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将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04~0.3μg/L之间;加标回收率在85.6~114.1%%之间;精密度在1.4~3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中痕量重金属元素 总被引:4,自引:0,他引:4
采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等常用塑料包装材料样品,考察了消解介质、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素.在选定的最佳消解和测定条件下,建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中微量砷铅镉铬汞的方法.方法测定下限介于0.06~0.10μg/g之间,加标回收率在93%-106%之间,RSD<8%.方法准确可靠,可用于实际样品分析. 相似文献
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《分析仪器》2021,(4)
目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%~100.80%之间。方法检出限在2.63~35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。 相似文献
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建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差(RSD〈5%),加标回收率介于90%~105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。 相似文献
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本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017~0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。 相似文献
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为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯(MCT)进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明:各元素在0~30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.013~0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%~6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%~110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。 相似文献
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首先采用6种不同酸配比的酸溶法对选择性催化还原(SCR)催化剂进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素的含量。结果显示:在添加盐酸的基础上添加氢氟酸或过氧化氢,对钒的溶出都有增益。考虑氢氟酸的毒性及腐蚀性,选取盐酸和过氧化氢酸配比进行研究。通过对酸添加量、微波消解温度和微波消解时间的考察,进一步优化酸溶法,并以电感耦合等离子体质谱法测定样品中钒元素含量。结果显示:采用6 mL盐酸、2 mL过氧化氢,在180℃下微波消解30 min,为最佳消解SCR催化剂的前处理方案,钒的回收率为99.3%,相对标准偏差为1.5%,结果满意。 相似文献