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1.
目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.3%;检出限为0.3~1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。 相似文献
2.
《食品与发酵工业》2016,(4):174-178
建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.998),方法检出限在1~3μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。 相似文献
3.
《酿酒科技》2016,(3)
建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。 相似文献
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5.
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%~102.4%,相对标准偏差范围3.6%~8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0~15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。 相似文献
6.
目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中8种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖、新橘皮苷二氢查耳酮).方法 样品用水提取,提取液用甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后取上清液经过中性氧化铝固相萃取柱分离色素,采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.结果 线性范围分别为糖精于0.05~5μg/ml,三氯蔗糖于0.1~ 10 μg/ml,其它甜味剂于0.01~1μg/ml,线性关系良好,r2>0.990.在3个添加水平下,样品平均回收率为82.7%~117.9%,RSD为0.6%~10.6%.甜味剂于液体及半固体基质中的检出限均为0.01 ~0.1 mg/kg,于固体基质中的检出限为0.1~1 mg/kg.结论 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于调味品中8种人工合成甜味剂的测定. 相似文献
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通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法,并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明:8种合成甜味剂在10.0~200.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数R2≥0.999,检出限为1.0~14.3μg/kg,定量限为3.3~47.6μg/kg,加标回收率88.2%~111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%~10.0%;白酒基质效应不明显,配制酒中的8种甜味剂基质效应明显,其中安赛蜜基质增强作用最明显,达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素,含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜,含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素,含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高,可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。 相似文献
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<正>白酒作为中国传统文化的重要组成部分,深受消费者喜欢,随着经济的发展和生活水平的提高,人们对于白酒的需求也随之提升。新中国成立之初,白酒产量仅为10.8万吨,到1966年已达到801.33万吨,比新中国成立之初增长了近80倍。甜味剂在我国被广泛用于各类食品生产加工上,目前应用最为广泛的人工合成甜味剂包括甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜等。虽然《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)明确规定白酒中不允许添加任何甜味剂, 相似文献
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱串联质谱仪同时测定白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)的分析方法。白酒样品经80℃水浴加热处理后,用超纯水定容,经0.2μm滤膜过滤后上机分析。采用C_(18)柱分离,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,6种甜味剂的浓度与其峰面积在0~5 mg/L范围内呈良好线性关系,平均回收率97.4%~108.7%,RSD值1.9%~3.5%,安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜的检出限为0.01 mg/L,糖精钠、纽甜、三氯蔗糖的检出限为0.02 mg/L。 相似文献
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《酿酒科技》2019,(12)
建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种人工及天然甜味剂含量的方法,白酒样品加热除乙醇,葡萄酒、黄酒样品用超纯水简单稀释,过0.22μm微孔滤膜,直接用HPLC-MS/MS进行分析测定。Acquity UPLC HSS T_3柱为分析柱,甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI~-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,13种人工及天然甜味剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r~20.995),方法检出限在0.2~1.0μg/L之间,在3个不同浓度的加标水平下,平均回收率在90.6%~106.5%之间,相对标准偏差≤8.8%,可以满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于酒类产品中13种人工及天然甜味剂的快速筛查和定量分析。 相似文献
12.
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定饮料中8种甜味剂含量的分析方法。碳酸饮料、果汁果味饮料和凉茶样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测;蛋白饮料经沉淀蛋白后,离心取上清,过0.22μm微孔滤膜,进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters Acquity HSS T3色谱柱为分析柱,0.1%乙酸水(V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱。结果表明该方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.9965),方法的检出限、定量限均可达到饮料中甜味剂的检测要求。样品中添加5-50μg/L水平的甜味剂时,回收率范围为85%-107%,相对标准偏差小于12%(n=6)。该方法样品处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合饮料中多种甜味剂的快速检测和定量分析。 相似文献
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《食品科技》2018,(11)
建立同时测定枸杞子中核黄素、VB4、泛酸、烟酸、Vc、烟酰胺、吡哆醇、VB8等8种水溶性维生素的方法,并对宁夏、青海、甘肃、新疆等不同产地来源的枸杞子中该类成分进行含量评价。样品前处理用蒸馏水超声提取,采用色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵(A)-纯乙腈(B)为流动相梯度洗脱模式下,8种水溶性维生素在(0.0002~40)μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9904~0.9996,方法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于2%,加样回收率为96.13%~102.15%,RSD值均小于3.50%。该研究建立的方法操作简便、准确、重复性好,可用于枸杞子中多种维生素的同步分析,为枸杞子营养价值测定及相关保健食品的开发提供了参考。 相似文献
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目的:研究超高效液相色谱-串联质谱测定白酒中六种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)的不确定度评定。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测外加六种甜味剂白酒样品,并对其测量不确定度进行评定,分析不确定度的引入因素。结果:白酒样品中安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜含量分别为0.475 mg/kg、0.475 mg/kg、0.487 mg/kg、0.477 mg/kg、0.472 mg/kg、0.472 mg/kg,测量结果不确定度分别表示为:(0.475±0.059) mg/kg,k=2;(0.475±0.069) mg/kg,k=2;(0.487±0.064) mg/kg,k=2;(0.477±0.077) mg/kg,k=2;(0.472±0.075) mg/kg,k=2;(0.472±0.070) mg/kg,k=2。结论:白酒中六种甜味剂的测量不确定度影响因素中,超高效液相色谱-串联质谱仪、校正曲线拟合、标准溶液配制影响较大,样品测量重复性、回收率、温度、前处理过程影响较小。在检测过程中,选用精密度较高的仪器、注意把... 相似文献
16.
本方法以超纯水作为萃取试剂,通过高效液相色谱-串联质谱仪,同时测定黄瓜中阿斯巴甜、安赛蜜、糖精钠和甜蜜素4种甜味剂。该方法可准确测定黄瓜中4种甜味剂且有较好的线性关系,在线性范围1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率在82.1%~98.2%,相对标准偏差为1.8%~5.8%。 相似文献
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建立了一种同时检测白酒中最常见的7种人工合成甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、纽甜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、甜菊糖苷)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-TQS)检测方法。白酒样品于120℃电热板加热去酒精处理后,用超纯水定容,过0.22μm滤膜后进行UPLC-TQS分析。样品以甲醇和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,流速为0.35 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾电离源负离子模式检测,进样时间为6.5 min。经检测,7种甜味剂在各自的线性范围内均有较好的线性关系,线性相关系数R2均大于0.999。检出限在0.1~6 ng/mL。加标回收率为91.8%~114%。该方法简单、快速,结果准确,灵敏度高,可直接用于白酒中7种甜味剂的日常监督检测。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。 相似文献
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《中国调味品》2017,(10)
建立了测定调味料酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜4种人工合成甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以含10mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃条件下,可以在5min内完成4种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,4种人工合成甜味剂的线性范围为5~200μg/L,相关系数大于0.9991,检出限(S/N=3)为0.001~0.005 mg/kg,加标回收率为92.2%~105.4%,相对标准偏差为1.0%~2.7%。该方法快捷准确,灵敏度高,可用于调味料酒中低剂量人工合成甜味剂的测定。 相似文献