超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中7种有机磷酸酯类阻燃剂

目的 建立牛奶中7种有机磷酸酯类(OPEs)阻燃剂的超高效液相色谱-高分辨质谱分析方法。方法 基于乙腈-冷冻诱导液液萃取技术提取、净化和富集样品,以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱程序,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果 7种OPEs在0.2～20μg/L范围内呈良好的线性关系(R²>0.99),方法检出限为0.01～0.21μg/L,定量限为0.04～1.72μg/L,3个不同加标水平的回收率为88.4%～118%,相对标准偏差为1.15%～7.15%。结论 该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,可应用于牛奶中OPEs的痕量检测。     

固相萃取－液相色谱－电喷雾串联质谱法测定鲜枣中14种农药残留

选择强疏水性硅胶基质t C18柱为固相萃取净化柱,以电喷雾(ESI)为离子源,正离子多级反应离子监测(MRM)模式,建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鲜枣中14种农药(包括有机磷杀虫剂、杀菌剂,有机杂环类杀虫剂和新型烟碱类杀虫剂)残留的分析方法。研究比较了不同提取溶剂的提取效果和不同固相萃取小柱的净化效果,同时优化了色谱分离条件和质谱条件。14种农药在10~500μg/L(或1~50μg/L)范围内线性相关,相关系数为0.996 3~0.999 9,方法的定量限为0.10~9.50μg/kg。14种农药在鲜枣中3个水平添加质量浓度的的回收率在67.4%~116.8%,RSD为0.8%~14.8%之间。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于鲜枣中14种农药多残留的检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞干果中新烟碱类农药残留

目的：研究同时测定枸杞中8种新烟碱类杀虫剂残留的QuEChERS-液相色谱-串联质谱-多反应监测的测试方法。方法：试样经酸化的乙腈液萃取后加盐析剂分层,提取液净化后,通过液相色谱-串联质谱正离子模式下采用多反应监测进行测定。结果：8种新烟碱类农药在2～50 ng·mL^-1线性关系一致,相关系数均大于0.995,方法检出限在0.01～0.09 μg·kg^-1,本方法选择3个浓度水平进行添加回收实验,回收率分别控制在72.1%～106.8%,相对标准偏差处于0.31%～3.97%。结论：该方法快速、准确、灵敏度较高,能较好地运用于枸杞干果中新烟碱类农药残留的定性和定量检测。     

气相色谱-质谱法测定食用槟榔中多环芳烃

建立了测定食用槟榔中15种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱(GC-MS)的方法。样品经正己烷超声萃取后,采用凝胶渗透色谱(GPC)和分散固相萃取(DSPE)进行净化,用气相色谱-质谱(GC-MS)测定。在优化条件下,采用外标法测定,被测目标在线性范围内其相关系数(r2)不低于0.996,检出限为0.2 ng/m L~1.0 ng/m L;精密度(RSD,n=7)不大于4.38%,回收率试验结果满意。该方法用于食用槟榔中多环芳烃的测定是可行的。     

气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中有机磷农药残留

该试验旨在建立微液液萃取葡萄酒中9种有机磷农药多残留的气相色谱-质谱联用,选择离子模式进行监测的检测方法.样品采用乙腈提取,无需净化.该方法在0.020～1.0 mg/L范围内线性关系良好.在3种不同添加浓度(0.050,0.20和0.50 mg/L)下,有机磷平均回收率范围在70％～120％,相对标准偏差小于15％....     

气相色谱-质谱法同时测定茶叶中72种农药残留量

建立茶叶中有机氯农药、拟除虫菊酯农药、有机磷农药等72种农药及其异构体多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品加水润湿后,乙腈均质提取,5g/100mL氯化钠溶液与提取液经液液萃取后,再用Carbon/NH2小柱净化,25mL乙酸乙酯-丙酮(1:1)淋洗。优化色谱条件,采用选择离子监测(SIM)模式进行质谱检测。分别在样品中添加标准农药样品0.1、1.0mg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为65.3%～142.3%,相对标准偏差为3.0%～20.6%(n=6)。以信噪比RSN=3计算各农药的最低检出限为0.01～0.08mg/kg范围。该方法结果准确、重现性好,满足茶叶中多种农药残留检测要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中24种农药残留

目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_乙腈∶V_甲苯=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28min内24种农药得到很好的分离,农药残留量为0.016～0.400 mg/kg,方法的线性良好,相关系数为0.9979～0.9999,定量限为0.01～0.03mg/kg.当农药加标水平为0.03,0.30 mg/kg时,加标回收率分别为65.2%～108.5%和81.4%～105.7%,日内精密度相对标准偏差分别为3.7%～6.8%和2.5%～5.9%,日间精密度相对标准偏差为4.2%～7.2%和2.8%～6.4%.当采用乙腈—甲苯(V_乙腈∶V_甲苯=3∶1)作洗脱溶剂、Pro ElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为95%.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分...     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

超高效液相-串联质谱快速检测牛奶中阿维菌素类毒素残留

将样品经乙腈提取,利用碱性氧化铝萃取小柱净化,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C8(50 mm×2.1 mm I.D,1.7μm);柱温为30℃;流速设为0.3 mL/min;进样量10μL;流动相为乙腈水按梯度洗脱。质谱在电喷雾负离子模式下,对阿维菌素类药品进行多反应离子监测。结果阿维菌素类药残平均回收率为62.0%~95.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)为4.32%;最低检出限(LOD)为1.0μg/L。该方法快速准确,灵敏度高,是检测牛奶中阿维菌素类药品残留可借鉴的分析方法。     

液质联用测定豆粕中三嗪类除草剂

利用液相色谱-串联质谱同时测定豆粕中甲草嗪等6种三嗪类除草剂残留,首先用乙腈萃取豆粕中残留的三嗪类除草剂,经固相萃取小柱净化后用液相色谱-串联质谱法进行分析,最终完成定性和定量测定。试验结果表明,此方法定量限可达0.6ng/ml以下,回收率为84.0%~95.8%,相对标准偏差为3.2%~6.7%,符合我国农药残留检测相关标准的要求。