钨精矿中高含量钨的测定

钨矿中低含量的钨比色测定及差示比色法已有报道,但差示比色法测定钨究竟能比到多高含量钨未见报道过.我室对高含量钨的测定通常用重量法,繁而费时.本法是在低含量比色法测钨的基础上对高含量钨差示比色法进行了探讨,差示比色法中测量范围,参比溶液的选择及对绘制曲线的影响做多次试验.此法对钨精矿中三氧化钨含量高达75％的试样,能满足选矿工艺的要求.一主要试剂:1.过氧化钠     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

钛精矿酸解尾气中升华硫产生的机理分析

针对硫酸法钛白酸解过程中升华硫堵塞管道从而影响钛白粉连续生产的问题,从钛精矿的结构组成分析出发,结合其在酸解过程可能存在的主要化学反应和实际生产中具体的酸解工艺条件,通过计算相关反应的吉布斯自由能变化,绘制酸解反应条件下体系的电位-pH图,探究了酸解尾气中升华硫产生的机理。结果表明,酸解尾气中单质硫应该主要来源于钛精矿中的磁黄铁矿（FeS）,磁黄铁矿在酸解的高温（180～220℃）、高酸度（pH：-1.51～-1.47）复杂环境下被氧化生成单质硫,待反应结束后冷却凝固形成升华硫。因此在生产中可以从具体工艺入手,在不降低酸解率的情况下改变酸解环境（改变化学电位、降低环境pH值）,以此规避或减小升华硫的产生,降低升华硫对硫酸法钛白的影响。     

钛精矿酸解尾气升华硫中物质赋存状态的研究

目前使用硫酸法钛白工艺生产二氧化钛的厂家面临酸解尾气中升华硫堵塞管道问题,从而影响该工艺生产连续性,而目前对酸解尾气中升华硫的组成、结构、物质赋存状态以及升华硫冷凝行为缺乏认识。采用XRD、SEM和EDS对工厂升华硫粉及其中所含物质的结构、组成、主要元素分布及杂质元素的赋存状态进行了研究。结果表明,升华硫粉主要成分为S8,其中主要杂质元素有O、Fe、Ti、Si、Ca、Mg、Al、Mn和V等,且绝大部分钛和铁分布在钛铁矿和Fe₂TiO₅相中,少部分铁分布在硅酸盐相中,以Fe₂SiO₄形式存在;钙分布在硫酸钙和硅酸盐相中,并以CaSiO₃形式存在;硅主要以SiO₂和硅酸盐形式存在;镁分布在MgTiO₃和MgFeAlO₄相中;铝以MgFeAlO₄形式存在;锰以金属氧化物的形式分布在钛铁矿中。对硫酸法钛白酸解尾气中升华硫的赋存状态进行研究,可为后续酸解尾气中升华硫的冷凝行为研究提供基础。     

生物质烘干钛精矿对其酸解性能的影响

针对生物质烘干钛精矿时出现酸解性能下降现象,通过对比不同烘干方式钛精矿酸解性能差异,查找了其对酸解性能的影响,并开展了酸解性能提升探索试验。试验结果表明：生物质直接烘干的钛精矿中混入生物质及其燃烧残渣后,其相对煤气直接烘干的钛精矿,酸解性能中酸解率及钛液抽速下降,且混入量越大,酸解率及钛液抽速下降越大;当生物质直接烘干的钛精矿C含量为煤气直接烘干钛精矿C含量的4倍时,在反应酸矿比增加0.02,反应酸浓度增加2%,熟化温度增加10℃,熟化时间增加1 h的条件下,其酸解率93.00%大于煤气直接烘干钛精矿酸解率90.91%,但其钛液100 mL抽速615 s低于煤气直接烘干钛精矿钛液100 mL抽速122 s,且随着酸解率的提升,钛液抽速降低,通过将生物质直接烘干的钛精矿与煤气直接烘干的钛精矿按照质量比5:95混合后进行酸解,其酸解率、钛液抽速与煤气直接烘干钛精矿的酸解率、钛液抽速基本一致。     

原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量铅

采用原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量铅,其回收率为98.20%以上,结果较满意.     

钛精矿连续酸解过程中物相变化特征探讨

如何进一步提升酸解回收率一直是硫酸法钛白研究的重点,而酸解回收率的高低与含钛物相的变化密切相关。以连续酸解工艺为例,为考察反应过程中含钛物相的变化特征,综合应用矿物分析仪、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析等技术手段对反应过程中钛精矿中主要物相的含量、形貌变化特征以及Ti、Si元素的含量、赋存变化特征进行了研究。结果表明,钛精矿主要由钛铁矿和硅酸盐矿物组成;酸解过程中,酸沿钛铁矿颗粒边缘或裂隙向内部渗透将其逐步分解,与此同时,钛铁矿含量由钛精矿中的86.13%(质量分数,下同)逐渐降低至残渣4#中的14.38%;在此过程中,石英、透辉石得到富集,其含量分别由钛精矿中的0.06%及1.58%逐渐增加至残渣4#中的50.85%和14.92%;反应过程中Ti元素含量由钛精矿中的26.74%逐渐减小至残渣4#中的6.46%,Si元素含量则由2.19%逐渐增加至29.14%;反应期间,钛铁矿中Ti元素赋存比由钛精矿中的96.08%逐步降低至残渣4#中的64.88%,且Ti元素主要由钛铁矿向TiOSO₄迁移,部分Ti元素被石英及其混合物包裹而滞留其中,导致Ti元素的损失;Si元素主要赋存物相由钛精矿中的钛铁矿以及辉石等硅酸盐逐渐转变为残渣4#中的石英和透辉石,且石英中Si元素赋存比由钛精矿中的0.79%大幅增加至残渣4#中的73.78%。     

钛精矿连续酸解过程中物相变化特征探讨

如何进一步提升酸解回收率一直是硫酸法钛白研究的重点,而酸解回收率的高低与含钛物相的变化密切相关。以连续酸解工艺为例,为考察反应过程中含钛物相的变化特征,综合应用矿物分析仪、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、化学分析等技术手段对反应过程中钛精矿中主要物相的含量、形貌变化特征以及Ti、Si元素的含量、赋存变化特征进行了研究。结果表明,钛精矿主要由钛铁矿和硅酸盐矿物组成;酸解过程中,酸沿钛铁矿颗粒边缘或裂隙向内部渗透将其逐步分解,与此同时,钛铁矿含量由钛精矿中的86.13%(质量分数,下同)逐渐降低至残渣4#中的14.38%;在此过程中,石英、透辉石得到富集,其含量分别由钛精矿中的0.06%及1.58%逐渐增加至残渣4#中的50.85%和14.92%;反应过程中Ti元素含量由钛精矿中的26.74%逐渐减小至残渣4#中的6.46%,Si元素含量则由2.19%逐渐增加至29.14%;反应期间,钛铁矿中Ti元素赋存比由钛精矿中的96.08%逐步降低至残渣4#中的64.88%,且Ti元素主要由钛铁矿向TiOSO₄迁移,部分Ti元素被石英及其混合物包裹而滞留其中,导致Ti元素的损失;Si元素主要赋存物相由钛精矿中的钛铁矿以及辉石等硅酸盐逐渐转变为残渣4#中的石英和透辉石,且石英中Si元素赋存比由钛精矿中的0.79%大幅增加至残渣4#中的73.78%。     

原子荧光光谱法测定金精矿中高含量的As、Sb

研究了原子荧光光谱测定金精矿中高含量As、Sb的方法。矿样经除硫、王水分解 ,用KMnO4 消除NO2 - 干扰 ,在同一介质中将As5 、Sb5 还原成As3 、Sb3 ,以原子荧光光谱法测定 ;避免了由于分步还原带来的偶然误差。其检出限 :As为 2 .7× 10 - 10 ,Sb为 1.5× 10 - 10 ;方法的RSD≤5 .12 %。     

锌精矿中锌的快速测定

建立了锌精矿中锌测定的新方法。对共存离子的影响、掩蔽剂的选择、掩蔽剂的用量以及锌标准加镉同收实验、样品加标回收实验进行了探讨。结果表明,在pH5—6的溶液中选择碘化钾为掩蔽剂,碘化钾的用量大于5g镉才能掩蔽完全,锌标准加镉回收实验当镉量小于5mg时锌回收率达99．9％～100．9％,样品加标回收实验锌同收率在98％以上。该方法适用于锌精矿及含镉锌矿中锌的测定,结果与借助极谱仪测定的结果相一致。     

脱硫胺液中高含量钠的测定研究

采用火焰原子吸收分光光度法选用钠元素波长为330.3nm第三灵敏线测定胺液中高含量钠,避免了高倍数稀释可能造成的误差,提高了测定准确度。该方法线性范围为0μg/mL^80μg/mL,相对标准偏差为0.33%,加标回收率为100.0%~103.7%。精密度和准确度均满足分析要求。     

合金钢中高含量钨钼同时光度快速测定

合金钢中高含量钨的分光光度测定,钨蓝法在炉前快速分析中得到较广泛应用,     

钴精矿中二氧化硅的快速测定

试样经碱溶融后,在盐酸介质中加入动物胶析出硅酸,过滤;沉淀溶于过量氢氟酸标液中,以酚酞—百里酚蓝为指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定测定钴精矿中的二氧化硅。     

电位滴定法快速测定矿石中高含量硫

矿石中高含量硫的测定,常用重量法,结果准确,但较费时.用间接的络合滴定法进行测定,已取得一定成效,但准确度尚不够理想,影响推广使用.用燃烧法测定高含量的硫,已在一些实验室中使用,由于影响因素较多,不易获得准确结果.有关电位滴定法测定硫,国内外均有报道,资料介绍的方法测定矿石中的高含量硫,不易获得满意的结果,我们作了一些改进后,测定矿石(特别是黄铁矿)中的硫,准确度较好,与重量法测得的结果接近.所需的设备简单,操作比较方便,适用于大批试样分析.可提高工作效率一倍左右.     

低合金钢中钛的快速测定

变色酸测定钢中的钛,灵敏度高,选择性好,是目前测定钛较成熟的方法之一。为了适应合金钢中的快速分析,我们在原来方法的基础上进行了部分试验拟定了快速测定法,经我室多次使用,证明此法具有稳定性好,快速,操作简便等优点。 试样以混合酸溶解,以草酸掩蔽铁(Ⅲ),在微酸性溶液(pH=2.5左右)中,变色酸与钛(Ⅲ)形成酒红色可溶性络合物于 500 nm波长处,测定吸光度。     

应用微细粒级钛精矿提高酸解工序收率的研究

介绍了攀钢钛白粉厂在酸解工序采用新建生产线生产的微细粒级钛精矿进行酸解试验的情况。通过酸矿比、初始硫酸浓度的酸解过程控制对酸解影响的研究及优化操作参数，实现了提高酸解率和收率的目的。     

提高硫本钛液中有效酸测定结果准确度的途径

讨论了影响有效酸测定结果的因素，提出了完善有效酸测定的方法，提出了有效酸测定结果的准确度。