新型睡眠促进剂褪黑激素 (Melatonin)的药代动力学研究(英文)

测定新型睡眠促进剂 Melatonin的药代动力学参数的方法是以咖啡因为内标、以 GC/ MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定家兔体内 Melatonin的含量及药代动力学参数。其结果为家兔灌胃给予 Melatonin3 0 mg· kg- 1后 ,Melatonin在家兔体内呈二室分布 ,药代动力学参数为t1/ 2α=0 .3 1 h,t1/ 2β=8.58h,t1/ 2 Ka=0 .3 4h,Tmax=0 .6 3± 0 .47h,Cm ax=3 2 2 .2 3± 2 55.40 ng/ m L,K12= 0 .81 h- 1,K2 1=2 .80 h- 1,K10 =2 .1 0 h- 1,AUC=6 97.49(ng/ m L) * h,CL(s) =0 .0 97± 0 .0 54 (mg/kg) / h/ (ng/ m L) .这种测量方法灵敏度高、特异性强、准确性好 ,为测定 Melatonin药代动力学参数提供了有效实用的分析方法。 Melatonin在家兔体内分布及消除都很快 ,不会在体内蓄积     

多接收双聚焦等离子体质谱法测定高精度同位素比

采用 VG Axiom型多接收双聚焦等离子质谱仪 ( MC-ICPMS)测定 Nd、Pb、U同位素比值 ,应用指数公式对测定的结果进行质量歧视校正。结果表明 :测定参考物质 Ames Nd获得的钕同位素比值为 14 3 Nd/14 4 Nd=0 .5 1 2 1 44± 0 .0 0 0 0 1 5 (确认值为 0 .5 1 2 1 3 5 )、14 5Nd/14 4 Nd=0 .3 4841 7± 0 .0 0 0 0 1 9(确认值为 0 .3 4841 8) ;测定参考物质 NIST SRM981获得的铅同位素比值为 2 0 8Pb/2 0 4Pb=3 6.71 1 4± 0 .0 0 81、2 0 7Pb/2 0 4Pb=1 5 .4886± 0 .0 0 3 8、2 0 7Pb/2 0 6Pb=0 .91 44 5 6± 0 .0 0 0 0 3 9、2 0 6Pb/2 0 4Pb=1 6.93 82± 0 .0 0 3 1、2 0 8Pb/2 0 6Pb=2 .1 660 1± 0 .0 0 0 1 6;测定参考物质 NIST SRM 0 1 0获得的铀同位素比值为 2 3 4 U/2 3 8U =0 .0 0 0 0 5 46±0 .0 0 0 0 0 0 3 (确认值为 0 .0 0 0 0 5 46)     

聚乙二醇萃取-铬天青S显色分光光度法测定聚烯烃树脂中的铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝为萃取剂、铬天青S -溴化十六烷基三甲铵为显色剂 ,用分光光度法测定了聚烯烃树脂中的铁。络合物的最大吸收波长为 6 82nm。铁含量在 0～ 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。摩尔吸光系数ε =5 .5× 10 4L·mol-1·cm-1,相关系数r=0 .9997。人工合成样品的平均回收率为 10 1.3% ,RSD为 0 .98%。用该方法测定了聚乙烯树脂和聚丙烯树脂中的铁 ,其RSD分别为 1.3%和 0 .76 % ,加标回收率分别为 10 0 .0 %和10 1.2 %。实验证明 ,该方法具有灵敏度高、选择性好、对环境无污染的特点。     

生物发光法测定玉米籽粒中ATP的含量

本文采用生物发光法测定玉米籽粒中ATP含量,ATP在0 0 1～0 5 μg/mL的浓度范围内,最大发光强度与浓度的对数成线性关系,线性回归方程Y =0 9973+ 3 6 6 5 1,相关系数为0 9991;RSD值为1 72 7% ;检出限为7 80×10 - 5μg/mL ;平均回收率94 5 % ,灵敏度、精密度高,结果准确。此法可用于玉米籽粒中ATP含量的测定     

反相高效液相色谱法测定打印机喷墨中的苯酚

本文采用氯仿萃取 ,反相键合相C8柱测定打印机喷墨中的苯酚 ,线性范围 :0 4～ 2 0 0 μg/mL ,r =0 9995 ,精密度 0 39% ,天内误差 :0 97% ,天间误差 :1 72 %。该法可在 6min内完成测定。     

单扫描极谱法测定食品中的铅

采用微机单扫描极谱仪测定了食品中的铅。在 1 %碘化钾 - 1 6 %酒石酸钾钠 - 0 0 1抗坏血酸 -0 1 2mol/L盐酸底液中 ,可获得PbI2 -4络合物灵敏的吸附催化波。方法的检测限达到 1 0 μg/L ,回收率为 96 5 % ,RSD <4 .3% (n =1 1 )。     

气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。     

介质阻挡放电-发射光谱同时测定工业废气中COS和CS2

基于气相色谱分离、低温等离子放电与发射光谱技术建立了同时测定 COS 和 CS₂的新方法。以介质阻挡放电（DBD）低温等离子体作为样品的发射光谱（OES）激发源,以 DBD-OES 微型发射光谱系统产生的 384. 94 nm特征光谱为检测信号,以电荷耦合检测器（CCD）采集信号;仪器检出限,COS 2. 7μg·m^-3,CS₂1. 8μg·m^-3;精密度（重复性试验 n = 9）,COS 5. 8%(10μg·m^-3),CS₂6. 9%(2. 5μg·m^-3);环境大气加标回收率 84. 0%～92. 7%。本方法灵敏快速,简便易行,可应用于同时测定 COS 和 CS₂的实验室和应急监测。     

高效液相色谱法检测两种苯氧乙酸类除草剂

建立了高效液相色谱测定两种被确定为内分泌扰乱化学物质的苯氧乙酸类除草剂的分析方法。实验采用ZORBAXSB C18(2 .1mmi.d .× 15 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,二极管阵列检测器 (PDA)在波长 2 90nm检测。两种农药的线性范围均为 0 .2ng～ 10ng ,检出限为 0 .0 4mg/L。实际样品加标回收率在 81.8%～ 89.9%之间 ,相对标准偏差在5 .6 6 %～ 12 .0 0 % (n =7)之间。该方法灵敏可靠、快速、简便、重现性好。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用一种新的检测器-蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对黄芪中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:Phenomenex -ODS ;流动相:乙腈-水(37∶6 3) ;流速:0 85mL/min ;ELSD参数;漂移管温度:10 0℃;载气流速:2 7L/min。结果:黄芪甲苷在0 396～3 5 6 4μg范围内呈线性,回收率为97 94 % (RSD =0 6 8% )。结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为原料的质量控制方法     

液相色谱-串联质谱法分析大鼠血液中基因组DNA羟甲基化水平

5-羟甲基胞嘧啶（5-hydroxymethylcytosine,5hmC）是由TET蛋白家族催化氧化5-甲基胞嘧啶-（5-methylcytosine,5mC）生成的,对哺乳动物的基因转录和表达发挥着重要的调控作用。本研究建立了血液样品中5hmC的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法,采用试剂盒法提取血液基因组DNA,在甲酸环境下加热裂解,采用HILIC色谱柱分离,电喷雾电离和多反应监测模式定量。结果表明：5hmC在0.1~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4;高、中、低3个加标水平的平均回收率为95.87%,日内和日间的相对标准偏差分别为3.42%和4.12%;5hmC的检出限（LOD,S/N=3）为0.050 μg/L,定量限（LOQ,S/N=10）为0.100 μg/L。该方法准确、快速、稳定、灵敏,可用于血液样品全基因组中5-羟甲基胞嘧啶的检测分析。     

ICP-MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP-MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限(DL)、定量限(LOQ)和精密度(RSD)分别达到0.00274ng/mL、0.0091ng/mL和6.18%(n=12)。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

血液样品中微量砷的简便石墨炉原子吸收测定法

在酸浸出法测定镉含量的基础上,用超声处理血液样品,建立了一种简便的石墨炉原子吸收分光光度地法来测定血液样品中的微量砷。通过不同基体改进剂的比较,确定了镍作为测定砷的基体改进剂,1.0mL血液样品用0.1mL 8mol/L HCl浸泡样品,超声处理30分钟后测定,其检出限为3.03ng/mL;线性范围为5.0～50.0ng/mL;精密度为2.5%,回收率在88.0%～98.1%之间,研究表明该法测定血液中的微量砷,具有简单、灵敏、精密、准确等特点,用本法测定了慢性砷中毒小鼠红细胞中的砷含量,结果表明中毒组小鼠红细胞中砷含量显著高于对照组。     

功能因子Melatonin(褪黑素)的HPLC分析检测方法研究

Melatonin(褪黑素)以其独特的昼夜排泌节律日益引起人们的重视,本文根据melatonin的特点建立了高效快捷的HPLC分析检测方法,此方法具有样品处理简单、快速、定量准确和重复性好等特点。其CV％值分别为1.46 ％和2.03％。     

光学相干层析术无损检测血糖的测量效果评价

为改进现有光学相干层析术(OCT)无损检测血糖评价方法的不足,提出将OCT信号斜率相对变化量和相对标准误差相结合来评价测量结果,并同时得到血糖的理论测量精度。首先,分析了OCT系统共焦函数对测量结果的影响及OCT信号斜率相对误差的计算方法,然后,通过对3只新西兰白兔进行活体实验来评价OCT无损检测血糖的测量结果。在测量血糖引起的OCT信号斜率相对变化量的同时,对OCT信号斜率相对误差也进行了计算,从而获得血糖的理论测量精度。新西兰白兔活体实验表明,线性度较好的拟合区间下OCT信号斜率相对变化量和相对误差分别为(3.7%)/mmol和0.068,(3.4%)/mmol和0.026,(0.93%)/mmol和0.019,血糖理论测量精度分别为±3.7 mmol,±1.5 mmol和±4.1 mmol。OCT信号斜率的相对变化量和相对标准误差相结合的评价方法能更有效地提高血糖理论测量精度,而且拟合区间越大,血糖的测量精度越高。     

能量色散X射线荧光光谱仪快速测定土壤中Cu、Pb、Zn、Rb、Nb和Th6种元素

直接使用粉末样品,用便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中的Cu、、Zn、Pb、Rb、Nb和Th等6种元素。使用土壤、水系沉积物标准样品建立校准曲线,用铑靶Kα线的康普顿散射线作为内标校正基体效应。方法简便、快速、准确。除Th精密度为13%外,各组分分析的精密度(RSD,n=12)均小于6%,完全能满足化探样品测定的要求。     

城市环境地下水调查样品中挥发性有机物测定

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用,内标法定量,测定城市环境地下水调查样品中六氯丁二烯、六氯乙烷、五氯乙烷、环氧氯丙烷等34种挥发性有机物的分析方法。方法检出限为0.01~0.09 μg/L,基体加标回收率为97.0%~107%,精密度(RSD,n=7)为1.04%~7.6%。对实际水样进行测定表明,该方法准确、灵敏、可靠,可以满足地下水调查样品批量、痕量挥发性有机物分析要求。     

电感耦合等离子体磁质谱法测定无尘产品中痕量氯

A method of analysis trace element chloride in cleaning products by Inductively Coupled Plasma-Mass Sepctrometry (ICPMS) was studied. It has good precision (RSD<5%). The LOD is 0.06 μg/L (n=7). The recovery is 93.7%-110.0%.