UPLC-Q-TOF MS定性定量分析淫羊藿中淫羊藿苷类似物

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析淫羊藿标准药材,并根据淫羊藿苷对照品的裂解规律及相关文献报道对朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷类似物进行定性定量分析。采用加压溶剂提取系统提取淫羊藿标准药材中的有效成分,以液相色谱-质谱法进行分析,通过总结对照品淫羊藿苷和朝藿定C的质谱裂解规律,分析检测标准药材中的淫羊藿苷类似物。结果表明,从标准药材朝鲜淫羊藿中检测出42个淫羊藿苷类似物,它们主要集中在15%~70%乙腈洗脱部分,其中有4种化合物是首次发现。该方法通过检测一类标准品进而检测标准药材中的目标成分,可为淫羊藿其他药材中淫羊藿苷类似物的研究及先导药物开发提供必要依据。     

高效液相色谱法测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷的含量

目的 :建立测定复方仙灵脾膏中淫羊藿苷含量的液相色谱法。方法 :采用FORTIS-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾溶液(21:79)为流动相,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长270nm。结果 :淫羊藿苷在0.034~0.680mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.2%,RSD为0.97%。结论 :本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制复方仙灵脾膏质量的重要方法。     

淫羊藿甙及其与金属离子配合物的电喷雾多级串联质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱 ( ESI-MSn)研究了淫羊藿甙及其与金属离子形成的配合物 ,获得淫羊藿甙的质谱碎裂规律 ;并对淫羊藿甙与铝离子、铁离子形成的配合物结构进行了初步确定。结果表明 :淫羊藿甙与铝离子、铁离子可形成比较稳定的 2∶ 1的配合物     

灌浆期黑米花色苷含量研究

对黑米花色苷浸提过程中的温度、料液比、时间、乙醇体积分数等4个因素进行正交试验,根据优化的浸提法对不同灌浆期的黑米籽粒进行花色苷含量测定。结果表明,黑米花色苷乙醇浸提法的最佳条件为:温度50℃,时间90min,料液比1:30,乙醇体积分数80%。黑米籽粒花色苷在灌浆初期含量较少,随后逐渐增加,开花后第10天达到最高值,然后含量有所下降并在开花后20天左右趋于稳定。本实验为以黑米花色苷含量为考量指标的功能性稻米的研发提供参考依据。     

顶空毛细管气相色谱法测定米格列醇中有机溶剂残留量

目的：建立米格列醇中4种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、乙腈）残留量的分离定量方法。方法：采用内标法顶空进样毛细管气相色谱法,测定米格列醇原料中有机溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0.53mm×3.0μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,在40℃下保留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,保持2min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为10︰1。结果：4种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰4种有机溶剂测定,线性关系良好,加样回收率结果理想。结论：本法灵敏、准确、快捷,适用于米格列醇中有机溶剂残留量的检测。     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液（50：50,v/v）,流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg（r=0.9996）和0.740~7.400μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量     

云南丽江产白雪茶多糖的分离提取与含量测定

采用水提醇沉法从云南丽江产白雪茶中分离提取出雪茶多糖（Thamnolia vermicularis polysaccharide,TP）,经石油醚、乙醇回流去除脂类、小分子杂质、Sevag法脱蛋白、透析后,用硫酸-苯酚法测定了多糖含量。结果表明,在10μg/ml-80μg/ml范围内,吸光度与被测物含量之间具有较好的线性关系（R2=0.9982）。重复性试验、回收率试验表明,该方法具有较好的重复性（RSD=2.47%）与准确度（RSD=2.76%）。测定结果表明,雪茶多糖中总糖含量为81.26%（RSD=2.13%）,雪茶原料中多糖含量为2.78%。     

超声波辅助法提取打瓜多糖工艺研究

以新疆打瓜为试验材料,以打瓜多糖提取率为考察指标,采用超声波辅助法提取打瓜多糖。通过单因素试验考察了料液比、超声温度、提取时间和超声功率等因素对多糖提取率的影响,通过响应面法确定了最佳打瓜多糖提取工艺条件:料液比为1∶21(g∶mL),超声温度为82℃,提取时间62min。打瓜多糖提取率为17.24%,较传统乙醇浸提法提高了46%。     

柚皮苷的提取及抗氧化活性研究

以乙醇提取柚子皮中柚皮苷并考察纯化后柚皮苷的抗氧化活性。采用80%的乙醇于75℃回流提取2h,合并三次提取液并减压浓缩,用活性炭和氧化铝进行纯化,以高效液相法和红外光谱法对析出的柚皮苷结晶进行定性验证;后期考察了柚皮苷样品对DPPH、羟基、Fe2+及ABTS自由基的清除效果。结果表明:乙醇提取法对柚皮苷的得率为4.84%,柚皮苷对羟基自由基和DPPH自由基具有一定的清除作用。为柚皮苷的提取和抗氧化活性研究奠定了良好的基础。     

大口径毛细管气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

本文建立了白酒中甲醇含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用SPL进样口,大口径毛细管色谱柱AC20（强极性,30m×0.53 mm×1μm）,氢火焰检测器进行检测。进样口温度：220℃,分流比5：1,载气流速：8mL/min,柱室温度：35℃保持4min,以4℃/min升至200℃,保持10min。检测器温度：220℃,尾吹气流量30 mL/min,氢气流量40 mL/min,空气流量400 mL/min。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于80%,RSD小于3.0%,线性范围为0.02g/100mL-0.4g/100mL。     

非发酵豆制品中合成着色剂测定方法的研究

建立了非发酵豆制品中合成着色剂测得的高效液相色谱法。用无水乙醇-氨水（2ml浓氨水稀释至100m1）-水（70：20：10）提取合成着色剂,采用AgilentEclipseXDB—C18（4．6ram×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0．02m0儿乙酸铵,梯度洗脱,流速为1．0ml／min,柱温：35℃,检测波长：254nm。在此色谱条件下进行检测,结果表明,两种合成着色剂,方法回收率均为90％以上,方法最低检出限均为0．02mg／kg。该方法可有效检测非发酵豆制品中合成着色剂含量。     

液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素

建立了用乙酸乙酯／正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇／水=85：15（V：V）为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0．02ug／L,在0．05～20．0mg／L浓度范围内线性良好（r=0．9999）,基体加标平均回收率在85％～93％之间,相对标准偏差在5．9～7．6％之间。     

研制蜂胶冻干粉的最佳工艺研究

本文探讨了以粗蜂胶为原料,研制蜂胶冻干粉的的工艺。结果表明：蜂胶冻干粉的工艺流程为粗蜂胶—→醇溶法提取—→赋形—→冻干—→冻干粉。最佳工艺条件为：（1）醇溶法提取蜂胶的最佳条件：固液比：1：25,乙醇溶液浓度75％,提取温度80℃,提取时间1．5h。（2）赋形剂为22％甘露醇,赋形的最佳条件为：22％甘露醇与4％的蜂胶乙醇溶液按76：24的比例混合。（3）冻干条件：预冻温度-74℃,预冻时间2小时,抽真空时间24小时,升温干燥20℃,升温干燥30分钟,冷阱温度为-52℃。在此条件下生产的蜂胶冻干粉的溶解度为87％,水分含量为0．93,总黄酮含量为0．49％。     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为：C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇：水（50：50）;蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6．5％。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0．08g／mL。     

超高效合相色谱法测定紫杉醇原料药的含量

目的：建立快速、准确、灵敏的测定紫杉醇原料药的方法。方法：采用沃特世ACQUITY超高效合相色谱系统（UPC2）。采用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP柱（3.0mm×100mm,1.7mm）;以二氧化碳（A）-甲醇（B）二元梯度洗脱,0-0.2min（92：8,V：V）,0.2-2.5min（92：8-82：18,V：V）,2.5-4.0min（82：18,V：V）;流速2.2m L/min;柱温50℃;备压2200 psi;进样体积2.0m L。结果：此条件下紫杉醇分离良好,在0.6-196mg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=94.74X＋404.67（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为99.57%,相对标准偏差为0.71%。结论：UPC2法检测快速、准确、灵敏度高、重复性好,为紫杉醇原料药的质量控制提供了一种快速准确的方法。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

HPLC-ELSD法测定几种水产品卵及生殖腺中磷脂的组成

利用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定方法,对阿拉斯加狭鳕鱼卵、鲟鱼鱼籽、鸢乌贼卵、虾夷扇贝精巢及卵巢、海胆生殖腺中磷脂组成进行了检测.以ZORBAX Rx-SIL型正相硅胶色谱分析柱(4.6mm×250mm)为分离柱,使用氯仿∶甲醇∶氨水(80∶19.5∶0.5,V/V/V)及氯仿∶甲醇∶水∶氨水(60∶34∶0.5∶5.5,V/V/V/V)为流动相进行二元梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃.蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,雾化气(氮气)压力4.5Mpa流速为2.0L/min.在上述条件下对各水产品卵/生殖腺所提取磷脂中的心磷脂(CL)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、鞘氨醇磷脂(SM)溶血磷脂酰胆碱(LPC)等组分进行了测定,结果发现各磷脂组成在各自浓度检测范围内线性关系良好,方法精密度较高,将该方法用测定于水产品卵/生殖腺来源磷脂样品中磷脂组成,可以获得快速、准确的分析结果,对于其它来源的磷脂样品测定也具有重要的参考价值.     

高效液相色谱法测定寡肽LT58的含量及其有关物质

建立寡肽LT58含量测定和有关物质检查的方法。采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱法；以0.1mol/L磷酸二氢钠（用稀磷酸调节pH至2.96）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相；柱温为40℃；流速为1.0mL/min；检测波长为210nm。在该色谱条件下，LT58与有关物质能够得到很好的分离，分离度大于1.5,理论板数按LT58计大于5000；     

加速溶剂萃取-气相色谱法快速测定食品中反式脂肪酸

应用加速溶剂萃取（ASE）技术对食品中的油脂进行富集,经甲酯化反应后,通过HP-88毛细管色谱柱分离测定食品中反式脂肪酸含量。结果：在提取温度125℃,提取压力1500psi,以正己烷／二氯甲影甲醇（3：2：1,V／V／V）可对食品中反式脂肪酸进行有效提取,以C16：1-t9为例,该方法加标回收率在96．1％～99．3％,相对标准偏差为0．5％～2．3％,最低检测限为2．0μg/mL,顺、反式脂肪酸分离良好。该方法简单、快速、所耗溶剂少、效率高,适用于食品中脂肪酸的测定。