气相色谱-质谱法测定食品中的3-氯-1,2-丙二醇残留量

本文建立了一个使用GC -ECD和GC MS测定食品中 3 -氯 - 1,2 -丙二醇 (3-MCPD)的方法。本法将试样与Extrelut(经过特殊处理的硅藻土 )拌匀 ,装柱 ,用乙醚取代乙酸乙酯提取 ,经过弗罗里硅土柱净化 ,其中的 3 -MCPD经三氟乙酸酐 (TFAA)在常温下衍生 30min后 ,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定。本方法对其净化步骤有很大突破 ,即增加了以弗罗里硅土为层析柱的净化步骤。在Extrelut、弗罗里硅土两次柱净化过程中 ,确定了用一定比例的乙醚 -正己烷预淋洗 ,洗去了大量杂质。用三氟乙酸酐取代了七氟丁酰咪唑 (HFBI)衍生。本法准确、稳定 ,当氯丙醇的添加范围在 0 .0 1- 0 .5 0mg kg时 ,3MCPD的回收率为 80 6 - 117% ,变异系数为 6 5 - 10 1% ,最低检出限为 3μg kg。本方法可适用于肉制品、啤酒、HVP(水解植物蛋白 )、酱油等调味品中的 3 -MCPD的测定     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

液液萃取-气相色谱法测定尿液中的可卡因

目的:建立人体尿液中可卡因的快速提取及气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)检测方法。方法:用0.05 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液调节尿液pH9.5,提取溶剂:氯仿∶异丙醇=9∶1(体积比),液-液萃取10 min,气相色谱分析。结果:方法的平均回收率为84%,检出限50ng/mL,线性范围0.1～15μg/mL,精密度小于5.47%。结论:该方法可快速、准确进行可卡因滥用者的尿液分析。     

塑料制品中三（2-氯乙基）磷酸酯含量的测定

采用气相色谱-质谱联用仪,建立了测定塑料制品中三（2-氯乙基）磷酸酯含量的方法。本方法快速准确、灵敏度高,方法的线性范围是2～80mg/L,最低检出限为1mg/kg,回收率大于85%,结果满意。     

GC-QqQ-MS/MS法检测油脂类功能食品中辐照标志物2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-QqQ-MS/MS）同时检测油脂类功能食品中辐照标志物-2-烷-基环丁酮（2-ACBs）类化合物中2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）的方法。样品用正己烷溶解,过ProElut Silica固相萃取柱净化。结果表明,2-DCB和2-TCB与基质干扰峰得到较好的分离,在0.005~1.0 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数（R²）大于0.999。在油脂类功能食品中添加0.01、0.05、0.10 mg/kg水平的2-DCB和2-TCB,平均加标回收率为85.6%~97.1%,相对标准偏差（RSD）小于7.0%（n=6）,方法定量限（LOQ）为5 μg/kg。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,能为油脂类功能食品中辐照标志物的检测提供理论依据。     

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究。检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02~0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%~100.9%,相对标准偏差为2.78%~13.8%。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

唇香草挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材唇香草挥发油成分,测得唇香草挥发油成分的含量为1.00%。 采用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,共鉴定出67种化学成分,占挥发油总量的92.05%。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量,其主要成分为胡薄荷酮（51.26%）、异薄荷酮（18.33%）、胡椒二烯酮（4.08%）、胡椒酮（2.53%）和异胡薄荷酮（2.11%）。     

尿样中4种β-激动剂残留GC-MS确证检测技术研究

应用SLH优化固相萃取净化、BSTFA＋TMCS衍生、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）同时检测确证尿样中4种典型β-激动剂（克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林）的残留量.采用简化的前处理净化和衍生技术,结合扫描和选择离子监测技术,通过标准添加和对特异性酶联免疫法初筛呈阳性样品再确证,建立了一套应用GC-MS技术检测确证β-激动剂多残留的方法.方法具有准确度高、速度快、成本低等优点,方法最小检出限为0.5 μg/kg.     

顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物

建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）分析方法。样品采用 N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子（SIM）监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。结果表明：所有组分在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.03 mg/kg;6种待测化合物在0.2 μg和1.0 μg两个添加水平的平均回收率可达93.7%～102%,相对标准偏差为4.21%～7.82%。     

气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂。采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,内标法定量。同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证。结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度。对于不同物质的定量限（LOQ）在0.002 5~0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5~25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2%~100.1%之间,日内精密度（RSD,n=6）在0.6%~9.1%之间,日间精密度（RSD,n=6）在2.3%~7.2%之间。将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

微波辅助衍生-液相色谱-串联质谱法快速测定养殖水体中5种硝基呋喃类代谢物残留

建立了微波辅助衍生结合液相色谱-串联质谱（MAD-LC-MS/MS）同时测定水产养殖用水中硝基呋喃类代谢物3-氨基-2-唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、1-氨基-2-丙酰脲（AHD）和3,5-二硝基水杨酸肼（DNSAH）的分析方法。样品经2-硝基苯甲醛微波辅助衍生1 min,乙酸乙酯提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵（5 mmol/L,0.1%甲酸）溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子切换模式电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明：5种代谢物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,方法的定量限为0.02~0.05 μg/L;在0.1~5 μg/L的3个添加水平下,回收率在79%~102%之间,相对标准偏差（RSD）在3.6%~10.1%之间。该方法快速、简便,且易于推广,可以同时监测养殖水体中5种硝基呋喃代谢物的残留。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种合成麝香

建立了同位素稀释-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定化妆品中10种合成麝香（SMs）,并对方法前处理和仪器条件进行了优化。样品加入氘代同位素内标后,以饱和氯化钠-正己烷溶液体系超声提取,提取液经氮吹浓缩定容后,采用极性毛细管柱VF-WAXms（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,以多反应监测模式（MRM）测定,内标校正标准曲线法定量。结果表明：10种合成麝香的线性范围为1.0～100.0 μg/L,相关系数均大于0.99,定量限为1.0～8.0 μg/kg。加标回收率在92.5%～102.0%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。本方法简便、准确、快速、灵敏,可同时检测化妆品中10种合成麝香成分。     

QuEChERS法萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定果蔬中58种农药残留

以QuEChERS法为前处理方法,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱检测技术,建立了蔬菜水果中58种农残的快速测定方法。果蔬样品以乙腈作为提取溶剂,用QuEChERS法进行前处理。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多重反应监测模式。这58种农药的质量分数均在0.01mg/kg～1mg/kg内与其对应的峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01～2.5μg/kg,定量限(10S/N)为0.06～10μg/kg。以空白样品为基质进行3个水平的加标,回收率在62%～138%之间,相对标准偏差为1.97～17.26%。本方法简便、快速、灵敏度高,可用于果蔬中多种农药残留的筛查和检验。     

QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法检测动物源食品中硝呋索尔代谢物残留

建立动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼（DNSH）残留量的液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用液相色谱 电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式（MRM）优化质谱参数,内标法定量。该方法的线性范围为0.5~10 μg/kg,DNSH的线性相关系数为0.999 5,检出限为0.5 μg/kg。在0.5、1.0、2.0和4.0 μg/kg的浓度添加水平下,加标回收率为63.4%~109.5%,RSD为2.0%~11.9%。本方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源食品中硝呋索尔代谢物3,5-二硝基水杨酸肼残留量的确证检测。