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7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由1,5-二氟-2,4-二硝基苯为原料经醚化、还原合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮,产率为66.3%(以1,5-二氟-2,4-二硝基苯计),产物经IR,^1HNMR证实了结构。该化合物是合成除草剂丙炔氟草胺(Flumioxaxin)的关键中间体。 相似文献
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 相似文献
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分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催化作用下用甲酸还原,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率67%;该路线总产率为43%。以4-苯基-2-丁酮为起始原料,经过烯醇硅醚中间体氧化得到产物;4-苯基-2-丁酮在六甲基二硅胺作用下与三甲基碘硅烷反应得到4-苯基-2-丁烯-2-基三甲基硅醚,产率为75%;第2步烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率达71%;该路线总产率为53%。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料的合成路线总产率略低,但操作简单,试剂价廉易得,是更为实用可行的合成路线。 相似文献
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以邻甲酚、醋酸酐、4,4-二甲基异嗯唑-3-酮、4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶为原料,经乙酰化、溴化、Ⅳ_烷基化、醚化4步反应合成了标题化合物2-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-氧)苯基)-4,4-二甲基异嚷唑-3-酮,收率42.4%,化合物结构采用^1H NMR、IR、元素分析表征。 相似文献
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6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,并得出最优工艺条件:对甲苯磺酸用量0.8g,反应温度70℃,反应时间50min,n(苯甲醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(尿素0.0375moI)为1,0:1.2:1.5,此条件下产率为86.9%。 相似文献
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亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇,混旋体进行手性拆分得(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36—38°,纯度大于99%。 相似文献
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用2-硫代-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮(1)的S-烷基化反应合成了新型2-烷硫基-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物(2)。对影响S-烷基化反应的条件进行了优化,优化条件如下:2-硫代-4-咪唑啉二酮5mmol、卤代烷6mmol和无水碳酸钾8mmol;反应温度50°C或室温;反应时间2~3h。优化条件下2a~2e的收率为43%~81%。探讨了所合成化合物的波谱性质,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。 相似文献
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《辽宁化工》2021,50(3)
王朝酮是一种类似于格蓬香同时具有菠萝的青香及风信子香气的香料,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮是合成王朝酮的重要中间体。目前合成此中间体多以有剧毒的甲基乙烯基酮作为原料,违背了绿色化学的原则。本实验对此路线进行了优化,以二乙胺盐酸盐、多聚甲醛、丙酮为起始原料,替代了有剧毒的甲基乙烯基酮,经曼尼希反应合成4-二乙氨基-2-丁酮,再与异丁醛进行迈克尔加成成功制备目标产物,并且优化了反应条件(反应温度、反应物投料比和反应时间)。结果表明:当4-二乙氨基-2-丁酮和异丁醛的投料比为1∶1.2、反应时间为8h、反应温度为80℃时,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮的产率可达83%。 相似文献
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用一种新的方法合成了3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,先用(E)-2-丁烯酸与二氯亚砜反应合成(E)-2-丁烯酰氯,再由(E)-2-丁烯酸与(E)-2-丁烯酰氯反应合成(E)-2-丁烯酸酐,最后把(E)-2-丁烯酸酐加入到三乙胺,无水LiCl,1,3-(口恶)唑烷-2-酮的无水四氢呋喃溶液中,在室温下反应5h,正己烷重结晶得3-((E)-2-丁烯酰基)-1,3-(口恶)唑烷-2-酮,产率80%.并确定了反应的最佳条件反应温度为25℃,反应时间为5h,催化剂无水LiCl与1,3-(口恶)唑烷-2-酮的摩尔比为1:1. 相似文献