CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4／SiO2催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、原料物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明：CuSO4高度分散在SiO2表面上形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备的最佳条件为：焙烧温度550℃,CuSO4的负载量为15％,反应的最佳条件为：n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1,催化剂质量为反应物总质量的1％,环己烷体积为10mL,反应时间2．0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92．5％。     

Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

用环境友好催化剂合成乙酸环己酯的研究

阐述了以SO₂^-4 -TiO₂/Al₂O₃ 固体超强酸为催化剂, 以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯, 探讨了影响酯化反应的各种因素, 得出了酯化反应的最佳合成条件:催化剂的焙烧温度为500 ℃, n(乙酸)∶n(环己醇)为2.0 ∶1 , 催化剂质量为2 .0 g , 带水剂环己烷15 mL , 反应时间2 h 。在最佳合成条件下, 酯收率达到94 .1 %。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的十二烷基磺酸铁作为催化剂,对由苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,分别考察了醛醇比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响.反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.3,催化剂的用量占反应物总质量的1.6％,环己烷作为带水剂,反应时间是90 mi...     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40·3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性.考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响.结果表明,K5CoW12O40·3H2O是缩醛反应的良好催化剂.在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1 : 1.2、苯甲醛物质的量为0.1 mol、催化剂质量为0.3 g、环己烷体积为10 mL、反应时间45 min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%.     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

二氧化硅负载磷钨酸催化苯甲醛与甘油缩合反应

采用溶胶—凝胶法制备了不同w(磷钨酸)的H3PW12O40/SiO2(简称PW12/SiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对PW12/SiO2固体酸催化剂进行了表征,考察了催化剂的焙烧温度、w(磷钨酸)、m(催化剂)、反应时间的影响。结果表明,焙烧温度550℃,w(PW12)10%,m(催化剂)0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、V(甲苯)15 mL,反应时间2.0 h,苯甲醛的转化率达99.2%。PW12/SiO2固体酸催化剂所具有的独特Keggin阴离子结构和表面酸中心、高表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要的作用。     

CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸溃法制备了CuSO4／SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4／SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂刺备和缩舍反应的最佳条件为：焙烧温度为,500℃、CuSO4的负载量为20％、酮醇摩尔比为1：1．2、催化剂的用量1．1g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99．1％。     

CuSO_4/SiO_2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、催化剂用量、酮醇摩尔比等因素的影响。结果表明,CuSO4/SiO2固体酸催化剂在环己酮和乙二醇的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备和缩合反应的最佳条件为:焙烧温度为500℃、CuSO4的负载量为20%、酮醇摩尔比为1∶1.2、催化剂的用量1.1 g,在此条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达99.1%。     

NaHSO_4·SiO_2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂（NaHSO4·SiO2）,进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明：固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n（甲醇）∶n（油酸）=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

NaHSO4·SiO2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂(NaHSO4·SiO2),进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明:固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n(甲醇)∶n(油酸)=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

固体超强酸的制备及在苄甲苯合成中的应用

本文对ＴｉＯ２－ＳＯ２－４型固体超强酸催化剂的制备进行了研究，并应用于苄基甲苯的合成。考察了Ｈ２ＳＯ４浓度，与Ｈ２ＳＯ４接触时间、焙烧温度等条件对催化剂活性的影响。通过改变催化剂用量、反应温度对产品收率的影响，由正交实验确定了最佳工艺条件。在最佳工艺条件下，对二元及三元复合型固体超强酸催化剂的活性也进行了一些研究。实验结果表明，ＴｉＯ２－ＳＯ２－４型固体超强酸催化剂及其复合型催化剂可用于苄基甲苯的合成，具有工业摧广价值。     

风化煤催化氧解制备腐植酸

以淮南风化煤为对象,硝酸催化氧解制备腐植酸,考察不同载体的催化剂对风化煤氧解制备腐植酸收率和结构组成的影响.结果表明:纯硫酸镍催化剂活性低,腐植酸产率较低;活性炭负载硫酸镍和二氧化硅负载硫酸镍作为催化剂时,腐植酸的产率较高,较不加催化剂时产率提高11.2%和14.73%;碳纳米管负载硫酸镍作为催化剂时,腐植酸产率提高15.84%.     

H3PW12O40-TiO2/SiO2的制备及光催化性能

以硅胶为载体,采用浸渍法制备了H3PW12O40-TiO2/SiO2催化剂.利用IR、TG-DTA、XRD、XPS对其结构进行表征.研究结果表明,催化剂中的活性组分二氧化钛为锐钛矿型,磷钨酸仍保持其Keggin结构的基本骨架,二氧化钛及磷钨酸二者均与载体之间存在着化学作用.通过对染料罗丹明B的超声光催化降解研究发现,含4gH3PW12O40的TiO2溶胶浸渍在11gSiO2上的催化效果最佳,且H3PW12O40可明显提高TiO2超声光催化降解罗丹明B的降解率.     

负载型MgO/SiO_2催化合成羟基特戊酸新戊二醇单酯

以工业甲醛和异丁醛为原料,通过羟醛缩合、负载型MgO/SiO2催化歧化反应两步合成了羟基特戊酸新戊二醇单酯。对歧化反应中的反应温度、反应时间、催化剂用量进行了探讨,得到的歧化反应的最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应时间90min,催化剂用量为2,2-二甲基-3-羟基丙醛(HPA)质量的3%。歧化反应中HPA转化率达90%以上,产品选择性达97%以上。粗产品经减压精馏,纯度达到99%,产品过程总收率达到80%以上。反应后催化剂经过滤即可分离回收利用,重复利用4次后,负载催化剂活性变化不明显,采用比表面积检测法(BET)和扫描电子显微镜对催化剂进行了表征,结果表明其催化性能稳定,可多次重复使用。