新显色剂DBC-偶氮胂光度法测定微量铋的研究

武汉大学化学系合成了一系列新的不对称变色酸双偶氮衍生物。该系杨代菱、余席茂同志研究了其中的八种与铋的显色反应,筛选出灵敏度最高,选择性最好的DBC-偶氮胂〔2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(2,6’-二溴-4’-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6二磺酸萘)〕作为     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚光度法测定铋Ⅲ

研究了新显色剂 2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚 (简称TTZAPN)与铋 的显色反应条件。结果表明 ,铋 在 pH6.0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,与TTZAPN形成组成比为 1∶2的稳定紫色络合物 ,λmax为 53 5nm ,试剂的λmax为 43 0nm ,对比度Δλ =1 0 5nm ,其表观摩尔吸光系数为 3. 80× 1 0 4,Bi 在 0～ 1.6mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定 ,结果满意。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。     

EDTA滴定法测定锡铋焊料中铋

采用盐酸-硝酸溶样,高氯酸冒烟,在硝酸介质中将锡转化成偏锡酸沉淀与铋进行分离,最后用EDTA滴定法测定铋含量,建立了一种测定锡铋焊料中高含量铋的方法。考察了硝酸用量、锡含量和干扰离子对测定的影响。结果表明,硝酸用量为30 mL时,锡可完全沉淀,铋不会水解,锡铋分离效果好;偏锡酸沉淀会对铋产生吸附和包裹,通过控制试样的称样量可降低干扰;与铋共存的 Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te、In³⁺干扰滴定,其中Cu²⁺、Fe³⁺、Sb、Te可通过加入掩蔽剂或控制滴定条件消除干扰,In³⁺与EDTA络合,使铋的测定结果偏高,可用原子吸收光谱法或电感耦合等离子光谱法测定后从滴定总量中进行扣除。本方法用于Sn20-Bi焊料和Sn38-Bi焊料中铋的测定,测得结果与氢溴酸挥发-EDTA滴定法一致,相对标准偏差（RSD, n=8）小于或等于0.14%。     

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.000 0g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%～1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加...     

新显色剂2—四氮唑偶氮—5—二乙氨基酚光度法测定铋（Ⅲ）

研究了新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TTZAPN)与铋?的显色反应条件.结果表明,铋?在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,与TTZAPN形成组成比为1∶2的稳定紫色络合物,λmax为535nm,试剂的λmax为430nm,对比度Δλ＝105nm,其表观摩尔吸光系数为3.80×104,Bi?在0～1.6mg/L范围内服从比尔定律,所拟方法用于合金样品及合成工业废水中微量铋的测定,结果满意.     

EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋

银精矿中铋元素含量直接影响到冶炼工艺的选取和金属平衡管理,是评价银精矿的重要指标,但对于高铋银精矿中大于5%(质量分数)铋的测定方法还鲜见报道,因此迫切需要一种快速、准确的检测高铋银精矿中铋的方法。采用波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、高频红外碳硫分析仪对高铋银精矿试样进行半定量成分分析,确定其主要含有银、铅、铋、铜、锑、铁、硫、硅、碳等元素。在此基础上,对溶样体系及共存元素的干扰和消除方法进行了探讨,结果表明,以盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶解试样后溶液清亮,终点明显;利用盐酸挥发去除样品中硫,硝酸和高氯酸加热至冒浓烟除碳;采用氢溴酸挥发2次的溶样方式可基本将砷、锡、硒挥发完全,大部分锑也会被挥发出去,残留的少部分锑可通过加入5mL 100g/L酒石酸溶液的方式来掩蔽;加入5mL饱和硫脲溶液可掩蔽铜;加入0.2g抗坏血酸可掩蔽铁(Ⅲ);其他共存元素的干扰试验表明,试样中的银、铅、锌、镉、镁、钼对测定的干扰可忽略。用饱和乙酸铵溶液和硝酸(4+96)调节样品溶液pH值至1.5～1.7,以EDTA标准滴定溶液滴定铋,建立了EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋的方法。按照实验方法对3个高...     

新型铋黄颜料的制备

以Bi（NO3）3·5H2O、NH4VO3和（NH4）6Mo7O24为原料,研究了浓度、pH值、反应温度、反应时间等工艺条件对纳米级钒钼酸铋（铋黄）粉末制备的影响。采用X射线粉末衍射表征其物相结构,透射电子显微镜表征产物的形貌和微观结构。产物粒径及比表面积采用激光粒度分布测试仪和比表面积测试仪测定。研究结果表明：采用此技术制备的纳米级铋黄颜料,与同类颜料比较性能优越。     

矿石中铋的氧化物和辉铋矿的测定

某多金属矿中所含的铋矿物主要是辉铋矿,其次是氧化铋矿,自然铋极少。在分相测定时,我们主要考虑铋的氧化物和辉铋矿的分离。矿石中铋氧化物的远择性溶剂较多,常用的是盐酸一二氯化锡和盐酸—抗坏血酸。使用这两种方传需消除锡或氯离子的干扰和破坏有机物,使试验转化为硝酸介质后再用硫脲法比色测定铋,手续繁     

示波极谱测定铋

本文对极谱测定铋的底液条件进行试验,并拟定了一个简单的不甲分离而测定脆硫铅锑矿浸出渣中微量铋的方法。     

纯铋中碲的测定

金属铋中碲的测定,原部颁方法是二氯化锡还原法,此法不用分离铋,操作简便、快速,但灵敏度低且受银等的影响。测定微量碲的方法已报道的有铋试剂Ⅱ、丁基罗丹明B、胜利兰4R(维脱利亚兰)、高铁—菲罗林等。用上述方法测定铋中微量碲,必须预先分离碲。微量碲的分离可用甲基异丁酮、磷酸三丁酯、硝基苯、高分子胺等萃取法。最近,铃木介绍了从大于3N的盐酸溶液中,用三正辛胺萃取毫克量的碲(Ⅳ),但对微克量碲的萃取情况没有提及。我们对三正辛胺从盐酸溶液中萃取铋中微量碲及在反萃取液中用高铁—菲罗林试剂测定碲的条件进行了     

铅电解液中铋的测定

铅电解液中铋的测定,由于试液成分较复杂,过去采用硝酸反复蒸干后,于EDTA存在下用钢试剂/三氯甲烷萃取铋,再用碘化钾—马钱子碱法比色。该法流程长,准确性差。我们试验了于0.1—0.3N硝酸液中以二—2—乙基己基磷酸正庚烷萃取铋,用硝酸—疏脲反萃取,于460毫微米测定。实验证明,铅电解液中的Fe、Sb、Sn、Zn、Cu和氯离子等不干扰测定。方法快速、准确性好。     

测定氯氧铋产品中铋的几点意见

对氯氧铋从样品制备、称样、溶样、标准溶液配制几个方面提出用ＥＤＴＡ容量法测定铋出现较大分析误差的原因和改进办法。     

PAN－S为显色剂测定铝合金中铁

ＰＡＮ－Ｓ为显色剂测定铝合金中铁罗川南,魏琴（山东建材学院应化系,济南,２５００２２）铝合金中铁的测定方法中,常用的是硫氰酸盐法,但此方法灵敏度较低,体系稳定性较差。近几年来,人们也发现和合成了许多灵敏度、选择性均较高的测铁的新显色剂,如５－Ｂｒ－Ｐ...     

高合金钢中微量铋的测定

叙述了用石墨炉原子中吸收法测定钢中微量铋的方法，试样经王水溶解，甲酸处理后蒸干，在１．５Ｍ盐酸中用抗坏血酸还原三价铁，经ＫＩ－ＭＩＢＫ萃取，用硝酸镍作基本改进剂，有机相注入衬钽石墨管进行测定。本方法线性范围：０．０５－０．５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差：０．００００５％为６．３０％；０．０００３３为４．０９％，２０％Ｎｉ２０％Ｃｒ，４％Ｍｏ不干扰测定，１％Ｃｕ影响萃取率，可以采用含量匹配加以校准。     

矿石中铋的萃取光度测定

二硫代二安替比林甲烷应用于光度法测定铋早有报道。等继又提出了萃取Bi(Ⅲ)—A(A系电负性配位基)缔合物进入有机相进行光度法测定的方案。此法不但选择性好,灵敏度亦得到提高。     

不锈钢中微量铋的光度法测定

测定钢中微量铋的光度法主要有碘化钾法,铜试剂法等.由于钢中含铋量甚微,故必须在富集之后才便于测定.萃取富集分离是人们常用的方法,但是,使用有机溶剂太多,则会使分析成本增高.为此,笔者试验了在稀硝酸介质中用二氧化锰共沉淀分离法分离出大量Fe、Cr、Ni、Co、Al、Cu等后富集铋,然后用硫酸和H_2O_2溶解沉淀.     

水质中微量铋的比色测定

本文探讨了用碘化钾罗丹明B光度法测定水质中微量铋,并叙述了所用试剂和分析步骤。同时介绍了显色酸度、络合物的最大吸收波长,显色液稳定性及回收率等条件试验情况。实践证明,此法简便、快速、灵敏度高、准确度也较好。