石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的镉

利用石墨炉原子吸收法对大米和面粉中镉含量的检测方法进行了研究。实验确定了最佳仪器条件,采用磷酸二氢铵为基体改进剂。相对标准偏差为1.4%,回收率为97.4%～102.0%,检出限为1.20pg。该方法具有灵敏度高、检出限底、快速、准确、操作简便的特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

采用微波消解法处理大米样品、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。此方法的线性范围为0~100.0 ng/mL（R=0.9993）,加标回收率为97.78%~100.29%,RSD为0.35%~3.37%（n=6）。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测大米中镉含量的方法,为食品安全提供可靠的测定技术保障。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉

该研究采用湿法消解―石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,选择了最佳的样品消解剂为硝酸―高氯酸(6∶1),并确定最佳的测定条件为灰化温度550℃、原子化温度1 800℃、基体改进剂为磷酸二氢铵(20 g/L,自动加样2μL)。得到的线性回归方程为:Abs=0.059 231Conc+0.004 671 6,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg,精密度(RSD)为2.55%。该方法不仅能快速有效地测定大米中的镉含量,还具有操作简单、成本低、回收率高、测定结果准确可靠等特点。     

石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评定

采用国家计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,对石墨炉原子吸收法测定大米中镉残留量的方法进行了分析,通过对影响测量不确定度因素的研究,得出了大米中镉残留量不确定度的评定,同时也得出影响测量结果准确性的主要因素是工作曲线的拟合、标准溶液及系列配置过程。     

石墨炉原子吸收法测定大米中的镉

采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,提前准备好实验材料,及时检查设定仪器设备,去除大米杂质,粉碎后装入微波消解罐中,在微波消解仪中进行消解处理,消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置,再次放入微波消解仪中,微波消解完毕进行赶酸处理.结果表明,镉含量为0.026 mg/kg,回收率101％、104％,测定准确度高,且实验...     

直接提取进样石墨炉原子吸收法测定大米中的镉含量

建立直接提取进样石墨炉原子吸收仪测定大米中镉含量的分析方法。将粉碎的大米用0.5%硝酸+0.1%曲拉通混合液提取、稀释定容,摇匀待测。以NH_4H_2PO_4+Mg(NO_3)_2为基体改进剂,用塞曼效应扣背景的方式,分别采用一步灰化(氩气)、两步灰化(氩气+空气)标准曲线法和标准加入法测定大米中的镉含量。结果表明三种方法测试样品的RSD(N=6)值分别为1.78%、3.29%、0.62%,加标回收率分别为114.7%、103.9%、102.5%,检出限分别为0.025、0.031、0.035μg/L。经t检验,两两比较,两步灰化和标准加入法无显著性差异,且精密度和准确度都能够满足要求。直接稀释进样测定大米中镉含量的方法操作简便,分析速度快,无污染,灵敏度高且准确性好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中镉的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定午餐肉罐头中镉的含量,结果表明,所测样品中镉的含量为4.6μg/kg,该方法简单、快速、准确度高,适用于午餐肉中镉含量的测定.     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品中痕量镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定皮革及其制品中痕量镉的试验方法。样品经浓硫酸和过氧化氢湿法消解,以硝酸镁为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0．053μg/L,样品加标回收率为96．2％～105．6％,相对标准偏差小于3．2％。用于皮革及其制品中痕量镉的测定,结果...     

石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣酱中镉的研究

用经干法处理后的豆瓣酱样品,分别以Mg(NO3)2、La(NO3)3、PdCl2、NH4H2PO4、NH4NO3、酒石酸、柠檬酸、Vc、草酸作为基体改进剂,对石墨炉原子吸收光谱法测定豆瓣酱镉含量过程中,这9种基体改进剂的加入量、灰化温度、原子化温度及作用机理进行了探讨。实验表明,基体改进剂的使用有效降低了背景吸收,提高了信背比,有效消除了食盐的基体干扰。     

石墨炉原子吸收法测定面粉中镉不确定度的评定

通过对石墨炉原子吸收光谱法检测面粉中镉含量的不确定度进行评定,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度和B类不确定度进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到石墨炉原子吸收法测定面粉中镉的不确定度评定。结果表明：石墨炉原子吸收法测定面粉中镉含量的不确定度的主要来源是体积分量和标准曲线绘制。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉

建立了硝酸-过氧化氢微波消解、纵向塞曼自动背景校正、石墨炉原子吸收法测定烟用香精中镉(Cd)含量的方法,并采用该方法测定了30个烟用香精样品中的Cd含量。结果表明:①Cd含量测定的适宜条件为:硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1300℃;②镉的检出限0.029μg/L,回收率96.5%～102.0%,RSD≤2.9%;③5个香精样品中未检出Cd,11个样品的Cd含量为0.08～0.18mg/kg,10个样品的Cd含量为0.21～0.38mg/kg,4个样品的Cd含量为0.41～0.53mg/kg。     

预富集-石墨炉原子吸收法连续测定饮料中痕量铅和镉

建立一种连续测定饮料中痕量铅和镉的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂,用活性炭在pH4.0～7.0 的条件下捕集、抽滤分离Pb-APDC、Cd-APDC 配合物,然后用1mL 洗脱液(HNO3 质量分数为0.2%、NH4H2PO4 质量浓度为10g/L)洗脱,超声振荡5min 后得可直接上机测定的悬浊液。结果表明：在100mL 饮料样品中Pb、Cd 的特征质量分别为2.50 × 10-12g 和6.94 × 10-13g。当n=6 时,样品测定的铅和镉的标准偏差为0.0018～0.0055,相对标准偏差为3.04%～6.12%,加标回收率为97.9%～107.0%。该方法具有较高的准确率和富集效率、快速简单、灵敏可靠,结果较为理想。可用于测定饮料中痕量的铅和镉。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

固体悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定茶叶中的微量镉

探讨了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定镉时的最佳分析条件,建立了茶叶中微量镉的石墨炉原子吸收光谱直接测定方法。采用琼脂溶液与悬浮剂将茶叶样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器直接将茶叶悬浮液注入石墨炉中,使用基体改进技术,石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉,省去了以往冗长、繁琐的样品化学前处理过程。在优化的条件下,本法测定镉的检出限为0.065μg/L,相对标准偏差小于5%,线性范围为0～10μg/L,标准样品测试回收率为94%～106%,方法简便、快速、准确,用本法测定茶叶(85601)标准样品,测定结果与标准标准值一致。     

ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评估的比较

采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收法分别测定大米中的镉含量。比较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。当镉的测定结果为限量值附近（0.20 mg/kg）时,2 种方法的扩展不确定度分别为0.020、0.034 mg/kg,k=2。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测大米中硒元素的含量

为了建立一种微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中硒含量的方法,以微波消解为前处理,并以1mg/mL的硝酸镁为改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法进行硒的测定。此方法的标准曲线的回归方程为:Y=0.0378X-0.0051,R=0.9983,线性范围为2.5-15ng/mL,检出限为1ng/mL,精密度(RSD)为1.64%,重现性(RSD)为3.59%。样品的加标回收率在92.0%-101.0%。