免疫亲和柱净化-HPLC柱后光化学衍生技术同时检测何首乌中的4种黄曲霉毒素

目的：建立免疫亲和柱净化-HPLC柱后光化学衍生法同时测定何首乌中4种黄曲霉毒素AflaG1、G2、B1、B2的含量。方法：样品经80%乙腈-水溶液提取后,采用含2%的吐温-20溶液稀释,月旭Aflatoxin(B1、B2、G1、G2)3 mL免疫亲和柱净化,Ultimate^?ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为15μL,荧光检测器激发波长为360nm,发射波长为450nm的条件进行测定。结果：所发展的方法能够对生何首乌中黄曲霉毒素AflaB1、B2、G1、G2进行准确检测并定量,其线性范围相关系数均大于0.999,回收率为93.6%-101.8%,RSD小于10%。结论：所建立的方法能同时检测生何首乌中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,通过在稀释和淋洗阶段加入吐温-20,有效去除杂质干扰,保证了免疫亲和柱的高回收率,使黄曲霉毒素的检测变得更高效准确。     

HPLC-MS/MS法测定新疆“凉皮、凉面”中3种真菌毒素

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测新疆凉皮、凉面中3种真菌毒素的方法。方法：样品经80%乙腈-水振摇提取后，用定性滤纸过滤，取10mL滤液加入70mLPBS稀释液稀，混匀；用微纤维滤纸过滤至澄清，取20 mL滤液经黄曲霉毒素B1、呕吐霉素和玉米赤霉烯酮三合一免疫亲和柱净化洗脱后，用氮气吹干，初始流动相复溶，过0.22μm有机滤膜，用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果：3种真菌毒素在各自的浓度范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.9997，在高、中、低3个水平的回收率为61%～118.3%。结论：该方法快速、准确、灵敏度高，适用于凉皮凉面中3种真菌毒素的定量分析。     

免疫亲和柱净化-HPLC-FLD法测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量

目的:建立天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的测定方法。方法:采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱(HPLC)-荧光光度检测(FLD)法,测定天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。结果:该检测方法具有良好的线性关系(r0.998 5),回收率在87%～108%之间,B_1、B_2、G_1、G_2的精密度分别为1.3%、0.9%、3.5%、2.9%,检出限分别为0.23μg/kg、0.15μg/kg、0.44μg/kg、0.30μg/kg。结论:该检测方法准确可靠,可用于天麻药材中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量的测定。     

2015年兰坪县普通玉米新品种区域验年终报告

2015年兰坪县玉米新品种区域试验共有11个待审品种,对照会单4号（ck）。试验结果表明:比对照增产5%以上的品种G₉、G₅、G₁、G₁₁、G₂、G₁₀、G₃、G₇、G₄、G₈、G₆,分别比对照增产71%、69%、63%、61%、49%、49%、39%、32%、12%、9%、7.5%。并对11个品种适应性、丰产性、抗逆性进行综合评价,有待进一步试验观察的品种有G₁、G₂、G₅、G₆、G₇、G₈、G₁₀,其它品种在此区域可作为淘汰组合。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

UPLC-MS/MS测定健脾丸中的黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1

建立了超高效液相色谱串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)的含量的方法。样品经75%的甲醇提取和免疫亲和柱净化后,以超高效液相色谱串联四级杆质谱进行分析测定。黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)分别在0.0304~3.040 ng/mL(r=0.9998)、0.0848~8.480(r=0.9996)、0.0344~3.440(r=0.9996)、0.0816~8.160(r=0.9996)范围内线性关系良好;加样回收率在86.6%~91.7%之间。12批样品检出黄曲霉毒素。该法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素。     

离子色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

建立油炸食品中丙烯酰胺含量的离子色谱测定方法。样品经乙腈/水提取,IonPac ICE-AS1(4×250mm)分析柱分离,以体积比为30:70的乙腈:水做流动相,流速为0.15 mL/min,检测波长202 nm。丙烯酰胺的加标回收率在80.2%～99.1%,RSD<5%,线性相关系数0.9993,检出限0.010 mg/kg。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。     

工业多糖中苯甲醇的高效液相色谱分析

用液相色谱法测定了工业多糖中的苯甲醇含量,色谱柱为C8柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(体积比为5∶15∶80),流速1.0mL/min,检测波长256nm.直接进样测定.加标回收率为95%～110%,相对标准偏差优于3%.实际样品分析结果令人满意.     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中黄曲霉毒素的研究

建立了液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。试样中的黄曲霉毒素经84%乙腈溶液超声提取后,用正己烷脱脂,过霉菌毒素多功能固相萃取柱净化,氮气吹至干,用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定。方法的最低检出限为0.2μg.kg-1,定量限均为0.5μg.kg-1;标准工作液在0.5~100μg.L-1的范围内线性良好;加标浓度在1.0~100μg.kg-1范围内,饲料中黄曲霉毒素的回收率在66.1%~108%之间,批内相对标准偏差≤17.8%,能满足相关法规要求。     

QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中16种喹诺酮类药物残留

目的：建立一种QuEChERS EMR-Lipid结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定动物源性食品中16种喹诺酮类药物残留的分析方法。方法：前处理利用酸化乙腈实现快速高效的蛋白沉淀萃取，使用增强型脂质去除净化管(QuEChERS EMR-Lipid)和EMR-Lipid反萃管进一步净化，氮吹，用0.1%甲酸水溶液复溶，经C₁₈色谱柱分离后，采用0.2%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，在ESI正离子模式下，采用多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果：各组分在5～200ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996。检出限为2.0μg/kg，定量限为5.0μg/kg，在3个添加水平(n=6)的回收率为79.1%～99.3%，相对标准偏差在1.6%～8.7%之间。结论：该方法快速、灵敏、准确，适用于动物源性食品中喹诺酮检测。     

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫及其衍生物的残留

为研究水产品中结晶紫及其衍生物隐色结晶紫的高效液相色谱检测方法,采用Kromasil C18色谱柱,二氧化铅∶硅藻土(1∶1)柱后氧化柱,以乙腈∶乙酸铵缓冲溶液(v/v,90∶10,pH 4.5)为流动相,并用紫外可变波长检测器进行检测和分析。测得结晶紫和隐色结晶紫的加标回收率分别为89.1%和88.3%,相对标准偏差分别为4.2%和4.9%。检测灵敏度为2μg/kg。该方法可用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测。     

岩茶水库岭肉桂中原花青素的高效液相色谱-串联质谱法分析

采用高效液相色谱 串联质谱技术,多重反应监测模式对岩茶水库岭肉桂样品中的原花青素组分进行定性和定量分析。采用Waters SunFire-C₁₈柱（150 mm×2.1 mm×5 μm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,流速0.25 mL/min,柱温25 ℃,进样量3 μL。结果表明,岩茶水库岭肉桂样品中的原花青素主要有儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和原花青素B₂,其回归方程和相关系数分别为： y₁=642.48x-63.693,r=0.999 5;y₂=550.45x+10.386,r=0.999 6;y₃=2 261.5x-1 320.0,r=0.999 5和 y₄=4 598.5x-4 079.0,r=0.999 5;其线性范围为5.00～150.00 mg/L。方法的加标回收率为93.9％～108.0％,变异系数小于7.53％,最低检出限为0.005 5～0.013 2 μg/g。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法快速检测食用油中的黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2

采用黄曲霉毒素专用固相萃取柱HiCapt Aft萃取食用油中的5种黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2,结合高效液相色谱荧光分离检测,建立了一种食用油中5种黄曲霉毒素的简单、快速、灵敏、低成本的分析方法。对色谱分离和样品前处理条件进行了优化,在优化好的条件下,G2、B2、B1在0.1~50.0μg/kg,M1、G1在0.5~50.0μg/kg时,5种黄曲霉毒素的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数的平方(R2)都为0.9999。低中高3种添加浓度的加标回收率在81.3%~103.7%,日内日间相对标准偏差分别小于8.6%和9.5%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少、检测成本低,在食用油黄曲霉毒素的分析中具有较大的应用前景。     

SPE净化HPLC-APCI（+）-MS/MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量

采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D³、IPZ-OH-D³后,用乙腈提取,通过OASIS MCX C₁₈ SPE柱净化,Superiorex ODS C₁₈ 色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.5 μg•kg^-1。在质量浓度0.5～100.0 μg•L^-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r: 0.997 1～0.999 6)。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的利用快速溶剂萃取（ASE）,反相高效液相色谱-紫外检测技术,建立了鸡肉中5种磺胺类药物残留的定量分析方法。方法选择乙腈作为萃取溶剂,优化了快速溶剂萃取法的条件,快速溶剂萃取仪在l0.0MPa、120℃条件下萃取10 min,萃取液经正己烷去脂净化,减压干燥后用流动相溶解定容。选择C18分析柱,体积比为25∶2∶73的乙腈-乙酸-水溶液作为流动相,在柱温为30℃,流动相流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,于268nm波长处,用紫外检测器检测,外标法定量。结果当添加水平为500μg/kg时,鸡肉中5种磺胺类药物的加标回收率在86.0%～101.7%,加标回收率的相对标准偏差在3.1%～4.3%（n=5）,检出限为3～9μg/kg。     

浙江省不同产地茶叶主要成分含量比较及分析

目的:比较浙江省不同产地茶叶的主要成分含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地茶叶中表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子酸(GA)及咖啡因(Caf)的含量。色谱柱为Agilent SB-C_18(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 m L/min;进样量为20μL;检测波长为280 nm;柱温为30℃;以乙腈-0.2%磷酸溶液(10:90)为流动相A、乙腈-0.2%磷酸溶液(80:20)为流动相B进行梯度洗脱。结果:不同产地茶叶中表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子酸(GA)及咖啡因(Caf)的含量区间分别为0.57%～0.85%、0.13%～1.78%、0.51%～7.04%、0.15%～0.31%、1.63%～3.37%。结论:本实验结果可以为茶叶人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为茶叶提取物制备提供药材筛选依据。     

高效液相色谱法测定左炔诺孕酮的油水分配系数

目的:建立高效液相色谱法测定左炔诺孕酮油水分配系数的方法.方法:Symmetry(R)色谱柱(150 mm×3.9 mm,5.0μm),乙腈与水为流动相(体积比为45:55),流速1.0 mL/min,检测波长240 nm.结果:在0.0216～1.0820μg/mL的范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,方法平均回收率98.75%～100.07%;日内和日间RSD分别小于1.25%和1.60%,检出限为1.0 ng/mL.结论:方法简便,快捷,适应于左炔诺孕酮油水分配系数的测定.     

用HPLC测定当归中阿魏酸含量方法的研究

建立HPLC法测定当归中阿魏酸的含量方法。色谱柱采用Thermo ODS HY-PERSIL(250mm × 4.6 mm,5 μ m),流动相为乙腈-0.3%乙酸溶液(体积比为30 : 70),流速:1.0mL/min,检测波长:322nm,进样量为10μL,柱温:35℃。阿魏酸在0.1～10 μ g/mL范围内,线性关系良好(r= 0.9998)。平均回收率为101.58%,RSD为1.57%。该方法灵敏、准确、简便易行、重复性好,可用于中药当归药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L.     

反相高效液相色谱法测定喹吖啶酮类颜料中间体2，5-二对氯苯氨基-1，4-苯二甲酸的纯度

建立了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定喹吖啶酮类有机颜料中间体2,5-二对氯苯氨基-1,4-苯二甲酸(DpCTA)纯度的方法.所用色谱柱为C18EcIipse XDB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈--乙酸铵缓冲溶液(体积比为63:37,Ph为4.0),流速为1.0 Ml/min,检测波长为330nm,柱温20℃.在该色谱条件下进行样品测定,DpCTA含量在20～120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995.实验表明,该法可用于DpCTA的纯度分析.