小窖芝麻香型白酒蒸馏过程中氨基甲酸乙酯的研究

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法定量白酒中氨基甲酸乙酯(EC,ethyl carbamate)的分析方法,并对小窖芝麻香型白酒在蒸馏过程中不同馏分EC含量的变化规律进行了分析研究。结果表明,该方法线性关系大于0.999,定量限低至1.98μg/L,相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)为0.51%~1.17%,不同样品中EC的回收率在92%~113%之间。该方法简单、快速、灵敏、准确度高,满足白酒中EC的检测要求。小窖芝麻香型白酒中各馏分酒EC含量相对较低,且不同发酵层次酒醅的馏分中EC含量的变化呈现明显规律,其中在面糟馏分中的EC含量最高,其次是中糟馏分,底糟馏分最低。此外,面糟和中糟馏分中的EC含量在蒸馏过程中呈现下降趋势。快速分析芝麻香型白酒蒸馏过程中EC含量的变化规律,为探索白酒中EC的可能来源及降除方法提供了依据。     

小窖宣酒芝麻香型白酒摘酒工艺探究

芝麻香型白酒的特征风味物质主要集中在蒸馏过程的后段。在小窖宣酒芝麻香型白酒接酒过程中通过将后段酒以不同的比例加入到前段,分析酒体产生的变化,以期优化摘酒工艺使优质酒率得到提高。     

宣酒芝麻香型白酒生产中微生物分布与消长特点

对宣酒芝麻香型白酒生产过程中的空气环境、窖池内环境以及酒醅发酵进行全程跟踪取样,采用平板计数法检测微生物数量。结果表明,空气环境与堆积、发酵酒醅中菌类总数变化规律一致,均为：细菌〉酵母菌〉霉菌。窖池内环境中细菌总数明显高于酵母菌与霉菌总和,并且中上层多于下层。宣酒芝麻香白酒的酿造与独特的自然环境和特有的工艺操作关系密切。     

浅析芝麻香型白酒在蒸馏过程中几种酸类物质的变化规律

基于气象色谱技术,对随机抽取的宣酒小窖芝麻香在蒸馏过程中不同糟醅各个时间段馏分中的几种酸类物质,即乙酸、丙酸、丁酸、己酸在蒸馏过程中的迁移规律的分析,为科学蒸馏及后期的贮存与勾兑提供必要的理论依据。     

小窖宣酒芝麻香型白酒主要酯类化合物在蒸馏过程中的变化规律

基于气相色谱技术,对不同发酵糟层小窖芝麻香型白酒各个时间段馏分中的风味物质进行检测,并分析讨论主要的七种酯类化合物,即甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯以及乳酸乙酯在蒸馏过程中的迁移规律,为量质摘酒以及后期的贮存、勾兑提供一定的理论指导。     

宣酒芝麻香型白酒生产中微生物分布与消长特点

对宣酒芝麻香型白酒生产过程中,空气环境、窖池内环境以及酒醅发酵全程跟踪取样,采用平板计数法检测微生物数量。结果表明,空气环境与堆积、发酵酒醅中菌类总数表现一致,均为细菌〉酵母菌〉霉菌。窖池内环境中细菌总数明显高于酵母菌与霉菌总和,并且中上层多于下层。宣酒芝麻香白酒的酿造与独特的自然环境和特有的工艺操作密不可分。     

中挺温度对贵州芝麻香型白酒影响的研究

在芝麻香型白酒的生产过程中,中挺温度是一个重要的影响因素。该研究使用两个窖池进行对比发酵实验,通过四轮次产酒实验,结果表明,中挺温度对于芝麻香酒产酒以及酒体风格的形成确实有一定影响,中挺温度的保持时间越久,芝麻香酒出酒率越高。四轮次酒窖内升温幅度为7 ℃左右,中挺时间为8 d左右,出酒率可达35.3%,所产白酒总酸、总酯分别为0.99 g/L、7.16 g/L,符合芝麻香型白酒国标要求,风味物质种类和含量接近某典型芝麻香型白酒。     

浓香型白酒在蒸馏过程中不同馏分风味物质变化规律的探索与研究(上)

通过分析检测浓香型白酒在蒸馏过程中不同馏分风味物质的含量,以及在贮存过程中主要成分的变化规律,确定了浓香型白酒在蒸馏提取过程中不同馏分酒中醇、醛、酸、酯等主要风味物质的含量和变化规律及不同馏分酒在不同贮存期主要风味物质的变化规律,并找出不同馏分原酒中风味物质的含量与流酒时间、酒度之间关系,便于指导生产,做到科学蒸馏、量质摘酒和分级贮存。     

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。     

GC-MS/SIM法检测103种白酒中6种酚类化合物

酚类化合物是白酒中重要的呈香呈味物质和有益成分,为检测其在不同白酒中的含量,本文采用直接进样结合气相色谱-质谱/选择离子扫描(GC-MS/SIM)对103种白酒中常见的4-甲基愈创木酚、苯酚、4-乙基愈创木酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚和香兰素的含量进行检测。结果表明,该方法回收率在81.8%～115.6%之间,精密度均小于5%;在检测范围内具有良好的线性关系(R20.98),检出限为0.14～0.55μg/L,定量限为0.35～1.49μg/L。应用该方法对103种白酒的检测结果表明,不同香型白酒中不同酚类化合物含量差异较大,浓香型和芝麻香型白酒中相对含量较高,其中一种浓香型白酒样品中6种酚类物质总含量最高,为6.21 mg/L。     

不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的研究与风险评估

主要对不同香型白酒中的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量进行分析,包括浓香、酱香、清香、兼香、芝麻香、药香、凤香、老白干香、豉香和特香型原酒和成品酒(n=342)。检测结果显示,白酒中EC检出率为100%。原酒中EC平均含量最高的为凤香型原酒(822.23μg/L);其次是特香型原酒(339.34μg/L);第三是浓香型原酒(298.21μg/L),药香型原酒中EC平均含量最低(80.32μg/L)。成品酒中EC平均含量最高的是芝麻香型白酒(214.13μg/L);其次是浓香型白酒(191.89μg/L);第三是凤香型白酒(168.24μg/L),清香型白酒中EC平均含量最低(46.23μg/L)。EC含量分布统计显示,所检测的成品酒中48.7%的样品中EC含量超过了加拿大、巴西、日本等国家谷物蒸馏酒的EC限量标准(150μg/L)。采用暴露边界比(Margin of Exposure,MOE)对成品白酒中EC进行风险评估,MOE值为6289,具有致癌风险。此研究期望为我国食品安全部门制定饮料酒中EC的限量标准提供有效的参考。     

宣酒芝麻香型白酒中吡嗪类健康功能因子的分析研究

建立了用气相色谱内标法测定白酒中的健康功能因子四甲基吡嗪、三甲基吡嗪含量的方法,该方法的RSD分别为1.43%~5.42%和1.32%~4.17%,回收率分别为93.33%~98.44%和96.0%~100.67%,方法具有操作简便,精密度好,准确度高的特点。对宣酒芝麻香型白酒进行了检测,结果表明,宣酒芝麻香型白酒中含有较多的吡嗪类健康功能因子。     

整粒高粱投料浓香型白酒糟醅超长发酵及回酒蒸馏研究

以整粒高粱投料的浓香型白酒发酵糟醅为研究对象,追踪发酵期为360 d的糟醅在不同发酵阶段的理化指标及风味物质,探讨其动态变化规律,并考察回酒蒸馏对有机酸的提取效果的影响。结果表明,整粒高粱糟醅发酵过程中糟醅内淀粉质、还原糖等逐步消耗,水分、有机酸等逐渐累积;延长发酵期能够有效提高糟醅中有机酸含量,出窖糟醅酸度达4.19 mmol/10 g。回酒蒸馏工艺的糟醅产酒量比不回酒蒸馏提高约14倍,有机酸提取率增加7.29%;回酒蒸馏工艺的酒样总酸含量达2.22 g/L,感官评分为95分。     

气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。     

五粮液原酒中特殊芳香族化合物的空间分布

芳香族化合物是白酒中具有特殊风味的一类化合物,其对白酒酒体的风味贡献度至今仍未厘清。本研究采用了液液微萃取-气质联用技术(LLME-GC/MS)构建了浓香型白酒中9种芳香族化合物的定量方法,研究了不同空间层次(面糟、中层和底层)浓香型原酒中9种芳香族化合物含量和香气活力值(OAV)差异。结果表明,建立的定量方法具有线性好(R20.9971)、检出限和定量限均较低(LOD0.23～3.67μg/L,LOQ 0.77～12.23μg/L),精密度高(RSD2%)等特点。原酒的分析结果可知,9种芳香族化合物中苯乙酸乙酯的含量最高,而苯甲醇的含量最低。对甲酚具有随窖池深度增加而升高的趋势。本研究为浓香型原酒的层次判定提供了数据基础,同时也对"按质并坛"工艺提供了新的理论支持。     

LLE-GC-MS-SIM检测白酒中9 种微量功能成分

应用液液萃取（liquid-liquid extraction,LLE）结合气相色谱-质谱-选择离子扫描（gas chromatography-mass spectrometry-selective ion monitoring,GC-MS-SIM）技术检测20 种白酒中D-柠檬烯、对伞花烃、叶绿醇、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、麝香草酚、异丁香酚、四甲基吡嗪及亚油酸乙酯含量。该方法回收率在81.80%～109.30%之间,精密度均小于6.00%;检测范围内,线性关系良好（R2＞0.999 0）,检出限和定量限分别为0.17～0.91 μg/L和0.58～3.04 μg/L。LLE-GC-MS-SIM法对9 种功能成分的定量检测结果表明,3 种萜烯类物质在浓香型酒样中含量较高,且山庄酒厂酒样含量普遍高于市售酒样;芝麻香型白酒中酚类物质含量最高,其中酒样W09中4 种酚类物质质量浓度高达4 301.61 μg/L;四甲基吡嗪在酱香型酒样中质量浓度为2 379.65～2 985.09 μg/L,远高于芝麻香型酒样的1 116.80～1 309.66 μg/L及浓香型酒样的245.40～555.76 μg/L;亚油酸乙酯在不同酒样中含量差异较大,除市售酒样W17、W19和W20外,其余酒样质量浓度为1 951.96～7 183.35 μg/L。     

景芝芝麻香型白酒重要挥发性香气成分研究

芝麻香型白酒是1949年后新发展起来的一种新香型白酒,一直以来对其重要香气成分认识不清。应用顶空固相微萃取(HS-SPME)、液液微萃取(LLME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)及气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)检测技术,共分析定量出86种香气成分。其中α-雪松烯和α-萜品醇首次在芝麻香型白酒中被定量,平均浓度分别为45.34μg/L和15.77μg/L。结合香气活力值(OAV)分析,发现景芝酒中重要的香气成分为辛酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、3-甲基丁醛、二甲基三硫、3-甲基丁酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯和戊酸乙酯(OAV1000)。剖析芝麻香型白酒的重要挥发性香气成分,将为芝麻香型白酒的生产质量控制提供理论依据与实践指导作用。     

梅兰春芝麻香型白酒中四甲基吡嗪生成途径的初步研究

通过研究蒸馏、加热和陈放过程对芝麻香型白酒中四甲基吡嗪的影响,初步推断梅兰春芝麻香型白酒中四甲基吡嗪的生成途径。结果显示,蒸馏过程中发生了Maillard反应,并有一定量的TMP产生。与此同时,TMP的生成量受到Maillard反应底物的种类和浓度的影响;加热过程同样有利于TMP的生成,且TMP的生成量随时间的延长而增加。由此推断出,梅兰春芝麻香型白酒蒸馏和陈放阶段产生的TMP完全来源于Maillard反应。     

近红外光谱技术快速检测宣酒入池酒醅的理化指标

研究结合近红外光谱技术和偏最小二乘法，建立了宣酒芝麻香和小窖绵柔入池酒赔中水分、酸度、淀粉的定量模型。芝麻香酒赔水分、酸度、淀粉的预测值和实测值的平均绝对误差分别为0.80%、0.09 mmol/10g、0.47%；小窖绵柔酒赔水分、酸度、淀粉的预测值和实测值的平均绝对误差分别为0.84%、0.14 mmol/10g、0.85%。所建模型能满足日常生产的需要，大大提高了工作效率。     

泥壁和石壁窖池糟醅风味物质的差异研究

采用乙醇和水浸提法结合气相色谱法检测对泥壁窖和石壁窖两种建窖方式糟醅的风味物质进行分析研究。结果表明,使用乙醇提取糟醅的风味物质总含量（8.912 5 g/L）高于水提取法（6.372 6 g/L）且变异系数低;使用乙醇浸提糟醅风味物质结果表明,泥壁下层糟醅的已酸乙酯含量（0.021 0 g/L）显著高于窖池其他部位糟醅,泥壁糟醅的乳酸乙酯含量（0.118 3 g/L）显著低于石壁糟醅。酸类含量以乙酸含量（1.484 2 g/L）最高。因此,在生产浓香型酒时,窖池使用泥壁窖优于石壁窖。