对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究

提出了一种合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺.即以对二甲氨基苯甲醛为起始原料,经氧化、酯化两步反应合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯.着重讨论了合成关键步骤：氧化反应.找到了氧化反应较佳的反应条件：反应温度60℃,反应时间 12 h,对二甲氨基苯甲醛与硝酸银的物质的量比为1∶2.1,托伦试剂的pH值为10,对二甲氨基苯甲酸收率达89.2%.对二甲氨基苯甲酸异辛酯的总收率达81.7%.     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成

以对甲氧基苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶为催化剂,通过Knoevenagel反应合成了对甲氧基肉桂酸,然后与异辛醇通过酯化反应合成了防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯。实验主要考察了Knoevenagel反应的原料配比、催化剂用量、反应温度及时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(对甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)=1∶1.2∶1.4、反应温度85℃、反应时间6 h的优化条件下,对甲氧基肉桂酸收率为66.3%。目的产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱进行了表征。     

对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成工艺

对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110～120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110～120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。     

增塑剂对硝基苯甲酸异辛酯合成新工艺

以对硝基苯甲酸和异辛醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸异辛酯,设计了四因素、三水平的正交实验,考察了影响反应的各种因素。实验结果表明,酯化反应的最佳条件:对硝基苯甲酸∶异辛醇=1∶2、催化剂用量为反应物酸质量的1.0%、回流温度、反应时间6 h,反应原料酸质量为0.10 mol时,带水剂甲苯40 mL,产率可达95.5%。     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

用硫酸二甲酯在碱性条件下将对氨基苯甲酸甲基化；在浓氨水存在下，将经甲基化的混合物在152℃水解8h；用稀硫酸中和水解产物，得到对二甲氨基苯甲酸，产率为82．1％。     

邻氨基苯甲酸甲酯合成新工艺研究

提供了一种环境友好的合成工艺制备香料邻氨基苯甲酸甲酯。以邻硝基苯甲酸为原料,经酯化反应合成了邻硝基苯甲酸甲酯,收率88%,然后在雷尼镍存在下催化加氢制得邻氨基苯甲酸甲酯,收率80%,产品纯度大于98%。该工艺不仅收率高于邻硝基苯甲酸还原酯化法,而且消除了采用硫化钠或铁粉还原产生的废水。     

对氨基苯甲酸的合成研究

总结了不同原料合成对氨基苯甲酸的研究进展,讨论了各种方法的优缺点。着重讨论了以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸的方法。     

对二甲氨基苯甲酸的合成

对二甲氨基苯甲酸不仅是优良的紫外线吸收剂，也是重要的有机合成中间体，主要应用于制备压敏材料、热敏材料、纤维材料、防晒、防紫外线材料等。其戌酯、异辛酯作为优良的抗紫外线添加剂，已广泛应用于耐水、防晒化妆品申，其乙酯和酰胺作为自由基型光引发剂的增感剂，广泛应用于紫外光固化领域。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸辛酯的光降解及其抑制

UVB防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯(Octyl Methoxycinnamste,OMC)在有水体系中经光照会发生降解。在乙醇—水混合溶液中，OMC的日光照每d降解率可达38％，在防晒霜类的乳状液中也有相当的光降解。OMC光降解后形成较小分子，使吸收波长向短波方向移动，影响OMC在UVB波段的吸收而降低其防晒性能。经紫外分析研究，某些黄酮类化合物可抑制OMC的光降解，其中抑制效果最好的是柚皮素，在乙醇水溶液中的最大降解抑制率约为50％。     

HPLC法测定化妆品中的11种防晒剂

对2015年版《化妆品安全技术规范》中防晒剂的检测方法进行改进,避免使用四氢呋嘀和高氯酸,建立了以Waters Symmetry Shield RP18为分离柱,甲醇与水为流动相梯度洗脱的液相色谱方法用于测定化妆品中11种防晒剂。结果显示,在一定的质量浓度范围内,11种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法定量限为0.5~1.25 mg/L,回收率为98.0%~100.6%。     

巯基乙酸异辛酯合成方法的研究

以氯乙酸钠、硫代硫酸钠为原料,固体超强酸做催化剂,合成了Bunte盐.Bunte盐经酸解、还原、萃取后减压精馏得到巯基乙酸;巯基乙酸异辛酯的合成采用萃取酯化法,以异辛醇作萃取剂从稀巯基乙酸水溶液中萃取出巯基乙酸后,加入催化剂,在蒸出异辛醇的同时发生酯化反应,经减压蒸馏得到巯基乙酸异辛醇产品.考察了各因素对产品产率的影响,得出最佳工艺:合成巯基乙酸时反应时间为90 min,硫酸用量占反应物的质量分数为10％,锌粉用量占反应物的质量分数为2.0％;酯化过程中异辛醇与巯基乙酸摩尔比为2.2∶1.0,催化剂用量占反应物的质量分数为0.6％,反应温度为120～130℃,此工艺条件下酯化率大于99％,产率大于99％.     

用转化糖作保湿剂的研究

转化糖可作化妆品的保湿剂，已用于防晒营养霜中，制得的膏霜质地细腻，用后皮肤舒适爽快，无不良刺激。在相同条件下把转化糖与甘油进行了吸湿能力比较，结果表明，转化糖的吸湿能力与甘油接近。把转化糖用作化妆品的保湿剂能有效降低产品成本。同时推导出伯醇基－CH2OH可能是多元醇吸湿能力的功能基团，但季戊四醇C（CH2OH）4例外，因C（CH2OH）4分子中4个－CH2OH与同一碳原子相连，这4个－CH2OH相互间可形成氢键，阻碍了与水分子间氢健的形成；同时指出了酮基的吸湿能力会大于仲醇基。     

苹果多酚防晒霜的研制

提取了苹果中的多酚成份,并对其防晒性能进行了研究,并和纳米二氧化钛、纳米氧化锌、新型防晒剂NT-200A、新型防晒剂NT-200B等紫外线屏蔽剂进行复合使用,研究其复合防晒性能。结果显示,多酚具有一定的防晒功能,加入其它防晒剂复配后制成防晒霜,得到较为理想的防晒产品。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的制备新工艺

采用四氯化钛催化对甲氧基苯甲醛和乙酸异辛酯合成了一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯,结果表明:n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸异辛酯)∶n(四氯化钛)=1∶1.1∶0.5、反应温度30℃、反应时间6 h的优化条件下,对甲氧基肉桂酸异辛酯的产率达到了98%。     

丙烯酸/丙烯酸酯共聚物阻垢分散剂的合成研究

以丙烯酸为第一单体,丙烯酸酯为第二、第三单体,经自由基聚合合成了水溶性低分子量聚羧酸型水处理剂。结果表明,以第二单体和第三单体总量为1,第一单体与其他单体的摩尔比为4∶1时,阻垢效果较好;当单体配比第二单体∶第三单体=8∶2时,阻垢效果达到最佳,最佳产品与同类其它产品性能、阻垢率基本相当。该产品的各项参数也达到国家标准的相关要求,可主要用于工业循环冷却水系统和油田注水。     

纳米TiO_2与天然紫外吸收剂防晒效用的研究

对具有防晒作用的数十种天然植物 ,进行了提取、复配 ,复配后的产品加入纳米TiO2 ,并在应用上进行了相关的研究与测试。测试结果表明 :天然防晒剂护肤品 ,对 2 80～ 32 0nmB区紫外光透射率≤ 1 5 % ,对 330～40 0nmA区紫外光透射率≤ 16 %。并与国内市场上较流行的JapanUVMILKYUPERSPF 45 ,在同等条件下进行了测试对比 ,结果表明 :本产品在 2 80～ 35 0nm波段 ,对紫外光的透射率为0 2 2 %～ 3 30 % ,UVMILKYUPERSPF 45为 2 2 2 %～3 90 % ;本产品在 36 0～ 40 0nm波段 ,对紫外光的透射率为 5 31%～ 15 78% ,UVMILKYUPERSPF 45为 4 2 3%～ 4 95 %。     

螯合剂聚一烃基二硫代氨基甲酸钠的合成研究

以聚丙烯酰胺为初始原料,通过两步反应,合成了聚一烃基二硫代氨基甲酸钠(PADC)重金属离子螯合剂,用IR对中间产物PVAm.HC l及目标物PADC的结构进行了表征。用正交实验法考察了反应物料比、温度、反应时间、浓度等因素对中间产物PVAm.HC l及目标产物PADC转化率的影响,得到了PVAm.HC l最佳合成条件:反应温度-5℃,次氯酸钠、氢氧化钠与聚丙烯酰胺链节物质量之比为1∶1∶31,反应时间11 h,此时胺化度达到最大值81.6%。PADC最佳合成条件:反应温度30℃,聚乙烯胺盐酸盐浓度为40 g/L,CS2、NaOH与PVAm.HC l链节物质量之比为1.1∶1.9∶1,反应时间3 h,此时转化率达到最大值61.9%。     

手性拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成研究

研究了拆分剂2-苯基-1-对-甲苯基乙胺的合成路线,先通过傅克酰基化反应,温度控制在10℃左右,反应时间为5~6 h,合成2-苯基-1-对-甲苯基乙酮;然后通过胺化反应,温度控制在80~85℃,反应时间10 h,得到2-苯基-1-对-甲苯基乙酮肟;最后通过高压釜催化剂进行加氢,压力控制在2 MPa,温度控制在60℃,反应约4 h,生成2-苯基-1-对-甲苯基乙胺。