纤维状Ni粉前驱体草酸氨镍制备工艺研究

纤维状Ni粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得。比较研究了直接沉淀法和沉淀转移法两种制备草酸氨镍的工艺。XRD、SEM、IR和TG的结果表明,两种方法制备草酸氨镍的晶体结构一致、晶体形貌均呈纤维状、均含有氨和草酸根。沉淀转移法制备草酸氨镍条件:c(Ni2+)为0.4～0.6 mol.L-1,温度70～80℃,pH值8.0～8.9,c(Ni2+)∶c(NH4+)=(1∶4)～(1∶3),反应时间30～40min,添加0.2%～0.5%(质量分数)PVP。能够在较宽范围内制备出纤维状草酸氨镍,同时能够对不合格产品进行回转,适合于工业化生产。     

沉淀转化法制备超细银粉试验研究

以Ag2O为前驱体,葡萄糖为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为分散剂,对沉淀转化法制备超细银粉进行了研究.试验考察了反应体系pH值、分散剂、葡萄糖浓度及反应温度对银粉形貌与粒度的影响.结果表明,随着pH值的增加,银粉粒径呈先减小后增大的趋势,偏酸性体系中银粉粒径分布较宽,而偏碱性体系中颗粒团聚明显且其粒径分布宽;以P...     

硫酸锰溶液碱化沉淀—焙烧法制备Mn_3O_4

针对传统Mn3O4生产过程中存在工艺控制复杂和污染物排放量大的问题,结合传统液相法和焙烧法的优点,提出了先用NaOH滴加含有分散剂十二烷基硫酸钠(SDS)的硫酸锰溶液制备四氧化三锰前驱体,再焙烧前驱体制备Mn3O4,用SEM、XRD对产物进行表征。试验结果表明:在SDS投加量1.5g/L、反应温度60℃、反应时间30min和搅拌转速300r/min条件下,可得到粒径约100nm、大小分布均匀的纳米级前驱体颗粒,其主要由Mn(OH)2、MnOOH和Mn3O4组成;前驱体焙烧制备Mn3O4最佳温度为1 000℃,此时可得到呈四方尖晶石结构、粒径约500nm、颗粒大小均匀的Mn3O4产品。     

钴盐沉淀—热分解法制备超细八面体四氧化三钴

提出了一种以硫酸钴、碳酸氢铵为原料,聚乙二醇为表面分散剂,采用钴盐沉淀—热分解法制备超细八面体Co3O4的方法。通过热重-差热分析仪、红外光谱分析仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、激光粒度分析仪对前驱体碱式碳酸钴和产品Co3O4进行了分析和表征。结果表明:制备的Co3O4粉末呈八面体晶体形貌,粒度在亚微米至微米级,粒度分布均匀且范围窄,制备过程分散剂的添加消除了粉末的团聚现象。     

皮胶原为模板制备纤维状钛锂离子筛前驱体

为解决传统的粉末状钛锂离子筛渗透性和流动性差的问题,以皮胶原作为模板剂,廉价易得的Ti(SO4)2为钛源,乙酸锂为锂源,经皮胶原负载钛、锂及固相反应制备具有纤维结构的钛锂离子筛前驱体(Li2TiO3).探究加入不同试剂、不同处理方法、不同pH值等因素对合成钛锂离子筛前驱体(Li2TiO3)的影响.采用扫描电子显微镜和X...     

碳酸氢铵沉淀法制备高松装密度氧化钆

碳酸氢铵与氯化钆沉淀反应制备碳酸钆前驱体,碳酸钆前驱体经高温焙烧得到Gd2O3.考察了晶种添加、碳酸氢铵浓度、沉淀温度、沉淀时间对Gd2O3松装密度的影响.结果表明:添加适量的晶种,采用特定的方式进行培养,控制碳酸氢铵浓度130 g/L,沉淀温度(60～65)℃,沉淀时间60 min,可以制备出大颗粒晶型碳酸钆前驱体,...     

水解沉淀-碳热还原氮化法制备碳氮化钛粉末

以四氯化钛、炭黑为原料,利用水解沉淀-碳热还原氮化法制备了碳氮化钛粉末.利用差热分析、X射线衍射及扫描电镜等表征手段,研究了合成工艺对粉末物相、组成及形貌等的影响.结果发现:前驱体粉末经350 ℃煅烧2h后,钛以TiO2的形式存在,TiO2与炭黑形成了混合均匀的团聚体:在碳热还原氮化反应时,钛氧化物向TiCxNyOz转...     

丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

冷冻干燥法制备氢氧化铜纳米粉

以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料,选取铜氨配合物为前驱体,用冷冻干燥法制备出粒径比较均匀、形状规则、无团聚、非晶态的氢氧化铜纳米粉,并进行了TEM、SEM、DTA和EDS检测．分析了制备过程与纳米粉体品质之间的关系．     

静电纺丝法制备钴酸镍及其电化学性能试验研究

研究了采用静电纺丝法制备NiCo₂O₄纳米纤维前驱体,并将煅烧后的NiCo₂O₄纤维用作锂离子电池负极材料,考察了其电化学性能。结果表明：质量比2∶1的Co(NO₃)₂和Ni(NO₃)₂经电纺可制备出直径约400 nm的NiCo₂O₄纳米纤维前驱体;以NiCo₂O₄纤维作负极材料的锂离子电池首次放电比容量为1 141 mAh/g, 100次循环后放电比容量约为415 mAh/g;电池内部成分电阻仅为3.77Ω,循环性能稳定。     

前驱体浸渍法制备泡沫镍屈服强度与孔结构的关系

采用有限元模拟技术计算不同孔结构泡沫镍的屈服强度,并以气雾化Ni-20Cr合金粉末为原料,以不同孔径的聚氨酯泡沫为模板,控制浸渍工艺制备出不同孔径与不同密度的泡沫镍铬合金,研究合金屈服强度随密度与孔径尺寸的变化关系。有限元模拟计算结果表明,开孔泡沫金属材料的屈服强度符合Gibson-Ashby方程,在开孔泡沫金属材料密度一定的情况下,材料的屈服强度不随孔径的变化而变化。实验结果表明,对于相同孔径的泡沫金属材料,其屈服强度和相对密度的关系为σ/σs与相对密对(即ρ/ρs)的1.5次方呈线性关系(σ和σs分别为泡沫材料与致密材料的屈服强度;ρ和ρs分别为泡沫材料与致密材料的密度);而具有相同密度和不同孔径的泡沫镍铬合金,其屈服强度很接近,验证了开孔泡沫金属材料屈服强度随密度的变化规律符合Gibson-Ashby方程。     

沉淀转化法制备CuO纳米纤维

以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,采用快速沉淀转化方法制备直径为2～10nm、长度为0.1～2μm的CuO纳米纤维。     

静电纺丝法制备氧化钴纳米纤维

采用硝酸钴与聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone, PVP)为原料制备纺丝液, 利用扫描电子显微镜、同步热分析仪、X-射线衍射仪以及透射电子显微镜对前驱体纤维及煅烧后纤维进行表征与分析, 研究静电纺丝技术制备氧化钴纳米纤维的可行性及最佳实验条件。结果表明: 在PVP(K30)质量分数为43%, 硝酸钴质量为2 g以及最佳设备参数条件下, 可以制备出直径约600 nm、均匀光滑的硝酸钴/PVP前驱体纤维, 经600℃高温煅烧后, 可得到直径约30 nm的氧化钴纳米纤维。     

共沉淀法制备磷酸铁锂的热处理过程研究

以硫酸亚铁、磷酸、氢氧化锂为原料,通过共沉淀法合成磷酸铁锂前驱体,再经过焙烧得到高倍率性能磷酸铁锂复合材料(LiFePO_4/C)。研究了前驱体焙烧过程中温度对样品形貌及电化学性能的影响。结果表明:产出物相为磷酸铁锂,颗粒呈现较好的球形形貌,750℃煅烧得到的样品显示出最高的电化学性能,电导率为5.10S/m,振实密度为1.19g/cm~3,在0.1C倍率下首次放电比容量达到145.8mAh/g,内阻为139.64Ω,循环伏安曲线上下对称,有很好的循环可逆性。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征

采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值（分别为7,8及9）和煅烧温度（分别为350℃,650℃,750cc及850℃）对ITO粉体性能的影响,借助TG—DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论：在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为60min,煅烧制度为750℃／2h的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉不含SnO2相,呈显著的单相结构,是一种立方结构的In2O3固溶体;粉体粒径在30—60nm之间,比表面积为34．26m^3／g,形貌为近球形,颗粒均匀,且分散性能良好,在波数840—3164cm。范围内对红外光的反射率高达66％～94％。     

沉淀-共沉淀法净化钼酸钠溶液实验研究

针对传统沉淀法采用MgCl2除硅、磷杂质所存在的问题和钼酸钠溶液的组成特点,采用沉淀-共沉淀法深度净化钼酸钠溶液,并与传统的镁盐沉淀或铝盐沉淀净化方法进行了对比分析。结果表明,沉淀-共沉淀法净化除杂效果好,过程控制简单,弥补了传统沉淀法钼夹杂损失严重等不足。     

二价铜盐沉淀-树脂吸附处理氰化提金废水的研究

采用沉淀一离子交换联合工艺处理氰化提金废水,重点考察了CuSO4·5H2O用量及沉淀时间对各种离子沉淀率的影响,以及树脂的用量及吸附时间对各种离子综合去除率的影响。试验结果表明,当取CuSO4·5H2O理论用量的1．5倍、沉淀时间为60min时,CN^-、Fe、Zn离子沉淀率均可述到93％以上,而Cu离子沉淀率为50％左右。XRD分析表明,沉淀物主要由zn2[Fe（CN）6]、Cu2[Fe（CN）6]、CuCN及Zn（OH）2组成。吸附试验表明,当201×7树脂用量为5mL、废水体积为100mL、常温吸附75min时,氰化提金废水中CN^-及Cu、Fe、Zn离子的综合去除率分别可达到99．94％、71．23％、100％和99．95％,处理后废水中游离氰及铁、锌质量浓度达到了《GB8978-1996污水综合排放标准》一级排放指标。     

混凝沉淀-吸附法处理选矿废水的正交试验研究

在浮选过程中,矿石选矿废水中的重金属离子具有较高的浊度,对水中的TP值造成了一定的影响。混凝沉淀-吸附法处理选矿废水能够有效去除水中的重金属离子、污染物及化学需氧量（COD）等。本文采过正交试验方法对处理条件进行了优化和改进,探讨了不同吸附剂投加量对矿石选矿废水处理效果的影响机理。     

含砷废水沉淀转化法制备三氧化二砷新技术及应用项目通过鉴定

日前,中国有色金属工业协会组织专家对“含砷废水沉淀转化法制备三氧化二砷新技术及应用”项目进行了科技成果鉴定。认为该项目整体技术达到国际先进水平,并具有明显的环境效益、社会效益及经济效益,推广应用前景广阔。