葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚检测方法的研究进展

本文介绍了葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）的来源及影响,分析了2,4,6-三氯苯甲醚的检测难点,总结了目前检测2,4,6-三氯苯甲醚方法的总体趋势及现状。按照前处理方法的原理分类,介绍了前处理方法的定义、特点,并概述和讨论了前处理方法在萃取葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚中的应用;根据仪器检测方法的不同特点,总结和讨论了仪器检测方法在分析检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的应用。前处理方法和仪器检测方法相结合,达到了浓缩和检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的目的。     

红葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)感官阈值的研究

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是葡萄酒软木塞常见污染物之一,在酒中的含量极低(ng/L级别),但特殊的霉味会使消费者产生排斥.国外已对其进行了深入的仪器与感官分析研究,国内还未开展针对TCA的感官分析研究.本实验主要目的是测算多大浓度TCA污染的葡萄酒会使消费者产生排斥反应,通过成对比较及三点比较的检验方法,测定消费者排斥阈(CRT)及消费者觉察阈(DT),5%显著性结果分别为64ng/L和2ng/L,且两者间未呈现显著相关性.对比国外相关文献发现,国内外消费者察觉阈值比较接近,TCA的感官敏感性无较大差异;而国内消费者在对葡萄酒的喜好性评价中,相比国外消费者更不易受TCA的影响.     

优化GC检测2,4,6-三氯苯甲醚的萃取条件

2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的萃取条件直接影响气相色谱技术分析检测结果的准确性。最佳萃取条件为:萃取头涂层聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）,萃取液体积10m L,平衡时间20min,萃取时间35min,氯化钠含量为30%,萃取温度30℃,搅拌转速40r/s。联合气相色谱电子捕获技术（GC-ECD）和气相色谱质谱联用技术（GC-MS）验证该结果,显示:线性相关系数R2分别为0.9974和0.9998;相对标准偏差RSD分别为1.26%³.85%和0.89%³.00%;回收率:60%⁷2.50%和86%¹01%;最低检出限LOD:0.30×10-12g/L和1.00×10-11g/L;定量限LOQ:1.10×10-12g/L和0.20×10-9g/L。两种仪器均满足检测要求,GC-ECD灵敏度更高,GC-MS定量更精准。      

顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数：样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（65 μm）萃取头进行TCA萃取的最佳条件：样品9.8 mL、2 g NaCl、33 ℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%～106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7 种市售葡萄酒产品的TCA含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。     

不同软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量的检测和评价分析

本文在建立了稳定的2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)检测方法基础上,对不同类别的软木塞进行了TCA迁移量的检测,并对检测结果进行分析评价。结果表明,DIAM塞为TCA零污染,天然塞和微颗粒塞次之,风险程度较低;1+1塞有较高的检出率,但TCA迁移量均在2 ng/L以下的可控范围内;而聚合塞不仅检出率高、合格率低,而且TCA检出值范围较宽,最大值达5.76 ng/L,对葡萄酒的污染风险程度最高。该研究为酿酒师木塞的选用提供数据支撑和指导作用。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的不确定度评定

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、pH以及前处理条件等实验影响因素的考察,优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明,样品经调节pH沉淀蛋白后,再由RP净化柱处理,采用多级梯度淋洗模式,在35 ℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2～6.7条件下进行分离检测,26种组分在0.5～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（R2）为0.990～0.999,检出限为0.001～0.060 mg/L,定量限为0.003～0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L,10 mg/L和50 mg/L 3个水平,加标回收率达到86.2%～105.0%（n=5）,相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。     

超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒中痕量2,4,6-三氯苯甲醚

建立了超声波-顶空固相微萃取-气相色谱检测葡萄酒中的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。试验结果表明,该方法有良好的线性关系,相关系数为0.999 89,方法定量限为0.5 ng/L,相对标准偏差RSD在1.98%～5.32%之间,加标回收率为89.0%～103.2%。该方法操作简便、快速、准确度高、重现性好,适用于普通实验室对葡萄酒中痕量TCA残留的检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒及软木塞中2，4，6-三氯苯甲醚（TCA）

采用固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒及软木塞中的TCA含量,样品试液经固相微萃取装置萃取、富集后,直接无分流进样,经毛细管柱DB-5分离后,用ECD检测器检测。结果表明,该方法检出限为0.1 ng/L,回收率在90%～106%之间,相对标准偏差(n=5)小于5%。     

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数（R²）为0.999 9,精密度好（相对标准偏差不大于5.6%）,回收率为101%～108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11 种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。     

超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚

通过对软木塞样品提取过程的优化,建立了超声波法辅助顶空固相微萃取-气相色谱仪检测软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的方法。试验结果表明,该方法的线性范围0.5 ng/L~80.0 ng/L,R2为0.999 8,线性关系良好。方法检出限为0.2 ng/g,方法定量限为0.5 ng/g,精密度(RSD)在1.35%~5.47%之间,加标回收率为81.5%~97.8%。该方法操作简便、快速、易操作、准确度高、重现性好,适用于普通实验室对软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚残留的检测。     

气相色谱电子捕获技术分析检测葡萄酒及软木塞中TCA的研究进展

软木塞污染影响葡萄酒感官质量已成为葡萄酒行业最为关注的问题之一,主要原因在于软木塞中存在2,4,6-三氯苯甲醚(TCA).介绍了利用气相色谱电子捕获技术(GC-ECD)检测葡萄酒及软木塞中TCA的研究进展,同时对GC-ECD的工作原理及应用进行了阐述,为有效分析检测和控制葡萄酒及软木塞中的TCA含量提供参考.     

葡萄酒及软木塞中TCA的检测分析方法研究现状及应用前景

<正>随着生活水平的提升,人们对食品质量安全要求逐渐提升,在葡萄酒领域,葡萄酒及软木塞污染的问题越来越受到关注,其中TCA是主要污染物质。对葡萄酒及软木塞中TCA检测技术和方法的研究起始于二十世纪七十年代,近年来TCA检测领域有了较大进展,各种检测分析方法层出不穷,在我国葡萄酒行业不断发展的背景下,有必要总结和对比TCA检测分析方法,并展望其未来发展趋势,以此来为相关葡萄酒及软木塞中TCA检测分析实践提供参考,从而促进我国葡萄酒行     

葡萄酒及软木塞中TCA的检测分析方法研究现状及应用前景

软木塞污染已经成为葡萄酒行业最为严重的问题之一,而导致软木塞和葡萄酒污染的最主要物质之一就是TCA。本文主要介绍葡萄酒和软木塞中TCA 的检测方法和萃取浓缩方法,同时也对TCA 检测的应用前景和发展趋势进行了展望。     

葡萄酒讲座(三)

第一节葡萄酒的发酵一葡萄汁的处理葡萄汁本身会自然进行正常的酒精发酵,除添加二氧化硫之外,任何其他对葡萄汁的改进,都认为是不必要的,甚而是法律上不许可的;只要让葡萄汁和存在于周围的酵母接触,发酵就开始了。酿造红葡萄酒,梗子、果皮和籽都留在葡萄汁里,让皮上色素溶解,直到发酵结束,才用淋酒或压榨将皮糟除去。关于白葡萄酒,过去认为趁早除去果梗、皮和籽,可以减少涩味并防止褐变;近年来又有若干新的改革,将在下面加以说明。葡萄汁和葡萄酒容易氧化褐变,酿造白葡萄酒时,尤其非常明显,但对红葡萄酒发     

葡萄酒的欣赏(三)

在系列欣赏葡萄酒时,为使鼻子的嗅膜和舌头的味蕾不受或少受上一个酒感,促使其疲倦,如通过合理的排列,可以使我们能够得到高的、更高的欣赏。它们的排列如下: 1、先白后红:先为白葡萄酒,其次桃红、最后为红色。     

阻燃剂磷酸三(2,4,6-三溴苯基)酯的合成研究

研究了磷酸三(2,4,6-三溴苯基)酯的合成工艺,并探讨了反应条件对收率等的影响.     

HPLC检测葡萄酒中有效成分的研究进展

HPLC技术在葡萄酒中有效成分的检测试验中,应用广泛.论述了应用HPLC检测葡萄酒中的有机酸、酚类物质的研究进展,阐述了白藜芦醇、花色苷的HPLC的检测方法.     

意大利葡萄酒之旅(三)

早就希望有时间系统地看看被称为意大利著名葡萄酒产地-托斯卡纳大区葡萄酒王冠上的三朵金花:蒙达奇诺的布鲁奈罗(BRUNELLO)DIMONTALCINO,古典奇安帝(CHIANTI CLASSICO),蒙代普奇亚诺的贵族(NOBILE DEL MONTEPULCIANO).自从创办意大利葡萄酒网以来,我已经从亚平宁半岛到西西里岛,走访了大大小小20几家酒庄,而走的越多,要品尝意大利这三种伟大的红酒的愿望也就越强烈.意大利朋友告诉我,对于葡萄酒爱好者来说,托斯卡纳大区犹如宗教中的圣地,而这三朵金花则可谓是圣地里面的圣殿了.     

葡萄酒中木塞污染物检测技术研究进展

目前,国内葡萄酒市场日渐繁荣,葡萄酒的品质受到越来越多的关注。木塞污染是影响葡萄酒品质的常见因素之一,严重损害葡萄酒的风味。木塞污染物种类多、含量低,检测困难,建立健全葡萄酒木塞污染物检测技术体系有助于加强葡萄酒的质量安全控制,促进产业发展,同时也为相应监管能力的提升提供技术支撑。本文论述了近年来国内外葡萄酒木塞污染物的多种检测技术,重点对浓缩萃取和仪器检测方法进行了阐述,并对相应技术的优缺点进行比较,旨在为葡萄酒木塞污染物检测技术的进一步发展提供参考。     

食品中微生物检测新技术研究进展

食品微生物是影响食品安全的重要因素,由食源性致病菌引起的病例越来越多.但致病菌往往共存于复杂的生物体系中,且数量极少、致病性高,因此,微生物检测方法要有高灵敏度、特异性以及较短的分析时间,现有的成熟检测技术尚难以实现对微生物进行实时、准确、快速的检测,因而许多新的检测方法已成为研究的热点.从微生物检测的角度出发,对逆转录聚合酶链式反应、叠氮溴化乙锭聚合酶链式反应、可视化基因芯片、荧光标记噬菌体等近年来出现的新型检测技术进行论述,并分析各自的优缺点.