气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量

建立气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量的方法。用毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰离子化检测器检测[1],校正面积归一化法定量计算。结果表明:本方法灵敏度高,分析结果准确可靠,且分析时间较短,适合对异丁烯氨化法、甲基叔丁基醚—氢氰酸法制得的叔丁胺及其中杂质含量的测定。     

气相色谱法测定纯苯中痕量噻吩

利用气相色谱法(GC),分别采用硫化学发光检测器(SCD)和氢火焰离子化检测器(FID),对纯苯中的痕量噻吩进行了测定。结果表明:2种方法的定量校正曲线的线性相关系数均大于0.999,线性良好;采用不同方法对含噻吩量为1.10μg/g的标准溶液进行了测定,二者相对标准偏差均小于3%,回收率为98.2%~103.5%,表明2种方法的准确度和精密度均较好;另外,GC-FID和GC-SCD对实际样品的检测结果与ASTM D 7435的基本相同,前两者的最低检测限分别0.12,0.04μg/g,满足工业生产对纯苯产品质量监控的要求。     

气相色谱法测定天然气中无硫加臭剂含量

无硫加臭剂作为一种面向未来的环保型燃气添加剂,建立有效可行的测定方法,有利于判定商品天然气中的无硫加臭剂含量,为确保燃气的安全供应提供基础数据。采用气相色谱法对天然气中的无硫加臭剂组分进行测定,使用了HP-INNOWAX毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行检测,无硫加臭剂的检测限可达到1 mg/m³。该方法操作简单,可行性好,已用于天然气中无硫加臭剂的测定,取得了令人满意的结果。      

中心切割气相色谱法测定化工级甲基叔丁基醚的纯度及杂质

甲基叔丁基醚（MTBE）主要用作汽油的添加剂,近年来也用作化工原料生产聚合级异丁烯,其纯度和杂质含量是重要的质量指标。现有的测定方法为SH/T1550-2000,检测限（w）为0.02%,无法满足化工用MTBE纯度和杂质的检测。本研究采用中心切割-气相色谱分析技术,将MTBE中在非极性毛细管色谱柱上难分离物质对切换至第2根极性毛细管色谱柱上进行分离,并采用双氢火焰离子检测器（FID）检测,校正面积归一化法定量。其中甲醇和异丁烷、叔丁醇和2-戊烯、甲基仲丁基醚和仲丁醇等难分离物质得到了较好的分离,检测限（w）达到0.002%。     

气相色谱技术在甲基异丁基甲酮生控分析中的应用与研究

丙酮加氢在双功能催化剂的作用下一步合成甲基异丁基甲酮的液体产品混合物,可以用气相色谱法进行分析,用聚乙二醇20M固定液涂于硅烷化的101白色担体上为填充色谱柱,用结构合理的氢焰离子检测器,在最佳操作条件下,可以用文献校正因子,利用色谱数据处理机,采用比例因子面积归一化法进行定量分析,能得到可靠的分析数据     

苯酚中有机杂质含量的测定

采用毛细管气相色谱内标法测定苯酚中的有机杂质,通过用不同极性的两根毛细管柱作比较,不同的分析要求可以采用不同的毛细管柱,对苯酚的生产和用户的质量控制具有一定的指导作用,为制定企业标准苯酚中有机杂质指标提供一定的理论依据。     

毛细管气相色谱法检测环氧氯丙烷及其微量组分

根据甘油法生产环氧氯丙烷（ECH）中控及产品分析的需求,建立一种毛细管气相色谱法测定二氯丙醇、ECH及其微量组分的方法。采用OV-1701(30.0 m×0.25 mm,1.00μm)7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷色谱柱,程序升温,起始温度100℃,保持1 min,以15℃/min升到180℃并保持5 min,进样口温度220℃,分流进样,分流比为50∶1,氢火焰离子化（FID）检测器,检测器温度350℃,进样量0.2μL的检测条件,先根据ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇单标的保留时间进行定性分析,再采用校正面积归一法对ECH中控及产品进行定量分析。结果表明：毛细管气相色谱法可准确测定反应体系中6种物质的含量,ECH、1-氯-2-丙醇、缩水甘油、1,3-二氯丙醇、2,3-二氯丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的保留时间分别为3.754、4.017、4.205、6.477、7.076和7.775 min;经检测,2022年3月28日某公司某批次的氯化样品含1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的总质量分数为95.52%,ECH...     

苯酚中有机杂质的测定

采用气相色谱内标法测定苯酚中的有机杂质，通过用不同极性的两根毛细管柱作比较，不同的分析要求可以采用不同的毛细管柱，对苯酚的生产和用户的质量控制具有一定的指导作用，为制定企业标准苯酚中有机杂质指标提供一定的理论依据。     

氦放电离子化检测器测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH_4,CO_2杂质的含量

采用美国GOW-MAC公司的816-DID型气相色谱仪,建立了一种快速测定聚合级乙烯和丙烯中痕量CO,CH4,CO2含量的方法,验证了该方法的线性范围和检测限,考察了该方法的精密度和回收率,并对乙烯和丙烯实际试样中痕量CO,CH4,CO2的含量进行了分析。定量分析结果表明,在测试浓度范围内,CO,CO2,CH4的峰面积与含量具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.990;回收率在93.90%~101.89%之间,5次重复测定结果的相对标准偏差均小于2%,定量结果准确可靠;CO,CH4,CO2的最低检测限分别为31,14,12μL/m3,完全可满足烯烃生产企业对烯烃产品质量控制的需要。该方法为烯烃生产企业的烯烃产品质量控制提供了一种新的高灵敏的分析方法。     

国内壬基酚的生产技术及新进展

综述了我国壬基酚的研究开发情况、生产技术及新进展。指出我国壬基酚的生产水平已有了明显的提高。     

气相色谱法测定热裂解汽油C6～C8馏分中硫化物

根据火焰光度检测器(FPD)的特性，考察了氢气与空气流量比、芳烃干扰等因素对响应的影响情况，在一定程度上提高了FPD(S)的灵敏度和选择性，在此基础上，采用工作曲线法对热裂解汽油C6～C8馏分中的噻吩、2-甲基噻吩、2，5-二甲基噻吩等反应特征硫化物进行了定量检测，取得了较为满意的结果。     

气相色谱-脉冲火焰光度法分析天然气中的硫化合物

采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD)技术,建立了含硫天然气中硫化合物形态分布的分析方法.考察了色谱分离条件对天然气中各种硫化合物分离的影响.采用硅烷化的惰性进样系统进样,根据标准物质保留时间的定性方法和外标定量方法对天然气中的硫化合物进行了定性和定量研究.结果表明:采用气相色谱-脉冲火焰光度(GC-PFPD) 法分析天然气中的硫化合物,操作简单,分析时间短,重现性好,对同一样品重复测定5次,相对标准偏差(RSD)在5%以内,方法的加标回收率在97.9%～101.3%之间,准确度满足分析要求.     

SLXL-2录井仪氢火焰离子化检测器常见故障分析及排除方法

氢火焰离子化检测器是SLXL-2录井仪的核心部件,在录井过程中检测器能否正常工作直接关系到录井工作的质量高低。从这一角度出发,在简介检测器组成和工作原理与流程的基础上,阐述了检测器不能正常点火、不出峰或出峰不正常以及气测曲线有毛刺或有大幅度抖动现象的故障检测方法和排除这些故障的途径。该故障检测与消除方法适用于采用同类检测器的气测录井仪器的现场操作和维修。     

离子色谱法测定天然气中H2S含量

建立了一种用离子色谱测定天然气中H_2S含量的新方法。该方法将天然气中H_2S通过碱液吸收,过氧化氢氧化为硫酸根离子,用离子色谱仪对溶液中的硫酸根离子浓度进行测定,进而计算出天然气中H_2S含量。在H_2S质量浓度为0.60~30mg/m~3之间的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.11mg/m~3。对H_2S质量浓度为1.52mg/m~3的天然气标准气体进行10次测定,相对标准偏差为3.14%。对3个H_2S质量浓度分别为1.52mg/m~3、3.04mg/m~3和9.13mg/m~3的天然气标准气体进行测定,相对误差均小于5%。     

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及其在金属切削液中的应用

通过壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)与五氧化二磷(P2O5)反应,制备了壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯.采用正交试验,得到最佳反应条件为:n(NP-10):n(P2O5):n(H2O)=2.4:1:1,反应温度75℃,反应时间5h.在此条件下,酯化率可达93%以上.将产物用于金属切削液配方中,加量3%时,10%切削液水溶液的最大...     

液化气中微量硫化物的形态鉴定

利用毛细管色谱柱及脉冲火焰光度检测器对中石化济南分公司生产的液化气中的硫化物进行了鉴定,共检测出9种硫化物,并查明了最终进入聚丙烯装置的精丙烯中残留的硫化物的形态及含量。与现有的微库仑仪定硫法及配有原子发射光谱检测器的气相色谱定硫法相比,该方法具有操作简便、灵敏度高等优点。适于炼厂液化气及其它气体中微量硫化物的分析鉴定。     

壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂的合成

以壬基酚、多聚甲醛和环氧乙烷为原料,经3步反应合成了壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂(GNP-10),对比了不同固体超强酸催化剂对第二步反应的催化性能。考察了反应条件对2-羟甲基-4-壬基苯酚(化合物Ⅰ)和二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷(化合物Ⅱ)的转化率和收率的影响,并对化合物Ⅰ、化合物Ⅱ及 GNP-10的结构进行了表征。实验结果表明,合成GNP-10的适宜条件为:第一步,以氢氧化钠为催化剂、n(壬基酚):n(多聚甲醛)=1:1、反应温度40℃、反应时间12 h、pH 为9,此时壬基酚的转化率为63.1%,化合物Ⅰ的收率为40.2%;第二步,以 SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸为催化剂、n(化合物Ⅰ):n(壬基酚)=1:1、反应温度110℃、反应时间6 h,此时化合物Ⅰ的转化率和化合物Ⅱ的收率分别为73.7%和69.8%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(环氧乙烷)=1:20,120～150℃,氢氧化钠催化下反应2 h,GNP-10的收率为98.0%。3步反应的总收率为27.5%。     

液液萃取-气相色谱-氧选择性检测法测定柴油中的酚类化合物

建立了液液萃取结合气相色谱-氧选择性检测器（GC-OFID）测定柴油样品中微量酚类化合物的方法。待测试样经10%的氢氧化钠溶液萃取,水相经稀盐酸调至pH＝5～6后,用二氯甲烷反萃取其中的酚类化合物,挥发溶剂后得到浓缩的酚类富集物,然后进行GC-MS和GC-OFID检测。通过与GC-MS检测结果对比,结合各酚类组分的沸点和色谱峰保留规律,确定了GC-OFID上54个（组）色谱峰对应的酚类化合物的结构或类型。在酚类富集物中加入已知量的苯甲醇作内标物,采用内标法进行定量。在样品量为50 mL时,测定苯酚、2,5-二甲基苯酚、2,3,5-三甲基苯酚的检测限分别为0.5,1.0,1.5 μg/mL,在质量浓度8～40 μg/mL范围内连续5次重复性测定结果的相对标准偏差均小于8.0%,可以用于柴油中酚类化合物的测定。