固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中高温大曲发酵、贮存过程中挥发性风味成分的变化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,分析大曲在发酵和贮存过程中香气成分变化规律。结果表明,多数挥发性化合物含量从发酵的第1天开始增加,到第5天达到最大值,随后下降,20 d后趋于稳定;含氮类化合物从发酵的第5天快速增加,第9天达到最大值,发酵20天后含量趋于稳定。     

浓香型白酒大曲在发酵和成熟过程中主要功能酶活力分析

为了对浓香型白酒大曲中功能酶系进行深入研究,实验根据大曲制作、发酵与成熟工艺流程,选取10个时间节点的大曲样品,分析曲皮和曲心α-淀粉酶、单宁酶、木聚糖酶和脂肪酶活力及变化规律。结果显示,在进入发酵期后,曲皮中α-淀粉酶活力基本在523.28~765.78 U范围内变化波动;曲心α-淀粉酶活力在曲块发酵期升降变化波动较大,而在成熟期后期基本维持在350 U左右。在整个研究期内,曲皮和曲心单宁酶活力变化规律较为相似,均先迅速升高,后火期达到最大,然后缓慢降低;木聚糖酶活力在曲皮和曲心样品中,都呈现出持续上升至养曲阶段达到最大值(119.72 U和113.70 U)后再下降的趋势;与其它酶相比较,脂肪酶活力在曲皮和曲心中的变化趋势差异较大,其中曲皮脂肪酶活力呈现先升高再降低,再次升高后降低的变化,而曲心中脂肪酶活力则是持续升高至贮藏一个月达到最大(597.50 U)后急剧下降,然后再次缓慢升高的变化规律。针对白酒大曲发酵和成熟过程中主要功能酶活力变化规律的考察,将为高产酶微生物的分离和筛选提供表征性指导作用,同时也将为制曲工艺的改良和加强型特种大曲的研制提供基础数据。     

臭鳜鱼发酵工艺优化及挥发性风味物质分析

利用正交试验设计优化臭鳜鱼的发酵工艺,通过感官评价得到最佳发酵工艺条件:发酵温度12℃,食盐6%,发酵7 d。利用电子鼻分析新鲜鳜鱼及最佳工艺条件下的发酵鳜鱼,结果显示:鳜鱼经过发酵,烃类、芳香类、含硫类化合物及醇类有较大改变;用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定新鲜及发酵鳜鱼的挥发性物质,在发酵鳜鱼中检测到67种挥发性物质,其中醇类17种,酮类6种,醛类5种,酸类2种,酯类3种,含氮化合物2种,含硫化合物1种,芳香族化合物11种和含碳氢化合物20种。发酵前、后挥发性风味成分改变最大的为醛类、酮类、芳香族及含氮化合物。     

高温大曲微生物区系的初步研究

将高温大曲中的微生物类群，分曲皮、曲心进行了不同温度下的培养计数。发现细菌最多，霉菌次之，酵母和放线菌很少，曲皮中细菌明显高于曲心，曲皮的细菌数在４５－５５℃时达到高峰，而曲心细菌则在３７℃最多。讨论了该区系构成的形成原因和对发酵的影响。     

HS-SPME-GC-MS研究大曲发酵过程中挥发性成分动态变化

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,研究传统食醋大曲固态发酵过程中挥发性成分组成和含量变化。GC-MS共分离鉴定出挥发性化合物56种,包括酯类22种,醇类11种,醛类9种,酮类3种,酸类1种,烷类3种,杂环类1种,吡嗪类1种,含苯类3种,胺类1种,其他类1种。大部分挥发性成分相对含量呈现先增后减的趋势。其中酯类、醇类化合物含量分别在第3、7 d达到最高值,并在后期趋于稳定。醛类、酮类化合物含量在第13 d达到最高值,随后逐渐降低。而酸类物质呈积累趋势,并在第30 d达到峰值。采用主成分分析(PCA)比较大曲固态发酵各阶段挥发性成分差异,所得结果与气质联用方法相一致,均表明大曲发酵过程中挥发性成分相对含量在第3、7、13 d变化较大,而后期趋于稳定。     

威代尔冰葡萄酒发酵过程中香气动态变化规律

为考察冰葡萄酒发酵过程中香气化合物的演变规律,以R2酵母发酵威代尔冰葡萄酒为研究对象,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱质谱联用对发酵过程中样品的挥发性化合物进行测定分析。结果表明,在发酵过程中冰葡萄酒的挥发性组分发生了明显变化,醇类、芳香族类、酯类、酸类、萜烯类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、醛类化合物的总含量随着发酵的进行逐渐增加,并在发酵第14天时达到最高,随后含量降低并趋于稳定;酮类化合物的总含量随着发酵的进行呈下降趋势,在发酵14 d后趋于稳定;含硫类化合物则是随着发酵的进行含量逐渐升高,并在发酵第28天达到最高,随后又逐渐降低。偏最小二乘法判别分析结果表明,发酵前期(0、7、14 d)挥发性化合物变化较为显著,到发酵中后期的样本则比较聚集,挥发性化合物趋于一个较稳定的状态。该研究可为冰酒生产中风味的进一步调控提供基础数据和理论依据。     

酱香型大曲的挥发性组分时空性特征的分析

6种不同酱香型大曲的理化参数及挥发性组分的研究结果表明,酱香型大曲的挥发性组分具有显著的时空性特征(大曲生产地点和储存时间)。酱香型大曲主要挥发性组分包括芳香族、酯类、含氮化合物等。基于挥发性组分对不同类型的酱香型大曲进行主成分分析(principal components analysis,PCA)和聚类分析等统计分析,能有效地辨析其时空性特征。酱香型大曲生产地域之间的差异能够显著改变主要挥发性组分的种类,而相同地域不同生产企业和不同生产地点的酱香型大曲中的挥发性组分含量也差异较大。茅台原产曲的曲心和曲表的含氮化合物类挥发性组分的比例分别是52.83%和22.05%,其中较高的吡嗪类含氮组分是茅台原产曲的重要特征,而源于其他生产域的酱香型大曲中挥发性组分则以酯类为主(51.55%~79.49%)。同时酱曲主要挥性发组分种类及含量因陈曲时间而异。     

中高温大曲曲块部位间生化指标的差异及变化规律

通过分析中高温大曲不同部位及其发酵过程中的生化指标,研究曲块部位间的差异性及其变化规律。结果表明,曲心酯化力最高,曲皮微生物数量与其他酶活最高,火圈水分与酸度最大,其他性能居中;主发酵期,发酵力速升,曲心糖化力速降、酸度快速增加,曲皮水分快速散失;潮火期,发酵力速降,酯化力和酸性蛋白酶活力上升,酸度平缓,曲皮水分进一步降低;大火期,酶活和微生物数量都低,曲心的水分和酸度开始降低;落火后,酯化力、酸性蛋白酶活力和曲心糖化力有所回升;养曲期,糖化力继续上升,酯化力与酸性蛋白酶活力缓降,曲心水分进一步降低。     

四川浅发酵香肠加工进程中挥发性风味物质测定及其主成分分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（SPME-GC-MS）,结合相对气味活度值（ROAV）、主成分分析（PCA）,对四川省一种浅发酵香肠在加工过程中挥发性风味物质的变化进行了分析。结果表明：香肠从鲜肉（0 d）至后发酵期（12 d）合计6个加工阶段共鉴定出超过6个类别共51种挥发性成分,其中醛类化合物对风味的影响最大,其次为醇类和酯类;采用ROAV法分析得到18种关键挥发性风味成分（ROAV≥1）,3 d前香肠中关键呈香物质种类及贡献程度都随加工时间延长而迅速增加;结合主成分分析法对这18种特征风味物质进一步进行分析,结果显示,6~12 d风味无明显变化,且主要以(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛为特征风味物质;风干发酵后期（6~12 d）挥发性风味物质种类和含量以及主体风味趋于稳定,而对补充产品风味的丰满度更有利。     

中高温大曲发酵过程微生物消长规律探析

为全面剖析发酵期中高温大曲微生物更迭过程,本文对洋河大曲发酵期各阶段的曲皮和曲心微生物动态消长规律进行了研究。结果表明,曲皮和曲心酵母菌在第1天即达到峰值(10~7cfu/g),受并房和大火前期逐渐升高的曲温影响,曲皮酵母菌从10~5cfu/g下降至10~4cfu/g,大火后期至发酵结束,曲样中鲜少检出酵母菌;曲皮霉菌于主发酵第2天开始大量繁殖,潮火期达到峰值(10~7cfu/g),此时曲心处霉菌仅为10~4cfu/g,这个差距延续至发酵期结束。大火期后,霉菌数量下滑严重,至发酵结束曲皮霉菌仅剩10~4cfu/g;曲皮细菌于发酵第1天即达到顶峰(10~7cfu/g),后续阶段略有下滑,从10~7cfu/g下降至10~6cfu/g,养曲阶段又回升至10~7cfu/g,与曲皮细菌消长规律截然不同,曲心细菌在发酵第2天才有检出,自此至大火前中期,曲心处细菌生长旺盛,达到峰值(10~7cfu/g),大火后期至发酵结束,曲心细菌数略微下降,数量则维持在106cfu/g。     

酱香型大曲贮存过程曲香风味物质变化的分析

为探究酱香型大曲最佳贮存时间,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）技术检测不同贮存期白曲、黄曲和黑曲风味物质和多组学分析大曲间风味物质差异及贮存中变化。结果表明,3种不同贮存期大曲中共检测出70种成分,其中吡嗪类、酯类和醇类占总含量70%以上,白曲独有壬醇等10种成分,黄曲独有2,3-二甲基-5-乙基吡嗪,黑曲独有糖醛等8种成分,共同成分43种。在贮存过程黄曲的风味物质种类和含量呈先增后降趋势,贮存60 d时最多,白曲和黑曲内风味物质种类和含量呈非单调上升趋势,分别在180 d和120 d时含量最多。整体而言,在贮存中白曲风味物质变化较大,贮存120 d后黄曲和黑曲整体风味物质较接近,仅从曲香风味物质含量角度建议白曲、黄曲和黑曲最低贮存时间分别为180 d、60 d和120 d。     

传统酸马奶发酵过程中挥发性风味物质动态变化研究

以采集自内蒙古地区的酸马奶为研究对象,在其发酵过程不同时间段的发酵引子等时间点采集样品,利用SPME-GC-MS检测法测定其挥发性风味物质种类和含量,研究其动态变化。结果表明:鲜马奶的挥发性风味物质种类可达约35种,显著多于成熟的酸马奶,随着发酵时间的延长风味物质种类减少。鲜马奶中风味物质以醛类、酸类、酯类、含氮化合物和分子量较大的芳香族化合物为主。贮藏10 d以上的发酵引子,其中风味物质只有17种,而且酸马奶发酵期间风味物质趋向于生成小分子类的酸、醇、酯等化合物。本研究旨为传统酸马奶的品质改良和风味改善提供理论依据。     

同时蒸馏萃取- 气质联用分析月盛斋酱牛肉的挥发性风味成分

为探究酱牛肉中挥发性风味成分,并分析各个物质对酱牛肉整体风味的贡献大小,采用同时蒸馏萃取(SDE),结合气质联用技术(GC-MS)分离鉴定北京传统肉食品——月盛斋酱牛肉的挥发性风味成分。结果共鉴定出82 种风味化合物,其中烃类17 种(相对含量4.365%)、醇类12 种(相对含量2.663%)、醛类23 种(相对含量21.717%)、酮类7 种(相对含量0.912%)、酯类1 种(相对含量0.279%)、醚类2 种(相对含量15.263%)、酸类4 种(相对含量2.601%)、酚类2 种(相对含量0.889%)、含氮含硫及杂环化合物14 种(相对含量2.085%)。其中醛类、醚类、含氮含硫以及杂环化合物是月盛斋酱牛肉的重要挥发性成分。     

不同干燥方式对慈姑挥发性风味成分影响

为研究不同干燥方式对慈姑挥发性风味化合物的影响,采用固相微萃取技术萃取慈姑鲜样和热风干燥、微波干燥、热风联合微波干燥慈姑挥发性成分,用气质联用分析鉴定其风味化合物,探讨不同干燥方式下慈姑风味成分变化。结果显示热风干燥、微波干燥和热风联合微波干燥慈姑分别检测出19种、25种、28种风味化合物。干燥方式对慈姑中的醇类、醛类、烯类、醚类、杂环类及含硫类挥发性风味成分影响较明显,醇类化合物数量和含量上均减少,醛类化合物含量均增加,除了热风干燥,数量上也增加,醚类化合物和烯烃类化合物含量减少,而含硫类化合物含量大幅增加。热风联合微波干燥慈姑挥发性风味物质的种类和含量均高于热风干燥和微波干燥,该方法结合了热风干燥和微波干燥生成风味物质的优势,可促使慈姑干燥片风味物质的有效形成。     

凤冈锌硒夏秋茶发酵饮品发酵过程动态评价

以凤冈锌硒夏秋茶为原料，红茶菌为发酵菌种，以感官审评、功能成分、风味物质为指标，探究夏秋茶发酵过程中的动态变化。结果表明，感官审评上，发酵5 d，发酵液香气浓郁，滋味酸甜可口，有厚厚生物膜漂浮，发酵趋于稳定，状态较好，适于饮用；功能成分上，整个发酵过程中，茶多酚含量逐渐降低，茶氨酸含量逐渐增加，发酵第5天，茶多酚降低的比例和茶氨酸增加的比例均变慢，说明发酵第5天，发酵逐渐趋于稳定，锌含量在整个发酵过程中呈不规律性变化，硒含量在整个发酵过程中趋于稳定；风味物质上，6个发酵期(0、1、3、5、7、9 d)共检测到107种风味物质，包括醇、醛、酸、酯、烷烃、酮及其他类化合物，其中乙醇和醋酸含量最高；偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)显示3个发酵期(5、7、9 d)挥发性风味物质组成相似，说明发酵至5 d时主体风味化合物已经形成；发酵过程中关键风味物质(OAV≥1)有21种，3个发酵期(5、7、9 d)夏秋茶发酵饮品风味贡献较大的关键风味物质相同，均是醋酸、(E)-2-庚烯醛、大马士酮。因此，夏秋茶发酵5 d，口感最佳，主体风味化合物已经形成，功能成分含量逐渐趋于稳定，确定5 d为最优发酵期...     

凤型大曲培曲阶段不同部位理化指标动态变化及微生物群落演替规律分析

追踪凤型大曲培曲过程中不同部位理化指标动态变化,并运用高通量测序技术分析微生物群落演替规律.结果表明:培曲阶段曲坯温度呈现前缓中挺后缓落趋势,水分含量持续降低,曲皮始终低于曲心;微生物增殖对淀粉的利用率在10％左右,且曲皮消耗速率高于曲心;培曲前期伊萨酵母菌大量增殖,引起曲坯酸度迅速升高,中后期酵母菌大量消亡,酸度降低...     

北京清真酱牛肉挥发性风味化合物的研究

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS),分析检测了北京清真酱牛肉的挥发性风味成分,共鉴定出78种风味化合物,包括醛类(13种)、酮类(6种)、烃类(22种)、酯类(7种)、醚类(4种)、醇类(8种)、含氮含硫及杂环化合物(18种).所鉴定的化合物主要是脂肪氧化降解产物和香辛料挥发成分,醛类、萜烯类、醚类、含氮含硫及杂环化合物可能是构成北京清真酱牛肉风味的重要挥发性物质.     

中温大曲制曲过程中金属元素的变化规律研究

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测的方法测定了中温大曲制作过程中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析了曲皮和曲心中对应元素的差异性。结果显示,绝大部分金属元素浓度在大曲发酵过程中含量变化较小,与发酵时间无显著相关性。曲心中的Cu和Fe元素随发酵时间出现显著下降,曲皮中则出现相应上升。曲心中的Zn随着发酵时间出现了上升,曲皮出现相反变化。三种金属元素含量在曲心和曲皮中随发酵时间的不同变化规律可能主要源于发酵过程中厌氧型和好氧型微生物的选择性迁移。     

十个浓香型大曲挥发性风味物质的主成分分析

研究浓香型大曲的主要挥发性风味物质,并根据这些化合物对大曲风味做初步评定,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)技术检测大曲中的挥发性物质,用乙酸丁酯作为内标物,半定量这些化合物的含量,并用主成分分析法对挥发性物质和大曲样进行分析。结果显示:从10个大曲样品检测出46种挥发性风味物质,主要以酯类、吡嗪类、芳香类为主;主要的挥发性化合物是2,3,5-三甲基吡嗪、十四酸乙酯、1-苯基-2-丙醇、2,5-二甲基吡嗪、棕榈酸乙酯、2,3,5,6-四甲基吡嗪等;对10个大曲样本进行主成份分析,6号样风味最好,10号样其次,1号风味最差。通过对大曲中主要挥发性风味物质研究,可为大曲风味质量判断提供一定的理论参考价值。     

丛台酒大曲春季培养过程中细菌数量变化的研究

对中温大曲春季培养过程中细菌数量的变化情况进行研究,以丛台酒业春季生产的中温大曲为研究对象,采用平板稀释涂布法进行细菌菌落计数。结果表明,从大曲入房起,细菌数量随着升高的曲温迅速增加,曲皮中的细菌在培养第6天时达到高峰,含量为7.8×10~7个/g,之后又逐渐减少,到发酵第16天时降到105个/g,此后略有回升,维持在10~6个/g直至出房;曲心中细菌呈现同样的增长规律,只是含量高峰在第8天,为2.35×10~6个/g,16d后维持在10~5个/g,曲心的高峰期和出房时的细菌数量均远低于曲皮。本研究将为后续大曲细菌培养的定向控制提供理论依据。