与中心离子Co(Ⅲ)配位,形成畸变的八面体配位环境。配合物通过分子间氢键作用与溶剂乙醇分子形成二维超分子的晶体结构。     

丁二烯—异戊二烯在Ln(naph)_3—Al(i-C_4H_9)_2H—Al_2(C_2H_5)_3Cl_3中的共聚合及共聚物性能的研究

过去的工作已经表明,在以稀土催化体系进行丁二烯—异戊二烯共聚合时,Al(i-C_4H_9)_3中的Al(i-C_4H_9)_2H含量增大,不仅可提高共聚合活性,而且对共聚物的分子量和分子量分布均能产生显著影响。因此,仔细研究丁二烯和异戊二烯在Ln     

一种新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2的合成和晶体结构

本文以苯并咪唑-5-羧酸、己二酸、硫酸铜为原料,以水/DMF(v/v 1:1)为溶剂,采用水热合成法合成了新型铜配合物Cu_2(C_6H_8O_4)_2(C_3H_7NO)_2单晶,并通过单晶衍射仪测定了晶体结构。该配合物属于为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=9.4764(5)?,b=8.2618(5)?,c=15.0990(8)?,β=106.259(1)o,V=1134.85(11)?3,Z=2。     

Ni(HPEO)_2(Ac)_2·C_2H_5OH的合成与结构表征

以2-吡嗪乙酰肟为配体,设计合成了结构新颖的配合物单晶,并对其进行了红外、元素分析和单晶衍射的表征。     

用含铜吸附剂脱除热煤气中的H_2S

<正> 概述在煤的气化温度(600℃)附近,将气化产品进行有效净化工艺一直是人们广泛研究和开发的课题。对一个完整的气化循环过程,以热煤气净化工艺取代低温净化工艺,在热效率方面将得到可观的提高。在煤气化过程中形成的硫化物大部分为含硫的各种酸性混合物。H_2S 是含硫物的主要成分,正如热力学所指出的与碱土金属和过渡金属氧化物都有很好的反应性。在过渡金属的化合物中,Zn、Fe和 Mn 的氧化物已得到最广泛的研究。估计Cu对H_2S 有高的亲合力。以无载体的氧化物制备的吸附剂,其表面积很小,铜的利用效率差。以CuO为吸附剂,Al_2O_3和 Fe_2O_3为载体的复合吸附剂,对H_2S 的脱     

新型无机-有机配合物[(C_(16)H_(36)N)_2Cu(imi)_2Mo_8O_(26)]·H_2O的合成与晶体结构

利用水热法合成了一种新型无机-有机配合物八钼酸盐,通过元素分析,ICP及TG分析确定了配合物的化学式为:[(C_(16)H_(36)N)_2Cu(imi)_2Mo_8O_(26)]·H_2O。利用红外光谱和X-射线单晶衍射仪对化合物的结构进行了表征与分析。单晶X-射线结果显示:配合物中Cu原子分别与两个咪唑上的两个N原子及β-[Mo_8O_(26)]~(4-)上两个氧相连,外部游离两个四丁基胺分子和一个水分子。     

烟酸锶[Sr(C_6H_4NO_2)_2·3H_2O]的热解动力学

采用TG-DTG/DTA等方法对新合成的烟酸锶[Sr(C6H4NO2)2·3H2O]的热解过程及其动力学行为进行了研究,并利用非等温动力学原理,通过Flynn-Wall-Ozawa,Kissinger,Friedman和Freeman-Carroll等方法,计算得到烟酸锶三步热解过程的动力学参数。结果表明烟酸锶的热解分为三步,第一步为失去结晶水的过程,第二步和第三步为配体失去和配合物结构坍塌的过程;活化能(E)分别为(68.03±0.38),(369.98±9.76),(255.53±7.53)kJ·mol-1;指前因子(lgA)分别为7.68,24.69,12.88;反应级数(n)分别为1.1,2.8,1.4。同时采用Coats-Redfern法确定了烟酸锶三步热解阶段可能的机理函数及热解动力学方程。通过多步线性回归方法,确定烟酸锶三步热解过程的最佳动力学模型分别为F1(n=1),2D(n=2),AE4(n=4)。     

两种基于DMBA原位分解的配位聚合物{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_2]·H_2O}_n和{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_3]·2H_2O}_n的合成及结构研究

以DMBA(1,3-二甲基巴比妥酸)为底物,通过其原位分解产物H2C2O4(草酸)的自组装,分别制备了两种新颖的由压力调控的二维层状配位聚合物{[Y(C2O4)1.5(H2O)2]·H2O}n(1)和{[Y(C2O4)1.5(H2O)3]·2H2O}n(2)。在水热合成条件下,考察了不同阳离子、阴离子及溶剂对终产物分离的影响。结果显示,配合物(1)的构筑需在Y(Ⅲ)离子及去离子水同时存在的条件下完成。在此基础上,对反应机理进行了初步探究,发现氧化反应、亲核加成反应及消除反应等多种有机转化过程或可诱导原位开环产物的形成。     

配合物Ni(C_6H_6NO_3S)_2(H_2O)_4的合成、表征及热稳定性

用常温挥发法合成了一个新颖的单核配合物Ni(C6H6NO3S)2(H2O)4,并利用红外光谱、元素分析、热重分析及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,P121/n1空间群,晶胞参数为:a=1.191 2 nm,b=0.633 nm,c=1.224 nm,β=108.936°,Z=2,R1=0.027 1,wR2=0.100 7。在标题配合物中,每个Ni2+与4个H2O分子的氧原子及来自两个邻氨基苯磺酸的两个氮原子配位,形成一个畸变的八面体构型。在该配合物中,磺酸基的氧原子没有配位,这表明在该体系下,H2O的配位性能优于磺酸基氧原子。     

用BF_3·O(C_4H_9)_2代替BF_3·O(C_2H_5)_2作催化剂组份合成顺丁橡胶——Ⅰ.催化剂配比、用量的研究

关于用BF_3·O(C_4H_9)_2代替BF_3·O(C_2H_9)_2作催化剂组份[Al(i-Bu)_3和Ni(naph)_2不变]合成顺丁橡胶的优越性已有报导。为了提供适宜的催化剂配方和控制手段,我们在40立升三釜连续聚合装置上进行了实验。结果表明,采用BF_3·O(C_4H_9)_2后,催化剂配比和工艺条件对     

两种基于DMBA原位分解的配位聚合物{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_2]·H_2O}_n和{[Y(C_2O_4)_(1.5)(H_2O)_3]·2H_2O}_n的合成及结构研究

以DMBA(1,3-二甲基巴比妥酸)为底物,通过其原位分解产物H2C2O4(草酸)的自组装,分别制备了两种新颖的由压力调控的二维层状配位聚合物{[Y(C2O4)1.5(H2O)2]·H2O}n(1)和{[Y(C2O4)1.5(H2O)3]·2H2O}n(2)。在水热合成条件下,考察了不同阳离子、阴离子及溶剂对终产物分离的影响。结果显示,配合物(1)的构筑需在Y(Ⅲ)离子及去离子水同时存在的条件下完成。在此基础上,对反应机理进行了初步探究,发现氧化反应、亲核加成反应及消除反应等多种有机转化过程或可诱导原位开环产物的形成。     

[Cu(C_6H_6N_2O_2)_2(H_2O)_2][NO_3]·H_2O金属配合物的合成与表征

硝酸铜与2-甲基-5-吡嗪羧酸在室温无菌条件下通过反应得到[Cu(C6H6N2O2)2(H2O)2]n.n[NO3].nH2O配位聚合物,X射线衍射分析表明,该配合物属单斜晶系,P 21/c空间群,晶胞参数为a=0.837 4(2)nm,b=1.623 1(5)nmc,=0.767 3(2)nm,α=90°,β=98.509(5)°,γ=90°。配合物中存在硝酸根抗衡阴离子,丰富了氢键的来源,更易形成超分子的聚合物。且在此配合物中,还存在未键合的N原子和含有孤对电子的O原子,可作为配合物的配体,进一步与其它金属作用形成混金配位聚合物。     

类金刚烷型配合物[Cd（C_6H_5O_2N）_2（H_2O）]_n的水热合成及其晶体结构研究

以Cd（CH3COO）2和烟酸（C6H5O2N）为原料,采用水热法合成了类金刚烷型配位聚合物[Cd（C6H5O2N）2-（H2O）]n,利用元素分析、X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.144 9（5）nm,b=1.208 3（5）nm,c=1.742 8（5）nm,α=β=γ=90°,V=2.411（16）nm3,Z=8,dc=2.064 g/cm3,μ=1.834 mm-1,F（000）=1 472,R1=0.022 6,wR2=0.041 8。     

配合物[Co(C_9H_6NO)_3]&#183;C_2H_5OH的醇热合成与表征

采用醇热合成法合成了标题化合物[Co(C9H6NO)3]&#183;C2H5OH,测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶体学参数为:a=1.1268(2)nm,b=1.3034(2)nm,c=1.6606nm(3),β=94.15(1)&#176;,V=2.4325(8)nm3,Z=4,Dc=1.468Mg/m3,F(000)=1112。配合物中有三个N原子和三个O原子与中心离子Co(Ⅲ)配位,形成畸变的八面体配位环境。配合物通过分子间氢键作用与溶剂乙醇分子形成二维超分子的晶体结构。     

用BF_3·O(C_4H_9)_2代替BF_3·O(C_2H_5)_2作催化剂组分合成顺丁橡胶——Ⅱ.聚合条件对橡胶物性的影响

本实验的目的,是在催化剂配方研究[1]的基础上考察聚合条件对橡胶物性的影响,并对短期连续运转的挂胶问题进行初步探讨。