HiPIMS的放电特性及其对薄膜结构和性能的调控EI北大核心CSCD

磁控溅射过程中的等离子体密度和离化率这些等离子体微观放电特性强烈影响着沉积薄膜的微观结构和性能,高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)凭借其较高的溅射粒子离化率的优势引起了广泛的研究和关注。为了探究HiPIMS的高离化率的产生原因和过程,掌握高功率脉冲磁控溅射技术对薄膜微观结构和性能的调控规律,从一般的磁控溅射技术原理出发,分析HiPIMS高离化率的由来及其与DC磁控溅射相比的技术优势,着重总结HiPIMS的宏观放电特点和微观等离子体特性;总结梳理近几年HiPIMS在硬质膜和透明导电薄膜领域的应用研究,明晰HiPIMS对薄膜微观晶体结构的影响及其对薄膜的力学、光电性能等的调控规律及其优势。HiPIMS独特的等离子体-靶相互作用,可以有效改善薄膜结晶特性,实现对光电性能的可控调控。     

高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)等离子体 放电时空特性研究进展

高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）放电凭借着高离化率优势,已经成为物理气相沉积（PVD）领域的核心技术。鉴于HiPIMS放电具有复杂的物理场配置和兆瓦级的峰值功率,其产生的不均匀等离子体严重影响着薄膜的性能。从HiPIMS放电等离子体的时间和空间特性角度出发,结合放电靶电流、等离子体阻抗、离子饱和电流的特性,以及各种粒子在不同时刻和空间位点对应的相互作用和运动轨迹,综述了近年来国际上关于HiPIMS脉冲放电过程中等离子体参数的时空演变特性以及脉冲等离子体动力学行为,主要包含了等离子体物理量的时间演变规律,复杂物理场的空间分布行为,粒子密度、能量的扩散传输机制,靶材粒子离化程度的表征方法等,并全面地叙述了气体原子稀释效应、气体循环、双极扩散、等离子体波、旋转的spoke等不稳定传输特性。此外,依据等离子体时空特性,总结出HiPIMS放电沉积速率低的内因,介绍了提高沉积速率的方法和机理。最后,指出了目前关于HiPIMS时空特性研究方面存在的问题和发展方向。     

电-磁场协同增强HiPIMS技术的CrAl靶放电行为及CrAlN薄膜制备EI北大核心CSCD

基于常规高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)存在的问题,发展了新型HiPIMS放电模式:电-磁场协同增强高功率脉冲磁控溅射((E-MF)HiPIMS)。研究新型放电模式下CrAl靶的放电行为及CrAlN薄膜的沉积特性。结果表明,不同工作气压下,CrAl靶放电电流波形随靶脉冲电压的变化规律相似。随脉冲电压的增大,CrAl靶脉冲峰值电流线性增加,随着氮气流量的增大,CrAl靶脉冲峰值电流线性增加,随着复合直流的增大,CrAl靶电流上升速度不变但靶脉冲峰值电流出现明显降低。与常规HiPIMS相比,(E-MF)HiPIMS技术制备的CrAlN薄膜表面更加光滑、平整,且表面粗糙度仅为4.123 nm。CrAlN薄膜的生长结构更加致密而紧凑,晶粒也更加细小、均匀。此外,(E-MF)HiPIMS技术制备的CrAlN薄膜样品的摩擦因数显著降低,且磨损后的磨痕宽度小、磨损处仅出现间断型的表面磨损,摩擦磨损性能更加优异。同时样品的腐蚀电位较大提高、腐蚀电流大幅减小,表现出更优异的耐腐蚀性能。     

高功率脉冲磁控溅射轮辐特征等离子体研究综述EI北大核心CSCD

高功率脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是最新一代磁控溅射技术,高度离化的脉冲等离子体是HiPIMS技术的核心特征。针对HiPIMS放电轮辐特征,评述特征放电下HiPIMS等离子体测量、模拟及对薄膜生长作用的最新研究进展。较之常规磁控溅射技术,HiPIMS溅射靶材粒子高度离化,等离子体阻抗显著降低。等离子体在靶材表面形成以千米每秒速度旋转漂移的致密等离子体结构,存在局域化和自组织特征,可显著影响沉积粒子输运行为,为沉积薄膜生长提供一个新的控制维度。HiPIMS放电轮辐一般呈现扩散形和三角形两种形态,通过介绍轮辐变化规律、形成机制的进展,明确靶材溅射产额也对其形态有影响。另一方面,HiPIMS轮辐结构结合其脉冲放电特点,可控制薄膜沉积通量输运特征,进而影响沉积薄膜的微结构、表面粗糙度等表面完整性参数。具有微秒到毫秒跨尺度多级脉冲调节能力的高功率调制脉冲磁控溅射(MPPMS)和高功率深振荡脉冲磁控溅射(DOMS),脉冲控制跨时间尺度特性带来的轮辐特征可剪裁性,为在更大时间和空间维度上薄膜生长控制提供了可能性。     

大尺寸平面磁控靶高功率脉冲放电的近基底表面光谱研究

目的探索高功率脉冲磁控溅射方法在大尺寸平面磁控溅射Cr靶过程中,近基底表面等离子体区域内的活性粒子分布特性以及辐射跃迁过程,为HiPIMS的规模化应用提供实验基础和理论依据。方法选择不同高功率脉冲溅射脉冲电压、工作气压和耦合直流等关键沉积参数,采用等离子体发射光谱仪测量近基底表面等离子体区域内的光学发射光谱,分析原子特征谱线的种类、强度分布、离子谱线强度百分比、金属原子谱线含量等。结果当脉冲电压到达700 V后,基底表面的等离子体区域内的金属离化率显著提高;脉冲电压为600 V时,适当增加工作气压至5.0 mTorr,能有效提高到达基底的Cr激发态粒子含量,工作气压的升高会降低金属离化率。增加耦合直流在一定程度上降低了能到达基底的活性Cr~+和Cr~*原子含量,为了保持一定的活性粒子比例,耦合直流应当小于1.0 A。结论大面积高功率脉冲磁控溅射中的近表面等离子体区域内的主要活性粒子为Ar~+和Cr~*激发态原子,其主导的碰撞过程为Ar~+的电离复合过程和Cr~*的退激发过程,金属离化率还有待提高。     

高功率脉冲磁控溅射技术的离子(粒子)特性及其对薄膜组织结构的影响

作为电离物理气相沉积法(I-PVD)家族的新成员,高功率脉冲磁控溅射技术(HPPMS/HiPIMS)由于其较高的电子密度及金属离化率,自发现以来即受到了国内外专家的广泛关注。从高功率脉冲磁控溅射过程中金属离化率的角度出发,对高功率脉冲磁控溅射技术的离化机制、离化率定义进行了概述。在此基础上,重点综述了近些年来常用的离化率测量方法,包括等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法、质谱仪法、多栅式石英微天平法、正电压沉积法等,并比较了各方法之间的优劣。进一步归纳了影响离化率的关键因素,如靶材功率、脉宽、频率、占空比、峰值电流等电学参数以及靶材种类、气体压力、磁场等非电参数。最后,针对离化率对薄膜性能的影响等方面的研究进展进行了综述,分别讨论了离化率对薄膜组织结构、斜入射沉积及均一性的影响,并概述了离化率对薄膜性能的不利影响。该文旨在为更好地调控并优化溅射过程中的离子特性提供借鉴,为制备性能优异的薄膜提供理论基础。     

气体放电伏安特性对TiN薄膜结构和性能的影响

针对溅射离子镀离化率低及多弧离子镀易产生微米级熔滴喷溅这一长期制约离子镀技术发展的难题,依据金属靶材内部电子在通过电阻值较大的组织缺陷处会导致该区域温度上升的焦耳热效应和金属表面高温下电子热发射等物理学现象,建立以离子碰撞和靶材热发射为脱靶机制的新型微弧离子镀技术。通过氩离子的轰击动能和金属靶材内电流的焦耳热效应共同促使靶面缺陷处温度迅速上升,增加了该区域内电子和原子的动能使其能够克服表面势垒从靶材表面大量逸出。等离子区内靶材原子和电子数量的增加提高了镀料粒子的碰撞离化率,且靶面未出现明显电弧避免了靶材表面的熔融喷溅,从而获得高离化率和高密度的镀料粒子。实验结果表明:微弧离子镀技术制备的TiN薄膜具有致密的结构、良好的表面质量、较高的显微硬度、较强的膜基结合力和良好的抗腐蚀性能。     

靶面放电特性对沉积粒子离化率及沉积行为的影响

依据气体放电等离子体物理学知识,通过增加靶材的电流密度将靶面气体放电引入至辉光与弧光放电之间的辉弧放电过渡区.借助Ar+轰击靶面的碰撞动能和电子传输所产生的Joule热能,共同诱发靶面电子与原子克服表面逸出功的自发射.由此获得高密度、高离化和高能量的沉积粒子.实验分别在辉光放电区和辉弧过渡区各制备2组纯Ti薄膜.利用激光共聚焦显微镜(CLSM)对不同靶基距处的薄膜厚度进行测量,通过XRD,SEM,AFM和TEM对薄膜的微观结构进行观察,并使用涂层附着力划痕仪对薄膜的膜基结合力进行测试.实验结果表明:在辉弧放电过渡区内所沉积的纯Ti薄膜具有纳米尺度的晶粒、致密的组织、均匀的薄膜厚度、较快的沉积速率和优异的膜基结合强度.     

不同氩气气压下钒靶HIPIMS放电特性的演变

目的以V靶为例,研究高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)放电时不同工作气压下靶脉冲电流及等离子体发射光谱的表现形式和演变规律,为HIPIMS技术的进一步广泛应用提供理论依据。方法利用数字示波器采集HIPIMS脉冲放电电流波形,并利用发射光谱仪记录不同放电状态下的光谱谱线,分析不同气压下V靶HIPIMS放电特性的演变规律。同时,利用HIPIMS技术成功制备了V膜,并利用扫描电子显微镜观察了V膜的截面形貌。结果不同氩气气压下,随着靶脉冲电压的增加,靶电流峰值、靶电流平台值及靶电流平均值均单调增加,而且增加的速度越来越快,但靶电流峰值的增加速度明显高于平台值,这是由于脉冲峰值电流由气体放电决定所致。不同气压下,Ar0、Ar+、V0和V+四种谱线峰的光谱强度均随靶电压的增加而增加,相同靶电压时,其光谱强度随着气压的增加而增加。当气压为0.9 Pa、靶电压为610 V时,Ar和V的离化率分别为78%和35%。此外,利用HIPIMS技术制备的V膜光滑、致密,无柱状晶生长形貌特征。结论较高的工作气压和靶脉冲电压有利于获得较高的系统粒子离化率,但HIPIMS放电存在不稳定性。合适的工作气压是获得优质膜层的关键。     

高离化磁控溅射技术与应用专辑序言EI北大核心CSCD

材料的应用取决于性能,性能来源于成分与结构,而结构受控于其制备技术与工艺过程,故开展新型材料制备技术与应用研究一直在新材料研发的重要组成部分!高离化磁控溅射技术作为最新的物理气相沉积手段,可以产生类似弧光放电的高等离子体密度和离化率,同时具备辉光放电单原子粒子束流特点,大大提高了材料生长过程中沉积粒子的可控性和能量均匀性,进而可在材料表/界面处理、材料结构调控及离子辅助生长等方面提供极大的便利。故自1999年瑞典科学家提出高功率脉冲磁控溅射原理(HiPIMS)以来,学术界和工业界都表现出极大的兴趣,针对其放电特性、电源设备、等离子体诊断以及沉积薄膜特性的研究层出不穷,不少企业已经推出基于HiPIMS及其改进或复合技术的工业生产设备,并在界面处理、硬质涂层、装饰涂层、光学薄膜、电子工业等多个领域进行应用探索!     

激光焊接同轴气体保护嘴结构设计

针对激光焊接过程中需要同轴吹气保护的需要,设计了保护气嘴与工件的距离自由可调的结构。采用该焊接头对复杂图形进行焊接试验,分析气嘴与工件的距离对焊接过程的影响,结果表明,这种同轴吹气结构设计合理,调试方便。     

金属零件生产和使用中的环境效应及其对零件失效的影响

简述了金属零件生产、使用中产生的环境效应及其对零件失效的影响。剖析了应用天然气等介质进行热处理时的环境效应。此外还列举了一些环境效应引起零件失效的典型实例,指出认识和重视环境效应的重要性。     

转炉煤气在步进式加热炉上的应用

为改变转炉煤气直接排放而带来的能源浪费和环境污染问题 ,研制了转炉煤气专用烧嘴后 ,在高速线材厂加热炉上成功燃用了纯转炉煤气。介绍了加热工艺制度、安全制度以及使用效果     

钕电解阳极产物的研究

用Orsat气体分析器和色谱－质谱联用仪研究了正常电解和发生阳极效应时钕电解的阳极气体成分,探讨了温度,阳极电流密度等对阳极气体组成的影响,计算了钕电解的总反应方程式,结果表明,正常电解时钕电解的阳极气体主要成分为CO,另有少量CO2,气体组成与铝电解有所不同,电解温度升高,CO的相对含量增多,电流密度增加,CO的相对含量减少,发生阳极效应时,利用色谱－质谱联用仪首次检测出阳极气体中所含氟碳化合物为CF4。     

稀土催渗对耐蚀氮化的影响

针对Q235钢采用常规气体氮化，其耐腐蚀性能日渐不能适应工程应用要求的问题，探索了添加稀土催渗剂对Q235钢进行稀土催渗氮化的方法。详细研究了渗氮工艺对氮化层厚度的影响。测量了渗氮试样表层硬度沿渗层深度的分布及耐蚀性能与渗氮工艺的定量关系。所有实验与观察均为稀土与常规2种渗氮试样在相同条件下平行操作并做对比分析。采用X光荧光谱仪测量了渗层稀土元素的分布。用X射线衍射仪测量了渗层的相组成。用金相显微镜观察了2种渗氮试样的显微组织。研究结果得出，稀土催渗氮化比常规氮化显著增加了氮化层的厚度，其显微硬度与耐腐蚀性能大幅提高。600℃下渗氮2h为最适宜的稀土氮化条件。     

基于铝电解槽等效电路仿真的气泡对槽电压波动的影响(英文)

建立一种研究气泡对槽电压波动影响的方法,该方法将整个电解槽等效为一个电阻电路,并利用Matlab/Simulink仿真软件建立等效电路的仿真模型进行动态仿真研究,从而获得不同气泡状态下槽电压和阳极电流的时间序列数据,利用频谱和统计分析方法对这些数据进行分析。结果显示,较高的气泡释放频率对槽电压波动的影响更大,当一组阳极表面气泡覆盖率超过80%时,槽电压可能超出正常的波动范围。仿真结果证实了在实际生产中计算机监测到的阳极效应主要是全槽的阳极效应。     

90℃下C0_2-H_20介质中气/液双效缓蚀剂的研制

本文设计合成了一种成膜型的氮杂环的季胺盐缓蚀剂9912-1,用挂片失重法测试了其在90℃下,C02饱和的3%NaCl水溶液中对碳钢的缓蚀性能,探讨了缓蚀剂用量对缓蚀率的影响,以及在气-液两相中该缓蚀剂与复配物的协同效应,得出效果良好的气/液双效缓蚀剂,在气、液相中的缓蚀率分别达到93.89%利95.68%。     

某采气井支线进集气干线三通处的爆管原因

某采气井在生产运行三年多时,单井支线与集气干线连接的三通发生了爆管事故,对事故原因进行分析。结果表明,三通爆管是由管壁腐蚀减薄导致管体无法承压引起的,而管壁腐蚀是由CO2腐蚀、高速流体冲刷、局部紊流冲蚀及电偶效应共同作用的结果,其中局部紊流和电偶效应是造成管壁腐蚀减薄穿孔直至爆管的主要原因。为控制电偶腐蚀的发生,应避免电位不同的两种金属或合金的接触。     

X70钢高压输气管线在役焊接剩余强度尺寸效应数值模拟

通过X70钢高温拉伸试验与SYSWELD数值模拟相结合的方法，对X70钢高压天然气管线在役焊接的剩余强度尺寸效应进行了研究. 试验表明，700℃时，X70钢屈服强度为250 MPa，800℃时降为102 MPa，从800℃增至1 300℃进行拉伸，屈服强度非线性降至19 MPa. 使用等效缺陷法、有限元计算结果及X70钢的高温拉伸数据，对在役焊接管道的剩余强度进行了评价. 结果表明，当等效缺陷面积增加到原面积的1.1倍时，管道的承载能力从3.38 MPa下降到0.5 MPa；熔池长度对剩余强度的影响较小，熔池深度以及熔池宽度对剩余强度影响较大，剩余强度的分布更大程度受到熔池深度的影响，表现出明显的熔池尺寸效应.     

冷喷涂改善2219铝合金熔焊接头残余应力新方法

目的采用冷喷涂技术改善2219铝合金变极性钨极氩弧焊(VPTIG)焊接接头残余应力。方法采用冷喷涂技术在8 mm厚2219铝合金VPTIG焊接接头表面进行Cu涂层制备,分析冷喷涂前后接头微观组织、力学性能及残余应力的变化,探究冷喷涂过程中高速碰撞颗粒的"喷丸效应"与加热气体的"热效应"对接头残余应力的改善作用及内在机制。结果冷喷涂前后,接头整体的微观组织无明显变化,但在焊缝表面(Cu涂层与焊缝结合面处)观察到明显的塑性变形。冷喷涂后,焊缝区上表面显微硬度提高,作用深度约2 mm(余高处);接头抗拉强度表观上稍有降低,这是由于涂层对焊缝的拉伸应变局部化改变所致,"喷丸效应"与"热效应"单独作用下,接头抗拉强度无明显变化,所有拉伸试样均从焊趾处沿着熔合区发生断裂。焊态接头残余应力分布总体呈拉应力状态,在焊缝处最大,经过冷喷涂后,焊缝残余拉应力峰值从约200MPa降到约24MPa,大部分区域从拉应力变为压应力,且分布均匀性变好。结论冷喷涂技术可以显著改善VPTIG焊接接头残余应力分布。冷喷涂粒子的"喷丸效应"对基体残余应力的改善作用显著。高温气流的"热效应"虽未能显著降低残余应力,但使应力分布变得均匀。