超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.998),方法检出限在1~3μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法快速测定饮料中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定饮料中8种甜味剂含量的分析方法。碳酸饮料、果汁果味饮料和凉茶样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测;蛋白饮料经沉淀蛋白后,离心取上清,过0.22μm微孔滤膜,进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters Acquity HSS T3色谱柱为分析柱,0.1%乙酸水(V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱。结果表明该方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r>0.9965),方法的检出限、定量限均可达到饮料中甜味剂的检测要求。样品中添加5-50μg/L水平的甜味剂时,回收率范围为85%-107%,相对标准偏差小于12%(n=6)。该方法样品处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合饮料中多种甜味剂的快速检测和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

UPLC-MS/MS法测定葡萄干中6种人工合成甜味剂

该试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄干中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜6种人工合成甜味剂的测定方法。样品经0.1%甲酸水提取,采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,6种甜味剂在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。6种甜味剂的方法检出限为1~2μg/kg,方法定量限为2.5~5μg/kg;在10,20和100μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在81.5%~106.7%之间,相对标准偏差为1.7%~6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄干中6种人工合成甜味剂的测定。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的4种甜味剂

目的建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法采用AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10～500μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限为0.5～2.4μg/L,加标回收率在89.4%～104.6%之间,RSD小于4%。结论该方法简便灵敏,准确快速,可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

UPLC-MS/MS法测定胶基型嚼烟中13种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定胶基型嚼烟中7种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖和甜菊糖苷)和6种天然甜味剂(赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和异麦芽酮糖醇)的方法。将胶基型嚼烟溶解在正己烷中,用水提取,再经正己烷快速净化后,人工合成甜味剂在反相柱上以甲醇-水为流动相进行分离,天然甜味剂在专用糖柱上以乙腈-水溶液为流动相进行分离,采用电喷雾离子源以负离子串联质谱多反应监测模式进行检测。结果表明:①13种甜味剂标准曲线的线性关系良好(R~20.994),检出限在6.8×10~(-6)～0.30μg/kg之间;定量限在2.3×10~(-5)～1.0μg/kg;各甜味剂的线性范围在0.001～1.0μg/mL之间。②高、中、低3个加标浓度样品回收率范围为80.2%～97.6%。③方法的日间精密度和日内精密度均小于10%(n=6)。该方法可用于新型胶基型嚼烟中甜味剂的快速定性定量分析。     

高效液相色谱蒸发光散射法测定白酒中8种甜味剂的研究

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷共8种甜味剂同时分离的高效液相色谱-低温蒸发光散射(HPLC-ELSD/LT)检测法。试样经氮吹挥干后用乙酸水(pH4.5)定容,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵(pH4.5)为流动相,C_(18)反相色谱柱梯度洗脱分离,蒸发光散射检测器进行检测。试验结果表明,8种甜味剂在(2.0~100.0)μg/m L浓度范围内具有良好的对数线性关系(r~20.999),3个不同添加水平的平均回收率介于95.3%~109.6%,精密度试验相对标准偏差(RSD%)介于1.12~2.74,该方法简单快速,适用于批量白酒中8种甜味剂的同时检出。     

超高压液相色谱-串联质谱法快速测定酒类中的 4种甜味剂

目的 建立酒类中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖4种甜味剂的超高压液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定方法。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm?2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱, 在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂。结果 4种甜味剂在10~500 μg/L的范围内与峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.99, 检出限为0.5~2.4 μg/L, 加标回收率在89.4%~104.6%之间, RSD小于4 %。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于酒类食品中低剂量、复合甜味剂的测定。     

UPLC-MS/MS法同时检测配制酒中8种甜味剂

建立了配制酒中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖、木糖醇和异麦芽酮糖8种甜味剂的超高效液色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测方法。通过优化得到的色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱。质谱检测选择电子轰击离子源和多反应监测模式。8种甜味剂在相应浓度范围内线性相关系数范围为0.998 2~0.999 9,检出限在0.002~0.4 mg/kg之间,加标浓度范围在0.025~125 mg/kg之间,回收率为90.7%~118.0%,精密度RSD范围在5.09%~9.46%之间。该方法简单、灵敏、准确,能较好满足实际检测需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种人工及天然甜味剂含量的方法,白酒样品加热除乙醇,葡萄酒、黄酒样品用超纯水简单稀释,过0.22μm微孔滤膜,直接用HPLC-MS/MS进行分析测定。Acquity UPLC HSS T_3柱为分析柱,甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI~-)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,13种人工及天然甜味剂在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r~20.995),方法检出限在0.2～1.0μg/L之间,在3个不同浓度的加标水平下,平均回收率在90.6%～106.5%之间,相对标准偏差≤8.8%,可以满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,适用于酒类产品中13种人工及天然甜味剂的快速筛查和定量分析。     

UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜中多种甜味剂研究

研究优化了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法检验腌制蔬菜样品中主要3种甜味剂前处理条件,建立了一种测定效果优良的UPLC-MS/MS法同时检验腌制蔬菜样品中3种甜味剂的途径。试验结果显示甲醇水溶液提取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定腌制蔬菜产品中的3种甜味剂方法各较优参数为:pH 7的40%甲醇水溶液,提取料液比1︰3(g/m L),超声震荡提取15 min。提取样液测定采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-乙酸铵(1 mmol/L)溶液为流动相,流动相A为有机相,流动相B为水相,柱温40℃,进样量2μL;流速为0.5 m L/min梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测g(MRM)模式进行MS/MS检测,3种待测成分在线性范围内有较好的线性关系,相关系数R均大于0.999,该方法下,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素检出限(LOD)分别为18.99,7.63和11.27μg/L,定量限(LOQ)分别为58.67,22.96和35.01μg/L;安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的加标回收率分别为98.44%~98.17%,99.35%~99.97%和96.58%~98.87%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,该方法准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的 建立水果中3 种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)检测方法。方法 以反相C18 柱为色谱柱, 乙腈?0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相, 样品经纯水 提取后用色谱柱进行分离, 串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 3 种人工合成甜味剂在10~600 μg/L 范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995); 甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0 μg/kg; 在2 种添加水平下, 样品平均回收率为74.9%~111.2%, 相对标准偏 差<8%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 可用于水果中甜蜜素、糖精钠、 安赛蜜的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中纽甜

建立了一种测定白酒、葡萄酒、黄酒、米酒以及果酒中纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品水浴加热除酒精后经超纯水稀释,定容至一定体积,微孔滤膜过滤后直接进样,用超高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源负离子模式监测。结果表明,纽甜在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好(相关系数r=0.995),方法检出限0.05 mg/kg,基质加标回收率为76.90%~101.55%,相对偏差8%,完全满足日常检测的要求。该检测方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,较为适合各种酒类中纽甜的快速筛查和定量分析。     

快速测定白酒中甜味剂-超高效液相色谱串联质谱法可行性研究

<正>目的:研究超高效液相色谱-串联质谱检测方法对白酒中甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖)检测的可行性;方法:使用Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源ESI负离子模式下多重反应监测(MRM)定性、定量测定甜味剂;结果:4种甜味剂在10μg/L~500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999);检出限为0.5~2.4μg/L,加标回收率在89.4%~104.6%之间,RSD小于4%;结论:该法具有的高选择性和     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。