微波辅助顶空固相微萃取法快速分析黔产一年蓬不同部位挥发油化学成分

采用微波辅助顶空固相微萃取法(MAE-HS-SPME)快速分析一年蓬不同部位的挥发性化学成分,通过气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析,在一年蓬的茎、叶和花中分别鉴定出67、69和69种化合物,分别占挥发油总峰面积的92.71%、96.72%和96.16%,在茎中主要成分是β-榄香烯(5.22%),大根香叶烯D(41.80%)和(+)-β-蛇床烯(7.71%);叶中主要成分是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(6.43%),β-榄香烯(8.45%),大根香叶烯D(40.17%)和(E,E)-α-金合欢烯(5.80%);而在花中主要是3-甲基-2-环戊烯-2-醇-1-酮(4.20%),β-榄香烯(8.65%)和大根香叶烯D(31.20%);在茎、叶、花中各主要成分及其相对质量分数有差异。     

β-环糊精/海藻酸钠水凝胶的制备及性能研究

将海藻酸钠(SA)和β-环糊精(β-CD)共混制备了复合水凝胶,并讨论了交联剂浓度、原料配比对水凝胶溶胀性能的影响。结果表明,当两者的共混比例为1∶2、w(交联剂)为6%、交联时间为1h时,水凝胶的溶胀性能较好。水凝胶在pH=1.2时的溶胀率仅为1.2,而在pH=7.4时的溶胀率达到14.2,具有良好的pH敏感性。以牛血清蛋白(BSA)为模型药物,研究了β-CD/SA水凝胶作为药物载体对BSA的负载及释放性能,结果表明:在模拟胃液中的累计释放量较小(21.5%),且释放速率较慢;在模拟肠液中的累计释放量为70.2%,具有良好的pH敏感控制释放性能。     

MWNTs/ABS导电3D打印复合耗材的制备与性能

通过双螺杆共混挤出制备不同含量的多壁碳纳米管(MWNTs)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)导电3D打印复合材料。研究了挤出加工次数和MWNTs含量对导电3D打印复合材料的导电性能的影响,分析了不同MWNTs添加量导电3D打印材料的力学行为。结果表明:随挤出加工次数的增加,MWNTs在ABS中的分散更加均匀;增加MWNTs含量不仅可以显著提高3D打印材料的导电性,而且也能提高复合材料的拉伸强度和显微硬度,但材料的韧性下降明显。控制最佳挤出条件,制成了具有防静电功能的导电3D打印复合材料,进行熔融沉积成型(FDM)打印测试效果良好。     

基于量热技术的辣椒素纯度分析方法研究

建立了差示扫描量热法测定辣椒素药物纯度的方法。考察了不同升温速率和辣椒素样品质量对测定结果的影响，确定了差示扫描量热法最佳条件为：升温速率2 K·min^-1,辣椒素样品质量为1.5～3.5 mg。该法与高效液相色谱、气相色谱-质谱以及核磁共振氢谱等方法的测定结果进行了比较，结果表明：差示扫描量热法、高效液相色谱法、气相色谱/质谱法和核磁共振氢谱法测定的辣椒素质量分数分别为98.88%、98.88%、98.04%和98.97%,最大偏差为0.93%。讨论了产生偏差的原因。差示扫描量热法操作简单、结果准确，可作为测定辣椒素药物纯度的方法。     

N-苯基-β萘胺的提纯及其纯度检测

用重结晶和区域熔融法提纯制备标准物质用N-苯基-β萘胺(防老剂D)。建立了高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)检测防老剂D纯度的条件。HPLC检测样品纯度为99.24%,相对标准偏差(RSD)为0.14%;DSC检测样品纯度为99.20%,RSD为0.05%。纯度达到国际同类产品水平。     

膨润土对3D打印砂浆可打印性能的影响

为探明膨润土及其掺量对3D打印砂浆可打印性能的影响规律,采用流动度评价砂浆的可挤出性,并以高度保留率和贯入阻力评价其可堆叠性。此外,采用动态、静态剪切测试浆体的流变行为,从流变学角度分析膨润土对砂浆可打印性能的影响。结果表明:可打印砂浆流动度与净浆的塑性黏度存在良好的线性关系,与动态屈服应力存在良好的对数关系;高度保留率则与静态屈服应力存在良好的指数关系。一方面,膨润土增大了浆体的塑性黏度与动态屈服应力,从而导致砂浆的可挤出性能降低。另一方面,膨润土提高了浆体静态屈服应力和结构重建速率,从而提高砂浆的可堆叠性能。因此,适宜掺量的膨润土可使砂浆保持良好可挤出性,且改善砂浆的可堆叠性。当膨润土掺量2%时,打印试件顶底宽度比为0.96。     

重庆含笑鲜花挥发油的化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法(SD)和同时蒸馏萃取法(SDE)分别提取了重庆地区含笑鲜花的挥发油,并用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油的化学成分进行了分离鉴定。从含笑鲜花水蒸气蒸馏和同时蒸馏萃取所得挥发油中,分别鉴定出38种和36种化合物,分别占挥发油色谱总峰面积的92.928%和90.555%。两种方法提取的含笑鲜花挥发油提取率分别为0.12%和0.26%,主要成分均为萜烯类、萜烯醇类、酯类化合物,相对质量分数较高的成分有τ-榄香烯、石竹烯、β-榄香烯、大根香叶烯D、α-布藜烯、(Z)-5,11,14,17-二十碳四烯酸甲酯等。     

化妆品中糖皮质激素检测方法研究进展

糖皮质激素是一类具有抗炎、抗过敏等疗效的药物，禁止添加到化妆品中，但仍有违法商家将其加入到化妆品中，长久使用会对皮肤造成损害。本文综述了近年来分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱-高分辨质谱法、毛细管电泳法、免疫分析法等检测方法在化妆品糖皮质激素成分检测上的应用，以期为检测化妆品中非法添加糖皮质激素的含量提供技术参考。     

高黏度材料超声辅助3D打印技术

针对气压挤出3D打印方法打印高黏度材料(黏度>1000 Pa·s)时存在挤出缓慢、易堵塞的问题,提出一种基于超声辅助的高黏度材料3D打印方法。首先,对超声辅助3D打印振动减摩机理进行分析,并模拟仿真了超声振动对高黏度材料打印速度的影响。然后,设计并搭建了超声辅助3D打印平台,并进行了高黏度材料挤出速度测试,研究了超声振动作用下振幅与喷嘴直径对于挤出速度的影响规律。最后,检验了打印成型精度,打印样件整体误差控制在1%内,结果表明,所提出高黏度材料超声辅助3D打印方法在大幅提高打印效率的同时,能够保证较高的打印精度。这些现象对机械与航空航天制造、医疗以及建筑等领域中高黏度材料的高效高精3D打印具有潜在的应用价值。     

锶掺杂介孔硅酸镁/聚己内酯复合支架的制备及其性能研究

通过3D打印技术开发了Sr取代的介孔硅酸镁(MMS)的复合支架。通过X射线衍射(XRD),N_2吸附-解吸和透射电子显微镜(TEM)研究了粉末的微观结构。通过抗压强度,磷灰石形成能力和孔隙率等评估了Sr-MMS支架的理化和生物学特性。同时,使用BSA作为模型药物,介孔Sr-MMS材料表现出持续的药物释放特性,可用于局部药物递送治疗。因此,3D打印的Sr-MMS支架显示出增强成骨活性的潜力。     

黄枝油杉嫩枝中精油的化学成分研究

用水蒸气蒸馏法提取松科植物黄枝油杉嫩枝中的精油,得油率为0.1%,采用毛细管气相色谱-质谱联用方法进行化学成分分析,首次鉴定出21种化合物,占总离子流出峰面积的89.59%。黄枝油杉嫩枝中水蒸气蒸馏系列精油的主要成分为萜烯类物质,主要有(-)-β-榄香烯(2.91%)、β-石竹烯(46.21%)、葎草烯(8.59%)、石竹烯氧化物(14.53%)和大根香叶烯(4.09%)。     

基于活塞挤出式3D打印制备PLA/PCL生物支架的研究

以聚乳酸(PLA)、聚己内酯(PCL)为原料,乙酰柠檬酸三丁酯为相容剂,采用熔融共混法制备了PCL含量不同的PLA/PCL复合材料,结合新型活塞挤出式三维打印技术打印多孔生物支架,并进行材料的孔隙率计算、接触角测量、表面形貌观察、力学性能测试。结果表明:随着PCL用量的增加,复合材料疏水倾向增大;支架成型难度增加,孔隙率变小,纤维表面变得光滑,压缩强度下降,冲击韧性更好。     

三元乙丙橡胶挤出压力振荡现象的影响因素

采用恒速型双筒毛细管流变仪研究了剪切速率、口模温度和含氟弹性体偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物(PPA)对三元乙丙橡胶(EPDM)挤出压力振荡现象的影响.结果表明,EPDM高速挤出时,升高温度可以推迟挤出压力振荡现象的发生;振荡周期和振幅均随剪切速率的增加而减小;加入PPA可以改善EPDM挤出物的外观,且挤出压力低于纯EPDM,PPA质量分数越大,其降低幅度越大.     

超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法。样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.999,方法检出限为0.10μg/kg,定量限为1.00μg/kg,平均回收率为92.1%～99.8%,精密度为1.52%～4.59%。该方法可用于测定草莓中烯酰吗啉残留量。     

小麦胚芽蛋白的质谱识别及释放行为

用高效液相色谱对脱脂小麦胚芽提取液中的蛋白质进行分离,用质谱对分离出的蛋白质进行识别,比较了不同蛋白质在提取过程中的释放速率及释放量. 结果表明,低分子量蛋白质的释放速率快于高分子量蛋白质,动态提取过程中各蛋白组分的释放速率均高于静态提取,动态提取过程中保留时间为18.78 min的色谱峰中Chromosome 3B蛋白释放速率最快,提取2次蛋白释放率达90%.     

高效液相色谱法测定β-胡萝卜素含量

用高效液相色谱法(HPLC)同时测定野核桃、胡萝卜两种食品中的β-胡萝卜素含量。采用的色谱条件为:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以60%乙腈、20%乙酸乙酯、20%甲醇混合溶液为流动相,在波长450 nm,柱温25℃流速1 m L/min;进样量10μL条件进行试验。在优化实验条件下,测得野核桃中含β-胡萝卜素为6.5μg/g,胡萝卜中含β-胡萝卜素为358.15μg/g。方法简便、快速,适合高效液相色谱法测定植物样品中β-胡萝卜含量。     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。     

负载丝裂霉素C的明胶多孔支架制备及释放

采用单乳化溶剂挥发法制备负载MMC的PLGA微球,通过相分离与冷冻干燥,制备含有载药微球的明胶多孔支架。支架的孔隙率达到90.2%,溶胀率为22.7%,压缩模量为52.1kPa。体外释放实验表明,载药微球中,MMC在5周的累计释放量为77.3%;支架中MMC的释放相对较缓,5周累积释放量为65.2%。这种含有载药微球的明胶复合多孔支架具有潜在的抗瘢痕应用前景。     

新型成炭剂的合成及其在阻燃聚丙烯材料中的应用研究

以水为溶剂,合成一种聚-2-胺基-4,6-哌嗪基-1,3,5三嗪的新型成炭剂,并对该成炭剂的红外和热稳定性进行测试。通过该新型成炭剂与聚磷酸铵制备膨胀阻燃剂(IFR),探究IFR对聚丙烯(PP)的氧指数、垂直燃烧、热降解行为、燃烧行为、炭层形貌的影响。结果表明:当新型成炭剂与聚磷酸铵质量比为1∶4,IFR-4使PP的阻燃性能最佳。当IFR-4的添加量为25%,PP/25%IFR-4的氧指数达到29.4%,1.6 mm垂直燃烧通过V-0级。新型成炭剂的热稳定性高,起始分解温度达到285.6℃,800℃残炭率达到32.8%。PP/IFR-4最大热失重峰对应的温度是481.6℃,800℃残炭率7.6%,热分解速率降低。加入IFR-4阻燃剂,复合材料的最大热释放速率为435 k W/m2,总热释放量为3 827.3 MJ/m2。IFR-4的加入使PP材料形成致密的炭层。因此,IFR-4提高PP的热稳定性,PP表面形成的炭层,隔热隔氧,起阻燃作用,并且降低热释放速率和总热释放量。     

反相高效液相色谱法测定花生中的β-谷甾醇

建立了测定花生中β-谷甾醇的反相高效液相色谱法。样品经过氢氧化钾—乙醇皂化提取后,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈/异丙醇=50/50;流速1.0 mL/min;紫外检测器:波长210 nm;进样量10μL,外标法定量。结果表明:β-谷甾醇在5.0~250 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9999,方法回收率为90%~103%,RSD为3.74%,检出限为3.0 mg/kg。本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于花生中β-谷甾醇的含量测定。