液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子（ESI-）多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5～50.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限（LOQ）分别为7.5 μg/kg和15.0 μg/kg。高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%～98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐。方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量。结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2～500 μg/kg和1～250 μg/kg线性关系良好(R²>0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg。对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150 μg/kg 3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4%～104.3%;在7.5、15 μg/kg和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2%～106.2%。对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74%,高氯酸盐RSD为8.31%。结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸...     

内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐与氯酸盐膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的污染水平，评估婴幼儿高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险，为指导内蒙古地区婴幼儿健康膳食提供科学依据。方法 采集内蒙古地区市售各段位的婴幼儿配方乳粉539份，乳粉冲调用水（冲调乳粉时可能使用的饮用水）254份，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法对婴幼儿配方乳粉、乳粉冲调用水中的高氯酸盐和氯酸盐含量进行检测。以2015年中国婴幼儿食品消费量调查数据中内蒙古地区婴幼儿的消费量数据为依据，采用简单分布评估和累积暴露评估方法计算内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险。结果 婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐的总体检出率为92.39%(498/539)，检测值在未检出～89.30μg/kg，平均值为14.45μg/kg，中位数为9.00μg/kg；氯酸盐的总体检出率为73.10%(394/539)，检测值在未检出～1 061.00μg/kg，平均值为93.25μg/kg，中位数为45.50μg/kg。乳粉冲调用水中高氯酸盐的总体检出率为67.32%(171/254)，检测值在未检出～26.59μg/L，平均值为1.25μ...     

超高液相色谱-串联质谱法检测乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的残留

建立了乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱联用的检测方法。试样中的目标物经0.1%甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,PRIME HLB固相萃取柱净化,Amide色谱柱分离,以10mmol乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子(ESI-)多反应监测模式下,采用同位素内标法进行定性和定量分析。结果表明:高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5μg/L~50μg/L和5μg/L~500μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限分别为7.5μg/kg和15μg/kg。在7.5、15、30μg/kg三种加标水平下,高氯酸盐在乳与乳制品中的平均回收率为88.1%~107.6%,相对标准偏差2.2%~4.1%。在15、30、150μg/kg三种加标水平下,氯酸盐在乳与乳制品中的平均回收率为80.1%~102.8%,相对标准偏差2.4%~3.7%。该法操作简单,检测速度快、结果稳定可靠,适用于乳与乳制品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐残留量

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。方法 食品样品经纯水溶解,乙腈提取,固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱测定。采用多反应监测模式,电喷雾电离源负离子模式,内标法定量。结果 氯酸盐在0~200 ng/mL、高氯酸盐在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为氯酸盐6.0μg/kg和高氯酸盐1.0 μg/kg,定量限(S/N≥10)为氯酸盐18.0μg/kg和高氯酸盐3.0 μg/kg。以不含氯酸盐和高氯酸盐的样品作为空白样品进行添加回收试验,氯酸盐的回收率为83.7%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~6.2%,高氯酸盐的回收率为87.8%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.5%。结论 该方法不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况调查

目的 了解市售婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐污染情况。方法 在广州市随机采集134份市售婴幼儿配方乳粉,参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》进行处理,采用同位素-液相色谱-串联质谱法测定氯酸盐和高氯酸盐含量,并对检测结果进行分析。结果 婴幼儿配方乳粉存在受氯酸盐污染比高氯酸盐污染的情况,氯酸盐和高氯酸盐检出率分别为89.6%和56.7%,氯酸盐和高氯酸盐检出值范围分别是5.51~2150、3.36~402 μg/kg。结论 对照欧洲食品安全局设定氯酸盐和高氯酸盐的每日可耐受摄入量评估,20.9%~26.2%的婴幼儿配方乳粉的氯酸盐含量较高,18.4%~38.1%的婴幼儿配方乳粉的高氯酸盐含量较高,可能对婴幼儿群体带来食用安全风险,应引起关注。     

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的氯酸盐和高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定肉类中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。样品经乙腈-水（13:7,V:V）提取后离心,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,Acclaim Trinity P1复合离子交换柱分离,以乙腈及20 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,内标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐分别在2～200.0 ng/mL、1～100.0 ng/mL范围内呈现良好线性关系,决定系数分别为0.9983和0.9998,方法的定量限分别为2.0、1.0μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在三种肉类四个添加水平6.0、20、40、200μg/kg和3.0、10、20、100μg/kg的加标回收率为91.0%～105.7%和94.2%～110.5%,相对标准偏差为1.8%～9.7%和0.7%～9.4%。本方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足肉中氯酸盐、高氯酸盐的检测。     

离子色谱串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的建立离子色谱串联质谱法(ion chromatography tandem mass spectrometry, IC-MS/MS)检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的分析方法。方法样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱法分离,电喷雾串联质谱法测定,并采用氯酸盐-~(18)O_3和高氯酸盐-~(18)O_4作为同位素内标物质进行定量。结果在10min内完成了氯酸盐和高氯酸盐的分离分析。氯酸盐和高氯酸盐在低中高3个添加水平的回收率为79.7%～96.4%,相对标准偏差小于5%(n=6),氯酸盐检出限为1.0μg/kg,高氯酸盐检出限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,可同时检测婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的含量。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中高氯酸盐含量

目的建立液相色谱串联质谱检测饲料中高氯酸盐含量的方法。方法饲料样品经乙腈-水(2:1,V:V)超声提取,高速离心后,上清液经石墨炭黑固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0～100ng/mL浓度范围内呈良好线性关系(r2=0.9998)。本方法的定量限为15.0μg/kg。高氯酸盐在15～150μg/kg添加浓度范围内,回收率为95.1%～102.4%,相对标准偏差为1.13%～9.82%。结论本方法前处理简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足饲料中高氯酸盐的含量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

冷冻诱导液液萃取-超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法检测液态奶中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立液相色谱高分辨质谱法快速检测液态奶中的氯酸盐、高氯酸盐的分析方法。方法 样品经乙腈提取后,-20℃冷冻30 min,取上清液直接上机测定。在流速0.5 mL/min下,以乙腈-0.1%氨水溶液作为流动相,梯度分离。采用平行反应监测模式扫描,同位素内标法进行定量。结果 氯酸盐、高氯酸盐分别在0.4-200 ng/mL、0.2-100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限分别为氯酸盐0.20 μg/kg,高氯酸盐0.11 μg/kg。样品加标回收率为86.8%~105.4%,日内精密度为4.2%~9.6%,日间精密度为3.5%~9.8%。应用建立的方法对185份液态奶进行测定,氯酸盐检出率为7.0%,浓度为2.12-8.14 μg/kg,高氯酸盐检出率为82.2%,浓度为1.28-11.25 μg/kg。检测结果与采用2020年国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册食品中氯酸盐和高氯酸盐检测方法检测结果一致。结论 该方法操作简便、检出限低、准确性高,适用于液态奶中氯酸盐、高氯酸盐的定性和定量分析。     

婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐、氯酸盐污染状况调查研究

建立液相色谱-质谱法对市售不同段龄的婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐进行测定.结果 表明:408份样品中,高氯酸盐检出率为59.56％,最大检测值为437 μg/kg,平均检测值为30.70 μg/kg;氯酸盐检出率为84.56％,最大检测值为4870 μg/kg,平均检测值为148.54 μg/kg.三类产品中氯酸盐...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐的含量。方法 采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐进行分离,选用50 mmol/L甲酸铵甲酸水溶液（含0.9%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源,负离子多反应监测模式下测定,通过内标法进行定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在0.5～80 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2不低于0.999,氯酸盐和高氯酸盐的检出限、定量限均分别为0.5 μg/L和1.0 μg/L。氯酸盐和高氯酸盐均在1.0、2.0、20.0、80 μg/L 4个水平下回收率为83.98%～106.80%,相对标准偏差为0.57%～3.50% (n=6);结论 该方法简便、快捷、准确,适用于快速检测生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

液相色谱串联质谱法测定调味品中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立调味品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱三重四极杆质谱(ultra-performance liquid chromatography tandems mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法,对市售调味品样品进行检测。方法 调味品用水和酸化的乙腈溶液超声提取,提取液经石墨化炭黑柱(GCB)和Ag/H固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS 多反应监测模式测定,同位素内标校正曲线法定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐的线性范围分别为1～1 000 μg/L和0.10～100 μg/L,相关系数 R²≥0.99。调味品中氯酸盐的检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg;高氯酸盐的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。两种目标化合物在三个加标水平下的平均回收率为 86.5%～113.7%,相对标准偏差RSD为1.8%～15.3%。122件调味品中氯酸盐和高氯酸盐的检出率分别是76.2%(93/122)和93.4%(114/122),最高检出浓度分别为30.4 mg/kg和12.3 mg/kg。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于调味品中的氯酸盐和高氯酸盐残留的测定;调味品中高氯酸盐的污染较为普遍,应进一步加强研究。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐和氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;高氯酸盐的定量限(S/N=10)为0.8μg/kg,氯酸盐的定量限为3μg/kg;两种化合物的平均回收率为83.8%~97.3%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。