气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。     

全二维气质技术解析馥郁香型白酒风味与质量品评关系

采用液液萃取的前处理方法结合全二维气相色谱-四极杆质谱技术,建立了白酒挥发性香气成分的分析方法,以Rtx-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维色谱柱、BPX-5(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维色谱柱组成柱系统进行分离,调制周期4.2 s,四极杆质谱扫描范围为35～320 u条件下,研究了馥郁香型白酒中的挥发性香气成分在全二维色谱中的分离规律,发现了化合物规律性分布特征。应用该方法在馥郁香型白酒基酒中共定性辨识出308种挥发性香气成分,主要包括酯类物质102种,醇类物质42种,酸类物质33种,醛类物质26种,酮类物质19种,其他物质86种。同时,运用此方法对市场上不同品评等级的馥郁香型白酒成品酒进行分析,对分析结果建立模型,并将色谱分析结果结合主成分分析的方法预测感官评级。结果显示,运用主成分分析法能够观测到市场上不同等级馥郁香型白酒的分类趋势,且结果与感官品评结果一致,该方法能够为工厂在白酒生产过程中等级评定环节提供理论指导。     

酱香白酒堆积发酵过程中代谢风味生成规律的分析

通过响应面优化实验,选择样品量8.90g、超声时间为15.28min、样品预处理为0.94%乙醇浸泡30min及固相微萃取时水浴温度为50.04℃的条件为固态酒醅风味物质检测分析的前处理条件,建立了HS-SPME结合GC-MS分析酱香型白酒堆积酒醅挥发性风味物质检测方法。采用该方法对酱香型白酒高温堆积八轮次酒醅挥发性风味物质进行分析。共从酱香白酒堆积酒醅中定性检出挥发性风味化合物83种,其中,醇类物质19种,醛类物质8种,酸类物质13种,酯类物质24种,酚类物质4种,其他类物质14种。包括酒体中常见的乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、异戊醇、异丁醇、乙酸、丁酸等。分析结果表明堆积过程在富集微生物得同时,产生了大量酒体风味物质。且从风味物质的种类和相对含量来看,与各轮次酱香白酒的品质具有一定的关联性。     

清香型白酒陶坛贮藏过程中挥发性物质变化分析

以陶藏过程的清香型白酒为研究对象，采用液-液微萃取、顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱对挥发性物质进行定量测定，结合感官与理化指标分析以及基于定量数据的主成分分析，分析陶藏过程中清香型白酒中挥发性物质的变化规律及陈酿效果。结果表明，随着陈酿时间的延长，有机酸含量上升，酯类含量多数降低，醛、酮、酚类也存在明显变化，醇类变化不明显；贮存5年后，清香型白酒呈现较为明显的陈香，挥发性物质的含量变化基本趋于稳定。该研究初步明确了陶藏对清香型白酒陈酿过程的影响，对清香型白酒陈酿工艺及产品开发具有一定的指导意义。     

基于全二维气相飞行时间质谱联用法分析贵州酱香型白酒挥发性风味成分

白酒风味成分是决定白酒类型及其品质优劣的重要指标。利用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS/SPME GC×GC/TOFMS)的方法,建立白酒中挥发性风味成分分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等对分析方法进行方法考察。结果表明,该方法可对白酒中62种主要挥发性风味成分进行定性定量分析。利用该方法对2012、2013年份贵州传统工艺酱香型白酒生产的不同轮次基酒进行了检测分析。通过对比分析发现,不同轮次酒的挥发性风味物质差异明显,为酱香型白酒勾兑和酒品质相关性研究提供方法基础。     

不同前处理方法对酱香型白酒挥发性风味成分的影响

以酱香型白酒为研究对象,采用固相微萃取（SPME）和液液萃取（LLE）对白酒样品进行前处理,并采用单因素试验优化其萃取条件,结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,最适固相微萃取条件为：萃取时间45 min,萃取温度50℃,酒精度15%vol;最适液液萃取试剂为二氯甲烷;液液萃取优于固相微萃取。在最适液液萃取条件下,酱香型白酒中共检出挥发性风味成分162种,包括酯类58种,醇类37种,酸类7种,酚类4种,醛酮类25种,呋喃类4种,吡嗪类7种,其他类20种。其中酯类、醇类和酸类物质含量较丰富,分别占总含量的41.4%、11.4%和39.9%。     

生青味缺陷型酱香白酒风味特征分析

为鉴定酱香型白酒中的生青味化合物,建立一种基于感官导向结合代谢组学分析白酒中异嗅味特征成分的方法.利用真空旋转蒸发将样品分成挥发性和难挥发性组分,对具有强烈生青味的挥发性组分进行液液萃取和感官分析,结果表明生青味主要存在于中/碱性组分中;采用气相色谱-质谱联用法对该组分进行检测分析,共定性定量出风味化合物94种,以酯类...     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC_TOFMS)法和GC_TOFMS定性分析了烟草中挥发性、半挥发性酸性物质。结果表明,在相同条件下,GC_TOFMS只鉴定出烟叶中的有机酸24种,酚类4种,而GC×GC_TOFMS经自动数据处理,结合结构谱图辅助定性和手动纠错,最终定性出挥发性、半挥发性酸性成分共有107种,其中有机酸有82种,酚类25种。     

烟熏工艺对香肠食用品质的影响

采用色差仪、质构仪和气相色谱-质谱-嗅闻联用分别测定香肠色泽、质构和挥发性风味物质,研究木熏工艺和液熏工艺对香肠食用品质的影响。结果表明:不同烟熏工艺下,样品红度(a*)值差异不显著(P0.05);弹性差异显著(P0.05),液熏样品弹性大于木熏样品;木熏样品中检出52种主要挥发性风味物质,其中酚类物质15种;液熏样品检出49种主要挥发性风味物质,其中酚类物质14种。     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

老腊肉腌制烟熏加工过程中主体特征风味及变化规律

以重庆城口改进型老腊肉为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）联用技术,分析加工过程中挥发性风味物质的变化,并根据主体风味物质的变化规律确定最佳烟熏时间。分别对腌制前、腌制后、电热烘烤、烟熏5、10、15 d共6 个阶段的样品进行GC-MS分析。结果表明：6 个阶段检出的挥发性风味物质共80 种,其中醇类9 种、醛类17 种、酮类4 种、酚类10 种、酯类13 种、酸类1 种、醚类2 种、碳氢类化合物22 种、其他类2 种。通过对挥发性风味物质的定性、定量分析确定醛类、酚类、酯类和碳氢化合物为腊肉加工过程中的主体风味物质,并根据其种类和相对含量的变化规律确定了最佳的低温烟熏时间为10 d。     

专利介绍（8则）

专利名称：一种测定白酒中挥发性成分的方法 专利申请号：CN201010018156.4公开号：CN101762658A申请日：2010.01.13公开日：2010.06.30申请人：江南大学 一种测定白酒中挥发性成分的方法,属于白酒风味分析技术领域。本发明采用搅拌棒吸附萃取技术（SBSE）与气相色谱一质谱联用技术,对白酒中的挥发性成分进行定性和定量分析。本发明建立的方法能够快速检测白酒中的挥发性成分,并能对这些挥发性成分进行定性定量。     

白云边年份酒香气成分分析

目的建立白酒中挥发性成分的定量分析方法,分析6种市售白云边年份酒的挥发性香气成分,确定重要香气贡献物质,揭示香气成分与酒样年份之间的关系。方法以固相微萃取为前处理手段,运用气相色谱及质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术,初步确定了酒样中的香气成分,采用标准加入法和外标法建立了白酒中挥发性成分的定量分析方法。结果对28种香气成分进行了定量分析。方法的检测限为0.05~78.26μg/L,相对标准偏差为5.7%~12.8%,大部分物质的回收率在80%~120%之间。根据香气活力值进一步筛选出了17种有香气贡献的物质,其中有12种物质对所有酒样均有重要的香气贡献。结论不同年份的酒样,所含挥发性物质种类相似,但各物质含量差异较大,且香气贡献成分对不同酒样的贡献程度也有很大差异。有12种物质的含量和香气活力值基本上随着酒龄的增加而递增。     

桃花中营养及功能性成分分析

目的对不同颜色桃花的营养物质和功能性成分进行分析测定,以明确桃花的化学组成。方法对桃花水提液、乙醇提取液和石油醚提取液中组分进行系统定性鉴定,并在此基础上对白色、粉色、红色三种桃花中的蛋白质、还原糖、总酚、总黄酮、花色苷含量和氨基酸及酚类物质组成进行分析。结果桃花中含有糖、蛋白质(氨基酸)、有机酸、酚类物质、游离黄酮及其苷类、皂苷、生物碱等,其中总糖含量为31.99%~34.53%,还原糖含量为18.20%~24.44%,可溶性蛋白含量为6.48%~8.19%,氨基酸含量为9.68%~12.02%,总酚含量为7.30%~9.03%,总黄酮含量为3.89%~4.69%,粉色和红色桃花中含有花色苷,含量为2.35%~9.29%,白色桃花不含花色苷;不同种类桃花具有不同的氨基酸组成和酚类物质组成。结论桃花富含营养物质与功能性成分,是一种很有开发利用价值的植物资源。     

酱香白酒高温堆积酒醅挥发性风味物质的检测分析

该文采用HS-SPME结合GC-MS对酱香型白酒第三轮次堆积不同时间点、不同位置点酒醅挥发性风味物质进行检测分析。共计检测出挥发性风味物质32种,其中,醇类物质10种,醛类物质3种,酸类物质4种,酯类物质9种,酚类物质1种,其他类物质5种。其醇、醛、酸、酯类物质平均相对含量分别为32.88%、4.37%、9.18%、30.93%。包括酒体中常见的乙酸乙酯、乳酸乙酯、异戊醇、乙酸、丁酸等。分析结果表明,堆积过程在富集微生物的同时,产生了大量酒体有益风味物质,对酱香白酒的品质具有一定的影响。     

四种芝麻香型白酒中香气活性成分分析

该文采用液液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass,GC-MS)对4种芝麻香型白酒中的挥发性成分进行分析和鉴定。对峰型较好且峰面积大于3倍背景噪声值的57种成分进行定量分析,并结合相关阈值进行香气活性值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对整体香气的贡献程度。4种芝麻香型白酒中共定性出110种挥发性成分,其中酯类包括芳香族50种、酸类12种、醇类15种、醛酮类5种、缩醛类11种、吡嗪类物质4种,呋喃类7种,酚类2种,硫化物1种。景芝、傅谭春52、傅谭春46、梅兰春4种芝麻香型白酒的总酯相对含量分别为75. 15%、57. 42%、68. 81%、51. 65%,均占据着主导地位。在梅兰春和景芝2种芝麻香型白酒中检测到3-甲硫基丙醇,而傅谭春52和傅谭春46两种酒中未检出。4种芝麻香型白酒中香气活力值(OAV)≥1的化合物有30种,景芝中OAV≥1的成分共有22种;傅谭春52有28种;傅谭春46为17种;梅兰春18种。4种酒中己酸乙酯OAV值除傅谭春46外,其他3种酒OAV> 10 000。     

高效液相色谱-串联质谱测定黄冠梨果皮中主要酚类物质

为研究黄冠梨果皮中的主要酚类物质,采用了高效液相色谱—串联质谱方法定性、定量检测黄冠梨果皮中主要酚类物质,并评价该方法定量分析的准确性、线性和检出限。以甲醇—1%乙酸溶液为流动相做梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速为0.6 mL/min;质谱检测在负离子模式下,利用全扫描模式、多反应检测模式和中性丢失模式进行。在此方法下,样品中的酚类物质在50 min内得到分离并由色谱的保留时间和质谱信息确定。结果表明:黄冠梨果皮中共检测出15种酚类物质,主要以绿原酸含量最多,含量为65.765 2 mg/100gDW,其次是熊果苷、儿茶素、香豆酸、咖啡酸、槲皮素等。     

固相微萃取、液液萃取结合气相色谱-质谱法分析芝麻香型白酒中的含硫化合物

应用固相微萃取法、液液萃取法结合气相色谱-质谱联用分析手段对芝麻香型白酒中含硫化合物进行定性分析。通过配制模拟酒样对固相微萃取法、液液萃取法的前处理条件进行优化。在最优条件下对36 个芝麻香型白酒酒样中的微量成分提取分析,固相微萃取法共检出178 种挥发性成分,液液萃取法共检出239 种挥发性成分。两种方法共检出14 种含硫化合物,均采用标准品比对进行准确定性。首次在中国白酒中检测出硫代丁酸甲酯、糠基甲基硫醚、硫代呋喃甲酸甲酯、4-甲基二苯并噻吩、3-甲硫基丁醛、甲基硫代磺酸甲酯6 种含硫化合物;此外,首次在芝麻香型白酒中检出苯并噻唑和苯并噻吩。     

迷迭香水提物对白鲢肉脱腥活性物质研究

该文旨在探究迷迭香水提物中对白鲢肉起到脱腥作用的活性成分。分别脱除迷迭香水提物中多酚、多糖和蛋白质后对白鲢肉进行浸泡脱腥实验，通过气相色谱-质谱联用测定挥发性成分含量变化，以挥发性成分含量和感官腥味值变化确定迷迭香水提物的主要脱腥组分。液相色谱-质谱对迷迭香水提物中酚类物质进行定性与定量分析，再使用不同浓度的酚类单体物质进行脱腥实验。结果表明，与未经过迷迭香水提物的处理组相比，使用迷迭香水提物处理后显著降低白鲢鱼肉的腥味值及挥发性物质含量，腥味值最高下降约为57%,挥发性成分含量最高下降约为40%～45%,而脱除蛋白质组和多糖组其脱腥效果与对照组无显著性差异，脱除多酚组中多酚含量越低脱腥效果越差。迷迭香水提物中检测到4种酚类物质，选择迷迭香酸(rosmarinic acid, RA)进行脱腥实验。RA对白鲢肉的脱腥效果与其质量浓度呈正相关。以上结果表明，多酚是迷迭香水提物的主要脱腥组分，RA是迷迭香水提物的主要脱腥活性物质。     

液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质

采用浸入式固相微萃取(DI-SPEM)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对牛栏山二锅头的风味物质进行了定性研究,并采用保留指数法对定性结果进行了验证.共获得了101种香味化合物的确切定性结果,其中包括35种酯类、13种酸类、15种醇类、5种醛类、1种酮类、15种芳香族及酚类、5种呋喃类、2种吡嗪类、3种缩醛类、1种硫化物、6种其他类化合物.此次实验为进一步深入研究牛栏山二锅头风味物质奠定了基础,也拓展了SPME技术在白酒风味分析中的应用.