新型硅-氮协同阻燃剂的合成及应用

以三聚氰胺钠盐和二苯二氯硅烷为原料,合成了一种新型有机硅-氮协同阻燃剂二苯基硅酰二密胺。其最佳反应条件为,氮气保护下,以1,2-二氯乙烷为溶剂,三聚氰胺钠盐与二苯二氯硅烷的摩尔比为2.15∶1,在80℃下反应7 h,降温至30℃后减压过滤,蒸馏水洗涤,干燥后得到产物,产率为92.5%。通过红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H-NMR)、差热分析(TG-DTA)等分析了产物的结构和热稳定性,将产物应用于886不饱和树脂,进行了极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试及力学测试。结果表明,产物结构与目标化合物一致,硅氮以共价键结合,酰胺结构稳定;产物初始分解温度为285℃,最终残炭量为52%,具有较好的热稳定性能;将其应用于886不饱和树脂材料,当产物添加量为25%时,阻燃样条的LOI达到30%,阻燃等级为UL 94 V-0级,具有较好的成炭性和阻燃效果,同时具备一定的增塑性。通过残炭SEM分析了阻燃机理,也进一步证明了产物优良的硅-氮协同阻燃效能。     

一种含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂的合成

以苯酚、溴素、双氧水、三氯氧磷、三聚氰胺等为原料,经三步合成含磷-氮-溴膨胀型阻燃剂双-(2,4,6-三溴苯基)磷酸二酯二三聚氰胺盐。第一步以乙醇为溶剂,苯酚、溴素与双氧水的摩尔比为1∶1.55∶1.78时,中间体Ⅰ三溴苯酚的收率达到98.2%;第二步以苯为溶剂、吡啶为缚酸剂,中间体Ⅰ与三氯氧磷的摩尔比为2.3∶1时,中间体Ⅱ的收率达到89.1%;第三步以DMSO为溶剂,反应温度为130℃,目标产物Ⅲ的收率达到95.8%。采用红外光谱和质谱对中间体及目标产物进行了结构表征。     

新型磷-氮膨胀阻燃剂在改性聚丙烯中的应用研究

采用自制干法合成的磷-氮膨胀型阻燃剂(磷酸酯三聚氰胺盐,IFR)复配聚磷酸胺(APP)和聚四氟乙烯(PT-FE)阻燃改性聚丙烯(PP),利用极限氧指数法、垂直燃烧法分析了阻燃PP的燃烧性能,通过热重分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱对阻燃PP的热降解过程、燃烧性能、残炭结构进行了分析,并研究了燃烧过程中复配阻燃体系对PP的阻燃机理。结果发现,IFR、APP和PTFE之间具有明显的阻燃协效作用;当阻燃剂总添加量为24%(APP为6%、IFR为17.5%、PTFE为0.5%)(质量分数)时,阻燃PP的极限氧指数达到30.1%,垂直燃烧测试达UL 94V-0级;加入阻燃剂还能提高PP的热稳定性。     

硼-磷-氮协效膨胀型阻燃剂的合成与性能研究

以三聚氰胺(MEL)、磷酸(PA)、硼酸(BA)等为原料,合成了三聚氰胺磷酸盐(MP)和三聚氰胺硼酸盐(MB)中间体,以及三聚氰胺磷酸硼酸盐(MPB)硼-磷-氮协效三位一体膨胀型阻燃剂,用红外光谱和元素分析等方法对合成产物的结构和组成进行了表征,确定了阻燃剂合成的最佳条件。探讨了MPB的元素组成对MPB阻燃环氧树脂复合材料氧指数的影响,以及MPB的协同阻燃机理。结果表明:合成MP时,三聚氰胺和磷酸的最佳摩尔比为1:0.5;合成MB时,三聚氰胺和硼酸的最佳摩尔比为10:1;合成MPB-1(以MP为中间体)的最佳质量比为w(MP):w(BA)=3:1;合成MPB-2(以MB为中间体)的最佳质量比为w(MB):w(PA)=0.92:1。MPB-2对环氧树脂的阻燃性能优于MPB-1,这是由于MPB-2中元素组成均衡,使得B-P-N协效作用明显。     

一种新型无卤阻燃剂的合成研究

通过三氯氧磷与对苯二胺在～50℃反应,合成了新型的膨胀型阻燃剂磷酰三（4-氨基苯基）胺,产率95％,熔点198．8—200．6℃。阻燃对比试验表明,该产物具有较为理想的阻燃效果,经改进后可望成为有实用价值的新型膨胀型阻燃剂。     

用于环氧树脂磷-氮阻燃固化剂的合成及应用

以1,2-环己二胺(DACH)和苯基膦酰二氯(PPDC)为原料合成了一种新型环氧树脂(EP)阻燃固化剂苯基膦酰-1,2-环己二胺(PPDAC),并用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、氢核磁共振(¹HNMR)和热重分析仪(TGA)对其进行了表征,制备了系列PPDAC/EP,采用TGA、极限氧指数(LOI)、垂直燃烧试验和扫描电镜(SEM)研究了其热稳定性、阻燃性和炭层形貌。结果表明:PPDAC的填充可以提高EP树脂的阻燃性能,添加PPDAC的EP残炭率和阻燃性均得到提高,但其初始分解温度和力学性能下降。添加PPDAC的EP残炭表面发泡膨胀明显,阻燃效果优异。     

新型磷-氮系复配阻燃剂在聚丙烯中的应用

采用一种新型磷-氮系阻燃剂与聚磷酸铵(APP)复配成膨胀型阻燃剂,对聚丙烯(PP)进行阻燃改性。研究了阻燃PP的阻燃性能、热分解过程及力学性能。结果表明:当复配阻燃剂添加量为30%时,阻燃改性PP的氧指数和垂直燃烧等级分别达到32.3%和UL94 V-0级,拉伸强度为37.4 MPa,缺口冲击强度为39.5 kJ/m2,并且具有很好的热稳定性。     

新型磷—氮系膨胀型阻燃剂的性能,合成与应用

叙述两种已工业化的混合型膨胀型阻燃剂的性能及应用,重点介绍４种单体型膨胀型阻燃剂的合成方法及初步应用结果,综述了国际市场上的新推出的磷系、氮系及磷－氮系阻燃剂。     

氮-磷阻燃剂中五氧化二磷含量的测定

本文主要叙述了氮-磷阻燃剂样品中总五氧化二磷含量的测定。试样于(1+1)硝酸溶液中分解后,在酸性介质中,溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀,通过过滤、烘干、称量、计算出五氧化二磷含量。该方法操作简便,结果准确。加标回率为99.3%～101.5%。     

积极开发磷－氮系阻燃剂

论述磷系阻燃剂的阻燃机理以及Ｐ－Ｎ系阻燃剂的主要品种和应用，介绍了磷腈聚合物阻燃剂的研制和开发，并对加快发展我国磷系阻燃剂的几个问题进行了简要的讨论。     

新型磷氮阻燃剂的合成及其在阻燃PC中的应用

以苯基膦酰二氯(DCPPO)和对苯二胺为原料合成了一种新型大分子含磷氮阻燃剂——聚苯基膦酰对苯二胺(PDPPD)。通过FT-IR和1H-NMR的测试,对产物的结构进行了表征。热重(TG)分析结果表明:该化合物具有较好的热稳定性;从氧指数(OI)测试结果可以看出:该阻燃剂对聚碳酸酯(PC)具有良好的阻燃效果。     

新型反应型磷-氮阻燃剂的合成与应用

采用膦酸酐和苯胺为原料,通过一步法合成了一种含N-P的具有反应活性的β-（N-苯基酰胺）乙基甲基次膦酸(CEMP),通过FTIR和1H-NMR对其结构进行了表征。初步探讨了CEMP在环氧树脂(EP)中的应用。结果表明:CEMP是一种有效的EP阻燃剂,当阻燃剂添加量为20 %(质量分数,下同)时即可满足UL94-V0的阻燃等级,极限氧指数达到29.4 %,弯曲强度比未阻燃的EP有了较大的提高,但玻璃化转变温度（Tg)）有所下降。     

磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配对聚丙烯的性能影响

将磷-氮膨胀阻燃剂和溴锑阻燃剂分别单独或者按照一定的比例复配与聚丙烯（PP）熔融共混挤出制备阻燃PP复合材料,通过垂直燃烧测试、锥形量热测试、热失重分析、扫描电镜测试等研究其阻燃性能和阻燃机理,通过力学实验研究不同阻燃剂的添加对PP物理性能的影响。结果表明,单独添加膨胀型阻燃剂,阻燃剂的含量达到21%才能实现1.6mm样条UL-94 V-0级,单独添加溴锑阻燃剂,阻燃剂的添加量为32%时,2mm的样条只能达到V-1级,将膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配,总添加量19%可以实现1.6mm样条UL-94 V-0级;在锥形量热测试中,复配体系的Av-HRR、Av-EHC、THR值都明显降低,形成的残炭更加坚硬致密。磷-氮膨胀型阻燃剂和溴锑阻燃剂复配可以降低阻燃剂的添加量,两者有明显的协效阻燃作用。     

新型无卤阻燃剂的研究与应用

介绍了纳米型、膨胀型和磷系三种新型无卤阻燃剂的研究与应用进展。该系列阻燃剂是无卤阻燃剂中的典型代表，其热稳定好、高效、抑烟、阻滴、安全、无毒，对环境基本无污染，在阻燃材料中得到广泛的应用，并将逐渐代替含卤阻燃剂。     

新型含磷氮硫阻燃剂的合成及其在聚氨酯中的应用

以新戊二醇、三氯氧磷、硫氰酸钾和2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇为原料制得含磷氮硫三种阻燃元素的新型膨胀型阻燃剂(PNSIFR),并将其应用于热塑性聚氨酯(TPU)的阻燃改性。通过核磁氢谱(1H NRM)和红外(IR)对阻燃剂结构进行表征,采用TGA和氧指数(LOI)对PNSIFR的阻燃效果进行测试,结果表明,PNSIFR可促进TPU成炭,并在阻燃剂添加量为10%时达到最高的极限氧指数。     

新型膨胀型阻燃剂的合成

采用甲醇作为分散剂，以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料，在反应温度为80℃、反应时间为6h的条件下合成了季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐（PPM），对产物进行了元素分析、TG等分析和表征，并对其阻燃性能进行了测试。热失重分析显示产物分解温度约为300℃，且具有较好的膨胀度和成炭率，当PE：PPM（质量比）为7：3时，阻燃PE的阻燃性达UL-94V-0。实验表明，反应物的物质的量比对PPM的膨胀度及成炭率有较大影响，最佳物质的量比是n（磷酸）：n（季戊四醇）：n（三聚氰胺）为2．5：1：（1．3～1．7）。     

含磷-溴-氮阻燃剂的合成及应用研究

以三氯氧磷、季戊四醇、2,3-二溴丙醇、2,4,6-三溴苯酚及三聚氰胺等为原料合成了两种含磷-溴-氮阻燃剂,即O-(2,4,6-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)-O-2,3-(二溴丙基)磷酸三聚氰胺盐和O-(2,4,6-三溴苯基)磷酸三聚氰胺盐.实验证明这两种阻燃剂对不饱和聚酯树脂具有较好的阻燃作用,且含结炭结构的前者阻燃效果要优于后者.     

磷-氮阻燃剂的合成及整理棉织物性能

以亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺和三聚氯氰为原料,合成了无甲醛磷-氮阻燃剂,通过FTIR、1HNMR和31PNMR对阻燃剂的结构进行了表征。通过轧烘焙工艺制备了阻燃棉织物,利用FTIR、SEM和EDS对整理棉织物的结构、表面形态和元素组成进行了测试。通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧、锥形量热(CCT)研究了整理棉织物的阻燃性能,采用热重分析法(TG)测试了整理棉织物的热稳定性能。结果表明:整理后纤维表面粗糙,覆盖有明显颗粒,且均匀分布着磷、氮元素。整理棉织物的极限氧指数由18%提高到31%,续燃时间、阴燃时间由9 s、25 s均降到0 s,损毁长度由300 mm降低到74 mm。在氮气及空气中的残炭率提高了28.0%和14.6%,最大热降解速率降低了66.7%及68.0%。最大热释放速率(PHRR)由203.5 kW/m2降低到57.9 kW/m2,总释放热(THR)由6.0 MJ/m2降低到2.9 MJ/m2。整理后棉织物具有良好的阻燃性能。     

磷–氮膨胀型阻燃剂复配协同阻燃聚甲醛的研究

采用磷–氮复配膨胀型阻燃剂(50A)与酚醛树脂(PF)进行复配,研究了不同配比对聚甲醛(POM)的阻燃性能和力学性能的影响。通过垂直燃烧试验、极限氧指数法、热重分析研究了复配阻燃剂对POM的阻燃作用,并对阻燃POM材料燃烧后的残炭进行红外分析。结果表明,采用50A/PF复配的阻燃POM材料的垂直燃烧级别达到UL94 V–1级,极限氧指数可达26.7%;热重分析显示,阻燃POM材料在800℃时的残炭率显著提高;红外光谱分析证实了50A与PF在POM中有良好的协效阻燃作用。     

新型氮、磷阻燃剂的制备及应用

制备了新型氮、磷阻燃剂,阻燃试验结果显示该氮、磷阻燃剂是一种较好的新型阻燃剂。