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应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C4/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相色谱法测定苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-DMA).并对固相微萃取的最佳条件进行了优化.顶空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17~0.98 ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为3.23%~6.20%,线性范围(LR)为0.11~29 μg·ml-1.对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%~90%. 相似文献
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顶空固相微萃取—气相色谱法测定苯胺类化合物 总被引:3,自引:0,他引:3
应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相谱法测定苯胺(A),间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙相基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-MDA)。并对固相微萃取的最佳条件进行了优化。楔空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17-0.98ng.ml^-1。相对标准偏差(RSD)为3.23%-6.20%,线性范围(LR)为0.11-29μg.ml^-1。对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%-90%。 相似文献
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固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89.0%~106.3%之间,在0.01—1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差(RSD)在3.2%-9.3%之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。 相似文献
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目的建立粉尘螨舌下滴剂中残留丙酮的检测方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)。结果丙酮浓度在20·2~161·8μg/ml之间呈良好线性关系,平均回收率在93·3%~105·8%之间;丙酮的最低检测限为3·0×10-4g/L(S/N=3)。结论固相微萃取和气相色谱技术的联用适合生化药物体系中微量挥发性残留溶剂的检测。 相似文献
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采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5(30m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯:0.29μg/L,间-硝基氯苯:0.05μg/L,对-硝基氯苯:0.02μg/L,邻~硝基氯苯:0.01恤晷/L,对-二硝基苯:0.03μg/L,间-二硝基苯:0.08μg/L,邻-二硝基苯:O.01μg/L,2,4~二硝基甲苯:0.021μg/L,2,4-二硝基氯苯:0.021μg/L,2,4,6-三硝基甲苯:O.02μg/L,加标回收率在83.O%~118.6%之间,相对标准偏差为2.2%~9.7%。 相似文献
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自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%~108.2%,相对标准偏差为1.82%~5.39%,最低检出限为0.10~0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。 相似文献
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目的:建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法:采用AgilentDB-624毛细管柱(30mX0.53mm,3.07m);氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果:在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~0.9999;平均回收率为97.1%-102.5%,精密度试验及准确度试验的R.SD均小于3.5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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目的:建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法:采用AgilentDB一624毛细管柱(30m×0.53mm,3.07m);氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果:在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990~O.9999;平均回收率为95.0%~1046%,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5%。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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顶空-气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量 总被引:10,自引:0,他引:10
采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的溶剂丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯、二甲苯等进行了分析。方法采用HP-FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,11种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于74%~78%,其他溶剂介于86%~95%,最低检出限可达0.002mg/m2。测定了10种不同材质的塑料包装材料中的溶剂残留量和苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。 相似文献