毛细管气相色谱法测定油中溶剂残留量

食用油的加工生产通常有精炼、压榨、浸出三种方法,其中利用适当的有机溶剂将植物组织中的油脂提取出来,然后脱去溶剂并回收溶剂[1],这种浸出法较先进,出油率比压榨法高出3%或更高,故倍受人们青睐,我国目前有几百个厂使用这种方法生产,所用的溶剂为6号溶剂,是六碳烷烃类溶剂,它是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂[2]。如果在脱去溶剂这一步不完善,将使溶剂残留在浸出油中,对人体造成危害。本文用ＤＢ—ＷＡＸ弹性石英毛细管柱,进行残留在油中的六号溶剂进行测定,其分离效果好,分析时间短,检出限低,对当今市面上15浸出法食用油抽样检测,获…     

应用顶空气相色谱法测定植物油中溶剂残留量

食用植物油目前多数采用溶剂浸出法来制备,该法产油率高,但如果加工精炼不完全,会使油中溶剂残留量过多,食后影响人体健康,因此我国规定浸出油中溶剂残留量不得超过50ppm。目前国内所采用的植物油中溶剂残留量检测方法灵敏度较低,分离效果不好。本文在已有方法的基础上对测定条件、色谱柱等进行研究改进,确定了最佳检测条件,使灵敏度比原来提高3倍,而且分离度好,精密度、准确度均有明显提高,最小检测量为0.013μg。     

超临界CO_2萃取姜油及其成分的GC/MS分析

姜黄为姜科植物姜黄（Curcuma Longal.）的干燥根茎,有行气、活血、止痛之功效,其中主要含有姜黄素、去甲氧基姜黄素、去二甲氧基姜黄素、萜烯类等成分。姜黄的传统提取方法是采取溶剂提取法,以乙醇等作为有机溶剂,其化学成分已有报道。该法工艺复杂,生产周期长,生产成本较高,且会有溶剂残留。超临界CO2萃取（Supercritical Fluid Extraction）具有工艺简单、快速、无溶剂残留、运行成本低等特点。利用SFE CO2提取姜油已有初步研究,鉴别出42个成分。本文用SFE CO2提取姜油,采用气相色谱/质谱联用技术,深入研究其化学成分,…     

近红外光谱快速测定调合食用油成分含量可行性研究

针对市场食用油掺假现象,对近红外光谱快速测定食用油成分含量快速测定可行性进行研究。实验使用花生油和大豆油配制二元食用油调合油,使用花生油、菜籽油和大豆油配制三元食用油调合油。研究结果表明,二元调合食用油成分测量偏差为0.36%,三元调合食用油成分测量偏差为0.69%～0.83%,说明近红外光谱快速测定调合食用油成分含量是可行的。     

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术（APCI-HRMS）对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度（DBE）对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。     

动物产品中4种喹诺酮药物残留同时测定的全自动固相萃取技术研究

对全自动固相萃取技术测定动物产品中4种喹诺酮类药物残留的样品前处理方法进行了研究,对提取溶剂、固相萃取柱、淋洗液、洗脱溶剂及仪器分析条件进行了优化选择,建立了高效、快速、经济、安全的新型喹诺酮药物残留检测的全自动固相萃取净化方法.经验证,该方法的加标回收率介于80.8%-105.4%之间,精密度为4.2%-11.2%,定量限为0.002-0.005mg.kg-1,满足出口检测要求.     

顶空气相色谱法测定萜类物质(Y211)中的甲醇和石油醚

目的建立萜类物质(Y211)中残留溶剂甲醇和石油醚的顶空气相色谱测定方法。方法采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,顶空温度100℃。选用DMF为溶剂。结果各待测组分完全分离,线性关系良好,精密度RSD%0.79%～1.29%,检测限0.060～0.12μg/mL,回收率均大于85%。结论此法操作简单灵敏,结果准确可靠,可用于Y211中残留溶剂检测。     

光电指示终点微库仑法测定食用油的酸值

提出了一种光电指示终点的微库仑法测定食用油酸值的方法。该法不需要制备和标定滴定剂、操作筒便、快速、精密度高、而且节约大量溶剂,可以为地沟检测提供借鉴。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测,验证了方法的可行性,有效避免顶空气相色谱法的干扰问题,顶空气质联用法能准确地检测残留气体。     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。     

食用植物油掺假的分析与研究

针对目前某些食用植物油中掺入矿物油的情况,采用柱层析法对被检食用植物油进行分离, 对分离的油分别进行甲酯化处理,以气相色谱 质谱法进行鉴定,再以红外光谱法对分离的油进一步确认。该方法适用于分析食用植物油中是否掺加了工业矿物油。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

小茴香中挥发油组分的微波辅助提取

A new method, non-polar solvent microwave-assisted extraction (NPSMAE)，was applied to extraction of essential oils from Foeniculum vulgare Mill.. By adding microwave absorption medium (carbonyl iron powders) into extraction system, the non- polar solvent (ether) was heated by CIP and the essential oil was obtained at high pressure. The constituents of essential oil obtained by NPSMAE was compared with that obtained by hydrodistillation (HD) by GC/MS analysis. The main volatile constituents in extracts obtained by different methods were similar, which indicated that NPSMAE was a feasible way to extract essential oil from dried plant materials. The NPSMAE took much less extraction time (5 min) than HD (180 min).     

微波辅助衍生GC-MS测定脂肪酸--校正变换矩阵法鉴别食用植物油的研究

建立了微波辅助衍生化GC-MS测定植物油中的脂肪酸含量，使用校正变换矩阵法对食用植物油的成份进行测定的方法。对微波衍生化的实验条件进行了优化，利用建立的校正模型对40种花生油、菜籽油、芝麻油、棉籽油、棕榈油的二元、三元、四元、五元人工合成样品进行了计算预测，所有样品的平均预测误差都小于5％。对8种实际样品进行了测定，其中有3种掺伪样品，所测调和食用油的结果与标签标示结果相符性较好。本方法可用于快速、准确测定食用油中各成份含量或定性、定量鉴别掺伪成份。     

Metalworking emulsions from industrial vegetable oils

In the present work, an attempt has been made to develop the indigenous formulation for metalworking lubricants by replacing mineral oils partially with non‐edible industrial oils like rapeseed and karanja oil. Metalworking formulations consist of vegetable oil, mineral oil, an emulsifier and commercial additives for better performance. Non‐edible vegetable oils such as karanja and rapeseeds are renewable, biodegradable and cheaper than synthetic fluids. The constituent vegetable oils and mineral oils were evaluated for physico‐chemical characteristics and blended as per the saponification value and viscosity requirements of the reference oils. The so formulated oils are taken as 5% oil‐in‐water emulsion and tested for lubricity, load bearing capacity, particle size distribution, wear test, weld load test and plate‐out test. Performance of all formulated oils was compared with that of the reference oils, and optimized to meet the market requirements. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.     

自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC/MS分析白玉兰花挥发油

利用普通的家用微波炉改装和自制微波辅助无溶剂萃取装置,采用微波辅助无溶剂萃取法和传统水蒸气蒸馏法提取白玉兰花挥发油,用气相色谱-质谱（GC/MS）法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对百分含量。实验结果表明,微波辅助无溶剂萃取法与水蒸气蒸馏法所得的挥发油成分基本相同,但微波无溶剂萃取挥发油的收率（0.80%）高于水蒸气蒸馏法的收率（0.68％）。自制的微波辅助无溶剂萃取装置具有价格便宜、容易推广使用等优点,同时在该装置基础上进行的微波无溶剂萃取法是一种真正意义上的无污染、快速、高收率的提取鲜活香料植物挥发油的萃取技术。     

稳定同位素比技术用于橄榄油的掺假鉴定

市场上橄榄油掺假现象屡禁不止,传统鉴定方法存在局限性.本研究利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometer,EA-IRMS)对市场上常见的7种植物油进行氢、碳稳定同位素比值检验,并对测量结果进行显著性差异分析,同时分析橄榄油中氢、...     

顶空-气质联用法测定潲水油中的挥发性有机化合物

为了寻找煎炸油、潲水油和正常食用植物油的成分差别,采用静态顶空与气质联用法分析潲水油样品和食用植物油样品中的挥发性成分。结果表明,食用植物油氧化变质的二级产物为醛类物质,脂肪酸小分子是由植物油二级氧化产物进一步氧化而得;潲水油中已存在大量的氧化产物脂肪酸小分子,说明潲水油已过度氧化。采用顶空-气质联用法找到了潲水油与正常食用植物油主要差别成分：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸小分子脂肪酸中一种、两种或者多种。其中丁酸是最重要的特征性指标,在丁酸检出而其他脂肪酸未检出的情况下也可以判定待测油样为地沟油。     

应用固相萃取技术快速检测植物油中胆固醇含量

植物油中一般不含胆固醇,而地沟油中可能含有动物源性成分,胆固醇的含量可作为检验地沟油的指标之一。本文基于固相萃取技术,对植物油进行前处理净化,然后用气相色谱法测定胆固醇。该方法的回收率在87.53%～95.44%之间,变异系数在2.39%～4.98%之间。本法具有操作简单、方法快速,净化效果优异,回收率稳定等优点,可作为鉴别地沟油的指标之一。     

Improvement of thermooxidative stability of non‐edible vegetable oils of Indian origin for biodegradable lubricant application

For environmental reasons, as well as the dwindling source of petroleum, a new class of environmentally acceptable and renewable lubricants based on vegetable oils is available. Even though vegetable oils possess excellent lubricant‐related properties, there are some concerns about using it as lubricant base oil. Still, unmodified and modified varieties of soybean, rapeseed, sunflower and canola oils have been in use in the USA and Europe. In India, with the shortage of edible oil, alternate sources of vegetable oils stocks are being explored. With this aim, a comprehensive study has been conducted earlier in the authors' laboratory. In this study, numerous options of non‐edible vegetable oil sources were explored, and a few potential vegetable oils were studied in the laboratory. It was found that even though the oils performed much better in comparison with other vegetable oils, it still required improvement in thermooxidative stability. Therefore, in the later part of the study, different options were explored to improve thermooxidative stability. With a background on the initial studies of the authors as described above, the present paper deals with the studies on improvement of these non‐edible candidate vegetable oils of Indian origin for lubricant by treating with selected antioxidants for applying them in lubricants. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.