同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法测定维生素营养液中的泛酸含量

目的建立测定维生素营养液中泛酸含量的同位素稀释-超高压液相色谱-串联质谱法(ID-UHPLCMS/MS)。方法样品经高氯酸水溶液涡旋提取和除杂、超纯水稀释后,以HSS T3色谱柱和0.1%(v:v)甲酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果泛酸在5~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9998;方法检出限为0.02 mg/100 g,定量限为0.07 mg/100 g,3个添加水平的回收率为93.4%~105%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.4%,日间相对标准偏差(n=3)为2.72%。结论本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、重复性好,为维生素营养液中泛酸含量的定性定量分析提供了可靠的依据。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定食品中的泛酸

目的 建立一种快速准确测定食品中泛酸含量的方法。方法 样品中的泛酸用水提取,经乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液除杂后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,通过Waters HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离,流速0.3 mL/min,进样量2 μL,柱温35 ℃,用串联质谱检测,同位素内标法定量。结果 泛酸在10-600 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/100 g,定量限为0.075 mg/100 g,精密度的相对标准偏差为1.6%~1.8%,3个加标水平的回收率在92.6%~105%之间,相对标准偏差为1.9%~3.8%。该方法与微生物法相比结果无明显差异,且测定时间短,与高效液相色谱法相比抗干扰能力强。结论 超高效液相色谱-同位素稀释质谱法操作简单,快速准确,适用于多种食品中泛酸的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺

目的建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1,v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。     

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

建立了白酒中多种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。准确量取5.0 mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯,混匀后采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,10 mg/100 mL添加浓度组回收率为76.9%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.31%~7.31%;50 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.8~94.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.65%~8.24%;100 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.33%~9.91%;相关系数为0.9918~0.9994,检出限为4.8×10-4~2.5×10-1mg/100 mL,定量限为1.6×10-3~8.4×10-1mg/100 mL;该方法具有快速、简单、高效、检测限低、线性范围宽、杂质干扰少、回收好等特点,方法适用白酒样品中多种有效成分的分析检测。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速同时测定玉米中多种真菌毒素和农药残留

采用直接提取稀释快速前处理技术,利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱,建立了玉米中常见的16种真菌毒素和11种农药残留的快速同时分析方法。样品采用乙腈：水：乙酸溶液(70:29:1, v/v/v)提取,提取液稀释后即可进行仪器测定。以C₁₈色谱柱进行色谱分离,通过全扫描模式进行定量检测。结果表明,16种真菌毒素和11种农药残留在本实验的线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数(R₂)大于0.999,高中低三浓度添加水平回收率(n=6)为79.6%~116.9%,相对标准偏差为0.5%~12.2%。方法简单、快速和准确,可满足玉米真菌毒素和农药残留的日常检测和监测工作的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定复合维生素片中的叶酸和生物素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时定性和定量分析复合维生素片中叶酸和生物素的方法。方法样品用水溶液溶解,经Eclipse C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.2 ml/min,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果叶酸和生物素在5 min内得到较好的分离。叶酸和生物素的线性范围分别为42~523和47~583 ng/ml,线性回归方程分别为y=1157.63x-6698.38(r~2=0.999 9)和y=207.93x-3052.26(r~2=0.998 2),低、中、高3个添加水平的回收率分别为99.9%~108.7%和90.1%~94.5%,相对标准偏差(RSD)均为1.0%(n=6),检出限分别为0.33和0.08μg/g。结论高效液相色谱-串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于复合维生素片中叶酸和生物素同时定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的方法。样品经水溶超声提取、三氯甲烷除蛋白后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用HSS T3液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子电离源多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:泛酸(VB5)的方法定量限为5μg/100g,生物素(VB7)为2μg/100g,氰钴胺素(VB12)为0.2μg/100g;回收率为79.4%~87.8%,相对标准偏差为3.3%~5.3%。泛酸的线性范围0.5~1000ng/m L,生物素为0.2~10ng/m L,氰钴胺素为0.02~10ng/m L。该方法分析操作简单、速度快、灵敏度高、重复性好,适用于配方奶粉中泛酸、生物素和氰钴胺素的同时测定。     

稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素

目的 建立稳定同位素稀释/液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种脂溶性维生素(VA、VD2、VD3、VE和VK1)的分析方法。方法 样品经皂化, 正己烷提取, 甲醇定容, 经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6, V:V)为流动相, 梯度洗脱, 采用正离子源电喷雾电离, 多反应监测模式测定, 同位素内标法定量。结果 VA、VD2、VD3、VE和VK1在一定浓度范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r2)大于0.99, 检出限为0.2~5 ?g/100 g, 定量限为0.6~15 ?g/100 g。5种维生素的加标回收率为89.3%~109.2%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 为3.82%~8.72% (n=6)。结论 本研究建立的方法在很大程度上简化了婴幼儿配方奶粉中脂溶性维生素的检测流程, 提高了实验效率和检测结果的准确性。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳蛋白深度水解配方粉中的泛酸

本文建立运用超高效液相色谱-同位素稀释质谱法完成对含有水解蛋白配方粉样品中的泛酸检测。结果表明:方法定量限为0.05 mg/100 g,线性范围内三个水平加标回收率为91.3%~103.5%,相对标准偏差为3.1%~3.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于含水解蛋白配方粉中泛酸的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测桃中13种高关注农药残留

目的 建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测桃中13种高关注农药残留的方法。方法 样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后, 不净化, 直接经Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 用甲醇和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准溶液-外标法定量。结果 13种农药在0.5~8 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r均大于0.997, 在桃中添加0.5、2和5 μg/kg 3个浓度的农药标准溶液, 平均回收率为63.2%~122.3%, 日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~9.1%(n=6), 日间RSDs为2.8%~ 13.2%(n=3), 定量限均为0.5 μg/kg。结论 该方法适用于桃中13种农药残留的检测。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。     

对我国浆纸建设项目前期立项报告的剖析(上)

我国浆纸业发展迅速,成为重要的投资热点行业;本文论述了如何使项目投资建设顺利实现,保证我国浆纸业持续性良好发展,杜绝项目“可批性”,落实项目的可行性,扎实做好项目前期咨询、评估、论证工作的问题。     

葛根淀粉的酶法水解及其水解产物的流变学特性研究

采用α－淀粉酶水解葛根淀粉，制备水溶性麦芽糊精，研究了影响葛根淀粉水解度（DE值）的因素，探讨了DE值与麦芽糊精溶解度的关系，并对麦芽糊精的流变特性进行表征。结果表明：随着酶用量增加，水解速度加快，DE值增加。在一定温度范围内，随温度的升高，水解速度加快，DE值增加。DE值越大，麦芽糊精的溶解度越大。DE＝11．52和DE＝20．21两种麦芽糊精的水溶液均为牛顿流体，前者放置1h后转变为胀塑性流体，后者则稳定不变。该研究结果为扩大葛根淀粉的用途，提供了理论依据和实际参考。     

烤烟中性致香物质在烘烤前后的差异分析

为探求烘烤过程对烤烟中性致香物质的影响,采用顶空固相微萃取-全二维飞行时间质谱联用法和半叶法研究了K326和南江3号烟叶中性致香物质种类、含量及其比例在烘烤前后的差异。结果表明:(1)多种香气物质在烘烤过程中发生了转化,有19种香气物质在烤后烟叶未检测到,但增加了36种香气物质。(2)烘烤后香气物质总量显著增加,且不同品种烤烟香气物质转化程度不同,K326的香气物质总量(不含新植二烯)显著高于南江3号。(3)烘烤后西柏烷类降解产物占中性致香物质总量的比例明显降低,而苯丙氨酸降解产物和类胡萝卜素降解产物所占比例明显提高。在烘烤过程中损失了醛、醇和酯类等19种香气物质,产生了类胡萝卜素降解产物、棕色化反应产物等36种香气物质。     

辐照对峰甘板栗货架品质的影响

研究~(60)Co-γ射线辐照对真空包装峰甘板栗货架期指标的影响及其机制,初步确定延长货架期的最佳辐照剂量。通过~(60)Co-γ射线以0、0.5、1.0、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 kGy剂量辐照峰甘板栗,分别在贮存0、10、15、20、30 d时检测样品的微生物指标(菌落总数、霉菌及酵母数、大肠菌数、沙门氏菌数)、感官指标和理化指标。结果表明:辐照处理对峰甘板栗能够起到很好的杀菌作用;结合峰甘板栗感官品质评定及生理生化数据分析,辐照剂量为4.0 kGy时,可改善峰甘板栗感官质量并保持理化营养指标。初步认为,在4℃条件下,辐照剂量为4.0 kGy时,在微生物安全限量方面,使货架期延长至少20 d。     

绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构研究

研究了绿豆淀粉的颗粒形态等基本性质;探讨了绿豆淀粉凝胶的质构特性和超微结构。结果表明,淀粉颗粒大多呈椭圆形,平均长轴直径为16.8μm,长轴直径范围为6.5~30.8μm。淀粉糊化的终了温度TC为73.21℃。淀粉凝胶的质构特性受淀粉浓度、蔗糖和柠檬酸添加量影响。随着淀粉浓度或蔗糖浓度增加,凝胶硬度和弹性均显著增加;在柠檬酸质量分数为0.1%~0.2%时,淀粉凝胶的硬度和弹性均达到最大。获得凝胶质构特性的最佳条件为:淀粉质量分数8%、蔗糖质量分数12%、柠檬酸质量分数0.2%。影响凝胶硬度的主次因素依次为:淀粉浓度、柠檬酸浓度、蔗糖浓度;影响凝胶弹性的主次因素为:淀粉浓度、蔗糖浓度、柠檬酸浓度。添加蔗糖后凝胶的三维网变得致密、有序。     

不同包装及延时预冷处理对模拟冷链贮运及货架期期间桃果实品质的影响

对不同包装和延时预冷的“八月脆”桃在－ 0.5～0℃低温条件下贮藏15d,随后回温3d,通过测定硬度、可溶性固形物、果实颜色、失重率和腐烂率等品质指标,以探求桃果实满足冷链贮运和货价期要求的最佳预冷和包装条件。结果表明,采用包装纸+ 纸箱(X1)和网套+ 礼品盒(X2)的果实在冷藏15d 后均能保持较高的硬度,SSC 变化不明显,X1 果实腐烂率显著高于其他两组,未包装(X3)果实失重率最高。在回温3d 后,X2 果实的硬度(11.45N)和SSC(9.99%)显著高于X1,腐烂率和失重率最低,果实表面着色充分,果肉未出现褐变;采后6h 入库预冷的果实在冷藏15d 和回温3d 后的硬度均显著高于采后12h 和18h 入库果实,腐烂率和失重率均显著低于对照组,果实表面色泽呈微红色,果心处无褐变。综合评定采后6h 入库预冷和采用网套+ 礼品盒包装果实的贮运性和货架期的商品率较高。