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催化脱氢合成(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了催化脱氢法合成(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚的工艺。笔者以PdCl2为脱氢试剂,考察了反应溶剂、温度、时间和PdCl2用量对合成该天然产物的影响。在优化的工艺条件下,(-)-4-(1,5-二甲基-4-己烯)-2-甲基苯酚的收率可达到82%。 相似文献
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报道了杀菌剂氟嘧菌酯的合成工艺研究。以4-羟基香豆素为原料,依次经过硝化、碱水解、甲胺化、环合、醚化和碱重排环合反应得到(E)-(5,6-二氢-[1,4,2]-二嗪-3-基)-(2-羟基苯基)-甲酮-O-甲基肟(中间体F);以2-氟丙二酸二乙酯为原料,经与醋酸甲脒成环后进行氯化反应合成中间体4,6-二氯-5-氟嘧啶;中间体F先后与4,6-二氯-5-氟嘧啶和2-氯苯酚进行醚化反应得到目标产物氟嘧菌酯。以4-羟基香豆素计,合成总收率达17%,产品质量分数为96%(HPLC)。 相似文献
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以脱氢芳樟醇为原料,先在多聚磷酸(PPA)的催化下进行重排,同时发生环化后得到1-乙酰基-5,5-二甲基-1-环己烯,然后再进行烷基化反应生成目标产物王朝酮,两步反应的总产率达40.8%。产物用IR,1HNMR,13CNMR和GC-MS等进行了表征。探讨了反应温度、催化剂用量及催化剂重复使用次数对中间体1-乙酰基-5,5-二甲基-1-环己烯产率的影响,结果表明:反应温度为80℃,脱氢芳樟醇与多聚磷酸的质量比为1∶2条件下中间体产率较高,可达到97.0%,催化剂多聚磷酸可重复使用2~3次。 相似文献
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《农药》2017,(7)
[目的]改进叶菌唑的合成技术。[方法]以己二酸二甲酯为主要原料,通过迪克曼缩合制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯,再与溴甲烷进行甲基化反应,在甲醇钠体系中进行异构化反应,得中间体2-甲基-5-乙氧羰基环戊酮,然后与对氯氯苄加成得中间体2-甲基-5-(4-氯苄基)-5-乙氧羰基环戊酮,与溴甲烷进行二甲基化反应,在酸性条件下进行脱羧得关键中间体2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮,环氧化后得环氧化产物4,4-二甲基-7-(4-氯苄基)-1-氧代-螺[2,4]庚烷,最后与三氮唑钠盐反应最终制得产品。[结果]路线总收率可达69.7%,产品纯度97.8%(HPLC),适合工业化生产。 相似文献
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[目的]探索过氧化尿素将苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的新方法,并将其拓展至除草剂环磺酮中间体和杂质的合成中。[方法]建立了过氧化尿素/甲酸的氧化体系,将4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯,并确定了反应条件,发现氧化经历亚砜的过程。将该过氧化尿素/甲酸氧化体系应用于除草剂环磺酮的中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮及杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的合成中,同样获得了理想的效果。[结果]苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化为亚砜的转化率达99.97%,亚砜收率99.76%,亚砜氧化为砜的收率为96.39%。环磺酮中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮的收率为97.56%,杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的收率为97.95%。[结论]过氧化尿素作为高效的氧化剂适用于苯唑草酮中间体及环磺酮中间体和杂质的氧化,同时也为其他农药中间体合成提供了新思路。 相似文献
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合成了2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基-1,4-二氢吡啶,并研究了它在紫外光(366nm)照射下的光化学反应。结果表明,主要的光化产物为2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶(占95%)其次是少量的二-π甲烷光重排产物,1,3-二甲基-2-氮杂-4,5-二乙氧羰基-双环-[3、1、0]-己烯-3(占5%)。 相似文献
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针对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的催化反应体系,以Co(Ⅱ)为活性中心,3,5-二氯水杨醛与邻苯二胺为配体,胺化的MCM-41型介孔分子筛为载体,用化学键联法制备出一种固载型希夫碱催化剂。进而考察了该催化剂对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件,结果表明,在常压、催化剂用量0.15 g(2 mL环己烯)、乙腈20 mL、氧气流量5 mL/min、反应温度60℃、反应时间8 h、叔丁基过氧化氢(TBHP)0.04 mL的条件下,环己烯酮的单程收率达54.87%,催化剂容易分离回收,可重复使用。 相似文献
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Andr J. Niestroj Clemens Bruhn Martin E. Maier 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》1998,340(2):175-177
Bromination of the disubstituted 4,5-dimethyl-1,3-cyclohexanedione ( 6 ) followed by oxidation of the resulting 3-bromo-5,6-dimethyl-2-cyclohexen-1-ones ( 7 ) gave 5-bromo-2,3-dimethylphenol ( 1 ) together with its constitutional isomer 3 . The structure of 1 was secured by a x-ray analysis of its tosyl derivative 8 . 相似文献
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Mohamed Hilmy Elnagdi Fatma Abdel Maksoud Abdel Aal Youssef Mahfouz Yassin 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》1989,331(6):971-976
Cyclohexano-4H-pyrans could be prepared by reaction of 1,1-dimethyl-3,5-diketo-cyclohexane 2 with cinnamonitriles 1 and converted into 2-amino-4-aryl-1,4-dihydro-7,7-dimethyl-5-oxocyclohexanopyridin-3-carbonitrile 7a, b ; 7,7-dimethyl-2,5-dioxo-4-phenyl-1,2,3,4-tetrahydro-cyclohexanopyridin-3-carbonitrile 8 , 5-aryl-1,1-dicyano-2-phenyl-8,8-dimethyl-1,2,3,4,6,7,8,9-octahydro-3-azaacridin-4,6-dione 12a, b and 2-thioxo-4-amino-5-aryl-3-benzoyl-2,3-dihydro-9,9-dimethylcyclohexano-[g]-4H-pyrano[2,3-d]pyrimidin-7-one 14a, b . 相似文献
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以4-羟基-3-硝基香豆素为起始原料,经过开环、脱羧,得到2-硝基-2,-羟基苯乙酮,再和甲氧胺盐酸盐反应生成中间体1-(2-羟基苯基)-2-硝基-乙酮-O-甲基肟。最后通过碱性条件下关环得到苯并呋喃-2,3-二酮3-(O-甲基-肟)2-肟。目标化合物及中间体结构经1H-NMR确证。反应总收率70.4%,产品纯度99.2%。该工艺原料廉价,操作简单,收率较高,具有较好的工业化应用前景。 相似文献
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小蓬草鲜花和鲜果精油挥发性组分分析 总被引:2,自引:1,他引:1
利用气质联用仪(GC-MS)对水蒸气蒸馏提取小蓬草鲜花和鲜果精油的挥发性组分进行了分析,结果表明精油组分中匹配度96%以上的共5种化合物:烃类化合物2种,醇类化合物2种,酮类化合物1种。其中含有常用作香料的顺式-2-甲基-5-异丙烯基-2-环己烯-1-醇(顺式香芹醇)、反式-2-甲基-5-异丙烯基-2-环己烯-1-醇(反式香芹醇)和(s)-2-甲基-5-异丙烯基-2-环己烯-1-酮 (s-香芹酮),此外还含有2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)双环庚-2-烯。萜类化合物、脂肪酮具有化感作用,小蓬草鲜花和鲜果精油具有开发为香料、除草剂的潜在价值。 相似文献
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M. Saeed Abaee Fereshteh Mahmoudi Soodabeh Forghani Mohammad M. Mojtahedi Klaus Harms 《Journal of Sulfur Chemistry》2016,37(3):259-268
In a mixture consisting of catalytic quantities of diethylamine, sodium dodecyl sulfate, and a zirconium salt in water, 2,2-dimethyl-1,3-dithian-5-one undergoes double aldol condensation with two folds of aromatic aldehydes at 50oC to yield the respective bisarylmethylidene derivatives efficiently within 2?h. The products precipitate in the reaction mixtures spontaneously, perhaps due to high polarity of the medium, avoiding time-consuming and expensive chromatographic separations. Thus, products are isolated easily by a simple filtration and recrystallization from ethyl acetate, while the filtrate was recycled successfully for subsequent reactions. 相似文献
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Tatsuji Chuman Keiko Mochizuki Masataka Mori Masahiro Kohno Kunio Kato Masao Noguchi 《Journal of chemical ecology》1985,11(4):417-434
A chemical study of the sex pheromone of the cigarette beetle was carried out. Seven components were isolated from active fractions of column chromatography of the female extract, and their structures were elucidated by spectroscopic evidence and confirmed by synthesis to be (4S,6S,7S)-4,6-di-methyl-7-hydroxynonan-3-one (serricornin) (I), 2,6-diethyl-3,5-dimethyl-3,4-dihydro-2H-pyran (anhydroserricornin) (II), 4,6-dimethylnonan-3,7-dione (III), 4,6-dimethylnonan-3,7-diol (IV), 4,6-dimethyl-7-hydroxy-4-nonen-3-one (V), (2S,3R)-2,3-dihydro-3,5-dimethyl-2-ethyl-6-(l-methyl-2-oxobutyl)-4H-pyran-4-one (serricorone) (VI) and (2S,3R)-2,3-dihydro-3,5-dimethyl-2-ethyl-6-(1-methyl-2-hydroxybutyl)-4H-pyran-4-one (serricorole) (VII).These structural features suggested that the occurrence of these components might be related to the polyketide biosynthesis. The behavioral bioassay and BAG experiments revealed the biological role of each component in the copulatory behavior of this insect. 相似文献