溶液吸收-气相色谱质谱测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的含量

目的 建立溶液吸收-气相色谱质谱检测法测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的方法。方法 目标物在加热条件下经溶液吸收, 转化为二硫化碳, 经正己烷萃取, 采用气相色谱质谱法间接测定二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药含量。对云南省16州市采集的55件天麻中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。结果 该方法的线性范围为0.02~10 mg/kg, 相关系数0.9996, 定量限0.010 mg/kg, 空白基质加标回收率90.5%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.77% (n=6)。55件天麻样品检出率23.6%, 平均值0.021 mg/kg, 含量范围为ND~0.275 mg/kg。结论 该方法简便、快速、灵敏, 适合天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。采集的天麻样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农残含量水平总体较低。     

吉林省食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留监测及结果分析

目的建立气相色谱-质谱法测定菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量,了解吉林省内几种菌类食品中二硫代氨基甲酸酯的残留情况。方法样品在加热密闭的顶空瓶中进行前处理,进入气相色谱-质谱仪进行检测,以CS_2为检测目标物,程序升温,选择性离子监测,外标法定量。结果食用菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,在0.02～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r0.9990)。部分菌类食品中存在二硫代氨基甲酸酯的残留检出率为25.2%,检出浓度为0.011～0.098mg/kg,其中香菇的检出率最高为57.89%。结论吉林省内菌类食品中含有一定量的二硫代氨基甲酸酯的残留,均低于GB2763-2016中规定的最大残留量1mg/kg,但是检出率较高,需要加强日常监管。     

烟草中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定

为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法.在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量.结果表明:方法的回收率在90.4%～106...     

GC-MS法测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

建立测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-质谱联用仪法(GC-MS)。取匀浆的植物性样品,加入氯化亚锡-盐酸溶液,密闭水浴反应后,用正己烷萃取,GC-MS分析测定。并测定标准系列溶液,绘制标准曲线,其相关系数均大于0.999。检出限为0.003 μg/g,定量限为0.01 μg/g。平均回收率在95.9%～99.8%,相对标准偏差为1.12%～5.12%。该方法适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

溶剂吸收-气质联用法测定蔬菜和粮谷中代森铵残留

目的建立一种测定蔬菜和粮谷中代森铵残留量的溶剂吸收-气相色谱-质谱(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)联用测定法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热反应,生成二硫化碳气体经正己烷吸收,用气质联用仪测定。结果添加代森铵浓度水平为0.03、0.3、0.6mg/kg,平均回收率在75.7%~91.0%,相对标准偏差在4.2%~9.1%,定量限为0.03mg/kg。结论建立的方法灵敏度高,特异性好,为农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量监测提供又一可靠的测定方法选择。     

茶叶等农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法的研究

目的研制快速检测茶叶等农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的装置及检测方法。方法试样中的二硫代氨基甲酸酯类农药被分解成易挥发的二硫化碳后,通入氮气将二硫化碳从基体中带出,导入吸收-显色液中,进行显色测定。结果平均回收率范围为83.5%～115.5%,相对标准偏差在4.00%～7.70%之间,当称取干样为5.0g时,定量检出限为0.6μg/g;当称取湿样为20.0g时,定量检出限为0.15μg/g。结论该比色测定方法简便、低成本,适用于农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。在此基础上研制的比色卡,可用于农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速、简便测定。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)残留量

文章建立了柱前衍生结合QuEChERS技术测定蔬菜中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(Dithiocarbamates, DTCs)农药残留量的分析方法。蔬菜样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在碱性乙二胺四乙酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐，经碘甲烷衍生后用QuEChERS技术提取和净化，以0.05%甲酸水溶液-乙腈作为流动相在C₁₈色谱柱上梯度洗脱与分离，在ESI⁺模式下采用多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)测定，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在2.0～500μg/L之间具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。在普通白菜、茄子、黄瓜、豇豆、胡萝卜、韭菜6种不同类别的蔬菜中添加不同水平二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药时，回收率范围在79.6%～109.5%，相对标准偏差为0.7%～10.9%。方法的检出限(以CS₂计)为0.3～1.1μg/kg，定量限(以CS₂计)为1.2～2.8μg/kg。该方法简便、快速、准确，可用于蔬菜中...     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA™软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA™软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18 种农药在香菇中检出限为0.001～0.050 mg/kg;平均回收率为77%～110%;相对标准偏差为1.1%～6.9%。应用所建立的方法对35 个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2 种农药残留,残留量均低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。