Gd1-xSrxCoO3-δ系阴极材料粉体的GNP法合成及表征

采用甘氨酸-硝酸盐（GNP）法合成了GdSrCoO3-δ及Gd1-xSrxCoO3-6（x=0．1～0．5），用TG—DTA、XRD、SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征。钙钛矿的结构随着x的增大而转变为对称性更高的晶系，当x=0．4时由正交晶系转变为立方晶系，并给出了晶系转变的XRD证据。     

柠檬酸法合成SOFC阴极粉体La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ)的研究

采用柠檬酸法制备了固体氧化物燃料电池钙钛矿型阴极粉体La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ)(0.1＜x＜0.5),研究了pH值、络合剂量、煅烧温度等各工艺参数对络合效果的影响.结果表明:pH值是关键因素,最佳pH值为3.乙二醇能很好地促进柠檬酸络合金属离子,同时适当增加柠檬酸量有利于金属离子的络合.制备阴极粉体La_(1-x)Sr_xMnO_(3-δ)的最佳实验条件为:pH值为3,添加乙二醇,柠檬酸与金属离子的摩尔比为2,煅烧温度为1000 ℃.     

La0.7Sr0.3Cu1-xFexO3-δ系阴极材料的制备与性能研究

采用固相法和EDTA-柠檬酸联合络合法制备了中温固体氧化物燃料电池La0.7Sr0.3Cu1-xFexO3-δ阴极材料,利用直流四探针和交流阻抗技术测试了材料的导电性能和电化学性能,结果表明加入Fe后材料的电导率有所降低,但在高温下仍然具有较高的电导率(＞100 S·cm-1).EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样比固相法合成的具有更高的电导率(在800℃时,EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样电导率为255 S·cm-1,而固相法的为156 S·cm-1).700℃时的复阻抗测试结果表明Fe的加入降低了La0.7Sr0.3CuO3-δ的极化电阻,其中La0.7Sr0.3Cu0.4Fe0.6O3-δ的极化电阻最小,为2.51 Ω·cm2.     

La0．7Sr0．3Cu1-xFexO3-δ系阴极材料的制备与性能研究

采用固相法和EDTA-柠檬酸联合络合法制备了中温固体氧化物燃料电池La0．7Sr0．3Cu1-xFexO3-δ阴极材料，利用直流四探针和交流阻抗技术测试了材料的导电性能和电化学性能，结果表明加入Fe后材料的电导率有所降低，但在高温下仍然具有较高的电导率（〉100 S·cm^-1）。EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样比固相法合成的具有更高的电导率（在800℃时，EDTA-柠檬酸联合络合法制备的试样电导率为255 S·cm^-1，而固相法的为156S·cm^-1。）700℃时的复阻抗测试结果表明Fe的加入降低了La0．7Sr0．3CuO3-δ的极化电阻，其中La0．7Sr0．3Cu0.4Fe0.6O3-δ的极化电阻最小，为2．51Ω·cm^2。     

锂离子电池阴极材料Li1＋xV3O8的最新研究进展

锂钒氧化物Li1＋xV3O8材料是一种极具实际应用前景的锂离子蓄电池的阴极材料，本文综述了层状的Li1＋xV3O8阴极材料的结构特点、影响电化学性能的各种因素，以及改善其电化学性能的各类合成方法、掺杂改性技术。并比较了各种合成方法的优缺点，指出了几种合成方法实现产业化的前景。     

中温SOFC复合阴极材料的制备及性能

在La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ中掺入不同比例的Ce0.8Sm0.2O1.9制成中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)复合阴极材料,对其进行晶体结构表征和高温电导率、热膨胀系数和阴极过电位测试.结果表明,Ce0.8Sm0.2O1.9的掺入不但有效地降低了La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ阴极材料的热膨胀系数,而且Ce0.8Sm0.2O1.9掺入量为10%(质量分数,下同)的样品,其电导率高于La0.7Sr0.3Co0.95Cu0.05O3-δ,并且它在相同过电位下其阴极电流密度也大于其他样品.以其为阴极的SOFC单电池,在850 ℃最大短路电流密度达511 mA/cm2,最大输出功率密度为106 mW/cm2.     

共沉淀法合成新型阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-σ

草酸共沉淀法合成了中温固体氧化物燃料电池（ITSOFC）新型阴极材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-σ（BSCF）。XRD，DSC和SEM结果显示：经过900℃煅烧2h后，产物的钙钛矿结构已经初步形成，但由于晶化不完全，衍射峰强度相对较弱，且存在杂相；随着煅烧温度提高到1200℃后，产物中杂相消失，晶体结构转变为单一的立方型钙钛矿，颗粒大小基本在2μm～3μm；BSCF与Ce0．8Sm0．2O1．9（SDC）混合物（质量比1：1）在1000℃下热处理24h后未发现杂相，表明BSCF与SDC具有良好的化学相容性。     

Preparation and Performance of Sm1-xCaxCrO3-δ as New Interconnect Materials for IT-SOFC

为了探索适用于中温固体氧化物燃料电池的连接材料,采用柠檬酸法制备了Sm1-xCaxCrO3-δ(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)粉体,研究了Ca2+掺杂对材料烧结性能、电性能和热膨胀性能等的影响。实验结果表明,Sm0.7Ca0.3CrO3-δ材料在空气中700℃时电导率为29.8 S·cm-1,氢气气氛中600°C时为1.68 S·cm-1。在30~1000℃温度范围内随着Ca2+掺杂量从0.1增加到0.4,平均热膨胀系数(TECs)值从7.34×10–6增大到8.05×10-6 K-1,与其它常用固体氧化物燃料电池材料热匹配性良好。     

配合物燃烧法合成钙钛矿型化合物Gd1-xCaxCrO3(0.1≤x≤0.4)及其电学性能

以配合物燃烧法合成了Ca2+取代的铬酸钆Gd1-xCaxCrO3,在0.1≤x≤0.3时获得纯钙钛矿相,其晶胞体积随Ca含量增加而减小,x≥0.4时,出现第二相.粉体粒径为20nm～50nm,具有高的烧结活性,1400℃烧结4h,其相对密度达到94.8%.在Ca掺杂量小于0.3时(x=0.1,0.2,0.3),相对密度和电导率皆随Ca含量增加而增大,与常用的铬酸镧相比,Gd0.7Ca0.3CrO3电导率高,在700℃可达24 Scn-1(相对密度94%),能适于用做中温固体氧化物燃料电池的连接材料.     

X12CrMoWVNbN10-1-1钢δ铁素体析出规律研究

通过大量试验研究了X12CrMoWVNbN10-1-1钢δ铁素体的析出规律。试验结果表明:δ铁素体在1 100℃以下保温时析出并不明显,在1 100℃以上时,随着加热温度的提高将大量产生。尤其在1 150℃以上时,析出大量δ铁素体,严重降低钢的冲击韧性,影响材料的力学性能。     

锂离子电池阴极材料LiCoO_2的合成

介绍了以碱式碳酸钴和碳酸锂为原料,通过高温法合成氧化钴锂的方法。考查了反应温度、反应时间对合成氧化钴锂的影响。反应温度选择在８００～９５０℃之间,反应时间选择在３～１３ｈ,Ｌｉ／Ｃｏ摩尔比为１．０。实验结果表明,反应时间和反应温度对产物结构有较大的影响,随着反应温度的升高,产物晶型趋于完整,随着反应时间的延长,产物的晶型也趋于完整,但是反应时间越长,对产物晶粒表面微细结构的破坏程度越大。用高温法制备出六面体层状结构的ＬｉＣｏＯ２,材料的热稳定性好,晶型比较完整。     

溶胶-凝胶法制备纳米复合Mo-La2O3阴极

采用溶胶-凝胶法制备出平均粒径小于60nm的Mo-La2O3粉末。将所制备出的纳米复合Mo-La2O3粉末经冷压、热压工艺后烧结成纳米复合Mo-La2O3阴极。发现用溶胶-凝胶法制备的Mo-La2O3阴极组织均匀，晶粒细小，La2O3粒子晶粒大多在100nm以下，且弥散分布在晶内及晶界上。在燃弧实验中发现用溶胶．凝胶法制备的纳米复合Mo-La2O3阴极击穿点分布存阴极表面的大部分面积上，烧蚀坑浅，且击穿优先发生在La2O3相上。     

Ce掺杂GdB6基阴极材料的制备及性能研究

以GdB6和CeB6粉末为原料,采用放电等离子烧结技术(SPS)制备了高致密的多元稀土六硼化物GdxCe1-xB6(x=0.0-1.0)多晶块体。系统研究了烧结温度对GdxCe1-xB6多晶块体的物相组成、力学性能、电阻率及热发射性能的影响。研究结果表明,在烧结温度为1550 ℃,烧结压强为50 MPa,保温5分钟的工艺条件下,可获得高致密的GdxCe1-xB6单相块体材料。烧结块体的维氏硬度可达24.02 GPa。热电子发射性能测试结果表明,适量的Gd掺杂可以显著提高电子发射性能,其中Gd0.1Ce0.9B6成分块体具有最佳的热发射性能,在1600 ℃,4 kV外加电压条件下,发射电流密度达到101.57 A?cm-2,零场电流密度达到21.94 A?cm-2,平均有效逸出功为2.34 eV,优于同一条件下GdB6和CeB6块体的热发射性能。     

微型反应器法纳米WO3粉体的合成及表征

采用微型反应器法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水构成微乳体系、以钨酸钠和浓盐酸为原料,合成了粒径大小为25～50 nm的WO3粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对WO3粉体的性能进行了表征.实验结果表明微乳液体系中含水量大小、煅烧温度和反应物种类都会影响WO3粉体的粒径、形貌和物相结构;随着含水量的增加,煅烧温度的升高,WO3粉体的粒径都逐渐增大,形貌也发生了变化;以钨酸铵为反应物合成的WO3粉体颗粒粒径更小.     

微波固相烧结制备La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ阴极材料及性能表征

以碳酸盐和氧化物为原料，采用微波固相烧结法制备了La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ（简称：LSCCF，x=0．05，0．10，0．15和0．20）粉料。用XRD和sEM对LSCCF粉料的晶体结构和颗粒形貌进行了研究。结果表明：微波固相反应在1200℃下烧结0．5h便可以形成密度为5．366g／cm^3，晶粒尺寸小于500nm钙钛矿结构的粉料。而常规固相反应法在1300℃下烧结7h只形成了密度为3．426g／cm^3，晶粒尺寸小于2000nm钙钛矿结构的粉料。电导率测量结果表明：随着烧结温度的升高和Sr^2＋含量的增加，LSCCF样品的电导率变大，600℃～800℃范围内微波烧结制备的La0．7Sr0．3-xCaxCo0．9Fe0．1O3-δ样品的电导率最小值为672S／cm。且高于常规固相烧结制备的相同组成样品的电导率最小值425S／cm。LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质的混合物在800℃下烧结10h后没有新相生成，表明LSCCF粉料与Ce0.8Sm0.2O2电解质具有良好的化学相容性。     

Gd3Al2-xSix系合金磁热效应的研究

采用真空高频磁悬浮炉制备出一系列Gd3Al2-xSix (x=0,0.1,0.2,0.5,0.8)合金.通过Si对Al的部分替代,研究了Si元素微量替代对Gd3Al2合金磁热效应的影响.结果表明,Gd3Al2-xSix系合金的结构与Gd3Al2相同;随着Si含量的增加,Gd3Al2-xSix系合金的居里温度和磁热效应发生了变化,这说明Si对Al的部分替代改变了GdAl2合金的磁热效应.     

Gd3-xCuxAl2系合金磁热效应的研究

采用真空高频磁悬浮炉制备出一系列Gd3-xCuAl2(x=0,0.1,0.2,0.3)合金.通过Cu对Gd的部分替代,研究了Cu元素微量替代对Gd3Al2合金磁热效应的影响.结果表明,Gd3-xCuxAl2系合金的结构同样为Zr3Al2型;在1.5T磁场下,随着Cu含量的增加,Gd3-xCuxAl2系合金的最大绝热温变下降,居里温度提高.说明Cu对Gd的部分替代改变了Gd3Al2合金磁热效应.     

钙钛矿型La1-xSrxCoO3-δ粉体的制备及其在银基电接触材料中的应用

采用溶胶-凝胶法和粉末冶金工艺分别制备了颗粒状和网孔状La_0.5Sr_0.5CoO_3-δ(LSCO)粉体及其Ag-LSCO电接触复合材料。优化了溶液pH,溶胶预处理温度等工艺对LSCO粉体微结构的影响,并考察成型压力,烧结温度等对Ag-LSCO材料电学、力学性能的影响研究。采用扫描电镜、X-射线衍射仪、D60K数字金属电导率测量仪和HVS-1000型数显显微硬度计等对LSCO粉体及Ag-LSCO电接触材料进行了微观形貌、物相结构、电导率与硬度等性能表征。结果表明：以柠檬酸为单一胶凝剂,当pH为9.5,在700℃烧结8h可获得颗粒状LSCO_p粉体;而以柠檬酸和EDTA为复合胶凝剂时,于前驱体溶液pH=9.5,溶胶预处理温度200℃,烧结温度700℃,8h条件下合成网孔块体结构的LSCO_w粉体。经成型压力及烧结制度的优化结果可知,成型压力(1100MPa)、烧结温度900℃,6h 为制备Ag/LSCO_w电接触材料的最佳工艺参数。相比于Ag-LSCO_p电接触复合材料,Ag-LSCO_w表现出更低的电阻率(2.5μΩcm)。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,并考察了烧结温度对材料结构、表面形貌和电化学性能的影响.XRD和SEM测试结果表明,900℃下烧结得到的样品是粒径在0.3～0.5 μm范围的球形粒子,具有最佳的阳离子有序度;充放电测试结果表明,其在0.1C倍率下首次放电容量达到148.8...     

碳化La2O3—Mo阴极材料的高温XPS研究

采用高温Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）对碳化Ｌａ２Ｏ３－Ｍｏ阴极材料表面Ｌａ的价成进行了研究。结果表明,材料中的Ｌａ２Ｏ３可以被Ｍｏ２Ｃ还原成单质Ｌａ。单质Ｌａ的结合能高于Ｌａ２Ｏ３的结合能。从实验上证实单质Ｌａ３ｄ５／２的结合能为８３５．９６ｅＶ,并首次给出单质Ｌａ３ｄ３／２结合能实验数值为８５２．２３ｅＶ。