5,5-二甲基乙内酰脲体系无氰镀镉层的结构及耐蚀性

[目的]研究5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)体系无氰镀镉层的结构及性能,为拓宽其应用提供实验数据.[方法]选用碱性DMH体系电镀镉,采用扫描电镜和X射线衍射仪分析Cd镀层的微观结构,通过电化学测试、中性盐雾试验及长期浸泡试验研究Cd镀层的耐蚀性及其腐蚀行为演变规律.[结果]DMH体系Cd镀层外观呈亮白色,晶粒呈六棱柱形,尺寸虽略大于氰化物Cd镀层,但更致密,并且在(002)晶面呈高择优取向,其织构系数达到了 99.834%.DMH体系Cd镀层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电流密度约为氰化物Cd镀层的40%,可以经受876 h中性盐雾腐蚀.经六价铬钝化的Cd镀层在2 384 h的中性盐雾试验后仍未出现红锈.长期浸泡腐蚀过程中,镉镀试样的腐蚀控制步骤及腐蚀速率会随腐蚀产物的生成和破坏而变化.[结论]碱性DMH体系Cd镀层的耐蚀性可与氰化物Cd镀层相媲美,有望用于航空结构钢部件的防护.     

5,5-二甲基乙内酰脲含量对碱性无氰镀镉的影响

选用5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)作为配位剂、CdO作为主盐在45钢基体上进行碱性无氰镀镉。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等手段研究了DMH质量浓度对镉电沉积行为及镀层性能的影响。结果表明,随着DMH质量浓度从120 g/L增大至180 g/L,镉离子的初始沉积电位显著负移,阴极极化增强,Cd镀层结晶更加细致,耐蚀性有所改善。继续增大DMH质量浓度至210 g/L时,Cd镀层的形貌和耐蚀性变化不大,但镀液稳定性变差。当DMH的质量浓度为180 g/L时,在1.0 A/dm²下电镀40 min时可以获得结晶细致、耐蚀性良好的Cd镀层。     

5,5-二甲基乙内酰脲无氰脉冲镀银工艺的研究

研究了5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)无氰脉冲镀银工艺.结果表明:导通时间、关断时间、平均电流密度对镀层的外观有很大的影响.在最佳工艺参数下得到的脉冲镀层比直流镀层的结晶更致密,择优取向更明显.     

5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺的研究

研究了5,5-二甲基乙内酰脲为配位剂的无氰镀银工艺.在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺.阴极电流效率、分散能力、覆盖能力、结合强度等性能的测试表明,5,5-二甲基乙内酰脲无氰镀银工艺在某些方面达到甚至优于氰化物镀银工艺,具有推广应用价值.     

1-羟甲基-5，5-二甲基乙内酰脲

介绍了1羟甲基5,5二甲基乙内酰脲的性质、生产情况、应用和价格。日本1羟甲基5,5二甲基乙内酰脲的生产厂家是三菱丽阳株式会社,我国的生产厂家是无锡美华化工有限公司。在日本,1羟甲基5,5二甲基乙内酰脲主要用做感光药品的螯合剂,在我国主要用做洗发香波、护发素和化妆品的杀菌防腐剂。     

化妆品中防腐剂1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲的水解机理及测定方法研究

研究1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲(DMDMH)水解释放甲醛,生成5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)的机理,并建立DMDMH的检测方法.通过高效液相色谱法分别测定甲醛和5,5-二甲基乙内酰脲(DMH)含量,确证在碱性条件下,每摩尔DMDMH稳定释放约2.0 mol甲醛和1.0 mol DMH.该方法可通过测定D...     

电流密度对5,5-二甲基乙内酰脲体系电镀银的影响

采用5,5-二甲基乙内酰脲体系在黄铜及不锈钢基体上沉积厚度为6μm左右的银镀层,镀液组成和工艺条件为:硝酸银25 g/L,5,5-二甲基乙内酰脲80 g/L,烟酰胺60 g/L,碳酸钾40 g/L,复合光亮剂(包含2-巯基苯骈噻唑、1,4-丁炔二醇和十二烷基硫酸钠)2 mL/L,pH 10.5,温度60°C,电流密度0...     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究。     

电镀锌-镍合金替代镀镉、镀镉-钛工艺研究

介绍了一种镀层镍含量为12％～15％的碱性镀锌-镍合金工艺,并将经过三价铬钝化的锌-镍镀层与六价铬钝化的镀镉和镀镉-钛层的外观、结合力、耐蚀性及氢脆性等进行对比.结果表明:锌-镍合金镀层的耐蚀性能优于镀镉层和镀镉-钛层,氢脆性合格.且该工艺环保低污染,能够替代镀镉、镀镉-钛用于起落架钢零件的表面防护.     

5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯的合成

采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%.     

以DMDMH为配位剂的无氰镀银工艺

研究了DMDMH(1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲)为配位剂的无氰镀银工艺.在讨论镀液组成及工艺条件对镀层外观质量影响的基础上,确定了最佳电镀工艺.阴极电流效率,分散能力、覆盖能力、结合强度等测试表明,DMDMH无氰镀银工艺基本达到了氰化物镀银工艺的性能,有望成为氰化物镀银的替代工艺.     

复方二溴二甲基乙内酰脲水溶液制备及杀菌灭藻性能研究

改进了1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(DBDMH)的经典合成工艺,提出用NaHCO3代替NaOH进行复方DBDMH水溶液的制备,采用正交试验对其合成工艺参数进行了优化,得到了一组较适宜的工艺条件:反应温度8℃,NaHCO3/DMH(摩尔比)为3,加溴速度为3mol/h。用自制复方DBDMH水溶液对污水样进行杀菌以及对小球藻进行灭藻实验表明:复方DBDMH有着良好的杀菌灭藻性能。10mg/LDBDMH对含菌数为5×1010个/mL污水样作用3h,杀菌率为99 85%;30mg/LDBDMH作用9h,可使污水样中的菌数达到我国饮用水标准;20mg/LDBDMH对小球藻的杀灭率达97 5%;能有效控制叶绿素的生长。     

镍离子对氨羧配位体系无氰镀镉工艺的影响

采用氨羧配位体系无氰镀液对30Cr Mn Si A钢电镀镉。镀液组成和工艺条件为：CdCl₂·2.5H₂O 40～50 g/L,NH₄Cl 180～220 g/L,氨三乙酸60～80 g/L,乙二胺四乙酸20～30 g/L,NiCl₂·6H₂O 50～300 mg/L(即Ni²⁺12.3～74.1 mg/L), pH 6.5～7.5,室温,电流密度1 A/dm²,时间15～25 min。通过阴极极化曲线测试、循环伏安分析和霍尔槽试验研究了Ni²⁺质量浓度对镉电沉积行为和镀液均镀能力的影响,并通过光泽度测定、扫描电镜观察和塔菲尔曲线测量分析了Ni²⁺质量浓度对Cd镀层外观、表面形貌和耐蚀性的影响。结果表明,镀液中添加适量Ni²⁺可以在一定程度上改善Cd镀层的外观和耐蚀性,但对其他性能的影响不明显。Ni²⁺不宜单独用作无氰镀镉的添加剂。     

3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑的合成

[目的]旨在找出一条适合工业化生产3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑的工艺路线。[方法]以氨基甲酸乙酯为起始原料,通过环合、氯化得到3-氯-5,5-二甲基-4,5-二氢异唑。[结果]该合成路线的总收率为42.2%,含量为96.2%(HPLC)。[结论]该方法具有路线合理、反应条件温和、收率高等特点,适合工业化生产。     

4-氨基-3,5-二甲基吡唑合成工艺改进

以乙酰丙酮为起始原料,采用两步法新工艺合成了目标产物4-氨基-3,5-二甲基吡唑,总收率达到71.7%;对肟化反应条件进行了优化,确定适宜的反应条件为:n(乙酰丙酮)∶n(亚硝酸钠)=1∶1,反应温度5～10℃,反应时间20min。     

5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进

以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。     

5-二乙氨甲基-6-甲基-2，4-二羟基嘧啶的合成

以6-甲基-2,4-二羟基嘧啶（6-MU）在无水乙醇中与甲醛和二乙胺反应,合成了5-二乙氨甲基-6-甲基-2,4-二羟基嘧啶。考察了影响反应收率的各种因素,确定了优化的反应条件,即：n（6-MU）：n（二乙胺）：n（CH2O）=1．0：2．0：2．0,反应溶剂无水乙醇,6-MU的投料量为0．02mol的情况下,溶剂量60mL,反应时间3h,产物收率34．9％。质谱和。HNMR对产品进行了结构鉴定,确定所得产品为目标物。     

3，5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3，5-双三氟甲基苯甲酸[CAS：725-89-3]的合成是先通过1，3-二溴-5，5-二甲基乙内酰脲，与1，3-双三氟甲基苯生成3，5-双三氟甲基溴苯，收率98％，选择性99％。然后由3，5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3，5-双三氟甲基苯甲酸，收率72％以上。本文讨论了不同反应摩尔比，反应温度等条件，并得到最优化条件。