钼酸铅晶体的脱溶相变

本文首次讨论了钼酸铅晶体的脱溶相变。查明了脱溶相的形态特征和空间分布。在钼酸铅晶体中,典型的脱溶相呈薄片状,它由淡蓝绿色中心和两侧透明区两部分组成,平躺在{101}晶面上。在高温下脱溶过程有三个发展阶段:数百A至数千A的散射中心;μm级“点状”,相和典型的薄片相;而后继续处在高温时,将发生更为复杂的扩散相变。脱溶相引起激光的方向性散射和反射及X射线的小角散射和二维衍射。脱溶相的化学组成表明它们(特别是透明区)是一个亚稳的非化学计量相。最后,粗略地提出了钼酸铅晶体脱溶相变的微观机理:在高温下Mo(O)空位和Pb填隙离子在晶体的{101}点阵面上富集,沿α、b轴扩散,重排,形成富铅和贫铅“G-P”区,并逐渐发展成典型的薄片状脱溶相。     

立方氧化锆晶体中包裹体的组态及其形成

本文对立方氧化锆晶体中包裹体的组态和形成进行了仔细的观察和分析。经光学显微镜观察,大多数包裹体位于晶体的头尾部,并呈枝蔓管道状和孤立的近球状。扫描电镜的分析指出,这些包裹体主要由Si、Ca、Mg等的化合物组成,并认为原料中的SiO_2是一种极其有害的杂质。作者指出,生长原料的不纯和坩埚下降速率控制不当等因素是形成包裹体的重要原因。     

钼酸铅单晶生长研究

应用正交试验法,较系统地研究了PbMoO_4晶体生长工艺参数与晶体质量之间的关系。采用自行设计和制造的浮称自动等径生长装置,从而保证了生长条件的重复性。通过测试样品的透光率、双折射梯度、光束发散度和信噪比,以评定样品的光学均匀性,这对于材料的实际应用是十分重要的。在晶体生长的工艺参数中,以配料组成对晶体质量的影响最为显著,其次为拉速,温度梯度和转速的作用较小。通过岩相分析和电子探针分析确认,当配料组成从化学计量向PbO偏离时容易导致晶体中出现散射小晶粒;向MoO_3偏离时影响更为严重,使熔体产生组分过冷。已应用获得的最佳生长条件生长出高质量晶体,并用此晶体制造了声光偏转器和声光调制器。     

导模法生长蓝宝石晶体的退火工艺

采用导模法生长了片状蓝宝石单晶。由于石墨发热体的高温挥发,使晶体尾部产生黑色絮状包裹体,晶体内部生成色心。为了消除片状蓝宝石晶体内的包裹体和色心,在不同气氛下对生长的晶体样品进行了退火处理。退火实验表明,含有包裹体的尾部样品在1500℃空气中退火20h并以50℃／h的速率降温,可消除晶体内的碳包裹体,晶体变为无色、透明。在氢气中1600℃退火37h后,F色心引起的205mm的吸收峰和Fe^3＋所引起的200～230的吸收峰均被消除。表明高温氢气中退火是消除导模法生长蓝宝石晶体内部F色心和Fe^3＋吸收的最佳退火方法。     

助熔剂法生长的锆钛锡酸铅镧(PLZST)晶体及生长余料的组分分析

以PbO-PbF2复合体作为助熔剂,采有助熔剂自发成核缓冷法率先制备出成分为（Pb0.94La0.04)(Zr0.37Ti0.18Sn0.45)O3的驰豫型复合钙钛矿结构锆钛锡酸铅镧（PLZST）晶体,合适的生长工艺为：助熔剂中PbO与PbF2的摩尔比为0.55:0.45,原料与助熔剂的摩尔比为1：1,保温温度1250℃,保温时间12h,快降温速率为50－100℃／h,慢降温速率为1－5℃/h,快速降温与慢速降温的转变温度为1150℃,本工作对晶体及晶体生长余料中的组分进行了分析,结果表明：对一定组成的初始配料,PLZST晶体组成相对富La,Ti和Zr,生长后的余料相对富Sn,PLZST晶体中存在两种包裹体缺陷,晶体除包裹体以外各元素分布均匀,生长余料中各元素分布较均匀,存在某些元素的相对富集区域。     

钼酸铅晶面的拋光研究

本文介绍了钼酸铅单晶及其声光调制器的光学加工工艺,研究了不同pH值(=1、5、7、11)的抛光液和各种抛光粉(包括CeO_2、Fe_3O_4、α-Al_2O_3、金刚占微粉)对晶体抛光面的质量影响。提出了用酸性抛光液对晶面进行化学机械抛光的原因,确定了抛光工艺,获得了高质量的光学表面。     

天然水晶中常见的固态包裹体研究

天然水晶中最为常见的固态包裹体为针状、纤维状晶体.利用宝石显微镜、偏光显微镜、电子探针对这些天然水晶中固态包裹体进行系统的光学观察和成分分析,并确定了这些天然水晶中各种针状、纤维状包裹体以及"面包渣"状包裹体的物相组成.     

CsI：Tl晶体生长中存在的问题及其解决途径

用Ｂｒｉｄｇｍａｎ方法制备了掺铊的碘化铯晶体，样品经过切割，研磨和抛光，观察了它们的缺限，测定其光学性质，结果表明，气泡，包裹体和局部开裂严重地影响晶体的光学质量和完整性，通过使用高纯试剂，惰性气氛生长，分段和均匀掺杂，窄的熔区和合适的温度梯度，能够明业改善晶体的性质和质量。     

两种新型衬底材料 LiAlO2和LiGaO2晶体的腐蚀形貌和缺陷研究

ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２是目前找到的和ＧａＮ晶格失配率最小的两种晶体,其失配率分别为１．４％和０．２％．本研究分别利用温梯法和提拉法成功地生长出了ＬｉＡｌＯ２和ＬｉＧａＯ２单晶．通过化学侵蚀、光学显微镜、透射电子显微镜和Ｘ射线衍射貌相术对两种晶体中的缺陷特征进行了分析,研究了晶体特性、生长方法和缺陷形成的关系．用温梯法生长的ＬｉＡｌＯ２晶体质量良好,晶体中无气泡、包裹物．ＬｉＡｌＯ２晶体中的位错密度约为３．８×１０４—６．０×１０４／ｃｍ２,晶体中的主要缺陷为亚晶界或镶嵌,可能是由于温度场不稳定及生长速率太快造成的．而用普通的提拉法生长的ＬｉＧａＯ２晶体由于原料按非化学计量比挥发,致使组分偏离,容易产生γ－Ｇａ２Ｏ３包裹物,包裹物和位错的形成具有一定的相互促进作用,往往形成平行于（００１）面的亚晶界,通过调整原料配比及生长工艺参数可克服上述问题．测得ＬｉＧａＯ２晶体的位错密度为７．０×１０５—９．２×１０５／ｃｍ２．温梯法在生长有熔体组分挥发的晶体方面远优于提拉法     

熔态生长GGG单晶中外来粒子的裹入和排斥规律

本文研究了在GGG(Gd_3Ga_5O_(12))和掺质GGG单晶生长中,铱微粒作为一种包裹体进入晶体中的规律性。剖析了在杆状晶体中纵向分布的铱包裹体尺寸和密度的变化过程。找出了在一定生长速率时排斥铱包裹体的极限尺寸l_(lim)(V),并用外推l_(lim)(V)方法,找出生长无铱包裹体的GGG和掺质GGG单晶的最佳生长速率。发现铱包裹体的尺寸、密度与晶体的生长速率波动和生长条纹的分布有着良好的对应关系。     

制备片状BaTiO3晶体的研究进展

具有片状微观形貌的BaTiO3晶体是模晶生长法制备锆钛酸铅及钛酸钡织构化材料的理想模板晶体。本文综述了片状BaTiO3晶体的制备原理与途径,介绍了目前几种最主要的制备方法,并对这些方法的特点进行了分析,以期得到工艺简单、重复性好的合成方法。     

Yb∶Ca_5(PO_4)_3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb∶Ca5(PO4)3F(Yb∶FAP)晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知:晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物,且位错密度显著增加。Yb∶FAP晶体的各向异性使得晶体在(10 10)面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而(0001)面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

诱导成核生长LiNdP_4O_(12)晶体

本实验改进了助熔剂缓冷法生长LiNdP_4O_(12)晶体工艺。采用加铂丝诱导成核和合适的温控程序,可以大大减少结晶成核个数,从而增大了单晶尺寸,提高了光学质量晶体的产率。获得的光学质量片状单晶,一般尺寸为8×6×3mm,最大达到12×10×2mm。     

Yb:Ca5(PO4)3F激光晶体的生长缺陷

采用提拉法生长了质量优异的Yb：Ca5（PO4）2F（Yb：FAP）晶体。运用化学腐蚀,光学显微镜、扫描电子显微镜以及能量散射光谱仪观察了该晶体中的生长条纹和包裹物等宏观缺陷,以及晶体的位错腐蚀形貌、位错密度及其分布情况,同时观察了晶体中亚晶界的形态。由晶体中位错的径向变化以及生长条纹可知：晶体在生长过程中为微凸界面生长。高温下CaF2的挥发造成了在晶体生长后期熔体中组分偏离化学计量比,出现组分过冷,形成包裹物。且位错密度显著增加。Yb：FAP晶体的各向异性使得晶体在（10 10）面的位错蚀坑形状、大小以及深度不同,而（0001）面的位错蚀坑呈规则的六边形;这也是晶体中形成亚晶界结构的主要原因。讨论了减少晶体中缺陷的一些方法。     

ZnO纳米片生长过程的研究

本文研究了以碱式硫酸锌为前驱体,三聚磷酸钠为表面改性介质,水热法获得ZnO片状结构的形成机理以及工艺参数对ZnO晶体形貌的影响,运用场发射扫描电镜、透射电镜等手段对所得ZnO粉末进行表征,结果表明:磷酸根可以修饰ZnO晶体的生长形貌,限制沿c轴方向的快速生长,而向二维空间发展形成片状结构.改变三聚磷酸钠的浓度和水热溶液pH值,所得ZnO晶体的形貌发生变化,当三聚磷酸钠的浓度为0.1 mol/L,pH值为9～10时,180℃水热28 h可获得厚度小于50nm0的六角形片状ZnO晶体.     

铝酸钇激光晶体中包裹物对激光性能的影响

本文首先揭示了引上法在石墨电阻炉钼坩埚和氩气中生长的YAP晶体中包裹物的存在,研究了它们的形貌特征、分布规律、采用电子探针和扫描电子显微镜分析了其组分。探讨了它们的存在对晶体光学均匀性和激光性能的影响、以及与激光破坏的关系。最后指出若提高晶体的激光性能、必须消除包裹物的影响。     

温梯法生长优质Nd:YAG激光晶体

Al_2O_3-Nd_2O_3-Y_2O_3三元系熔体是一种多组份的复合相平衡,尤其是 Nd离子的进入使得Al在YAG 结构中的四重配位不稳定,其结晶条件远不同于蓝宝石。考虑了 Nd:YAG单晶生长中可能出现的问题以及垂直凝固结晶法的工艺特点,我们对生长装置及发热体作了合理的设计,结合生长参数的选择以及原料的精心配制和处理,已经成功而稳定地生长出Nd浓度分布较均匀、光学完整性好、散射颗粒少及低位错密度的优质Nd:YAG激光晶体。     

掺钕氟化钇锂多晶料的合成与晶体生长

采用干法(稀土氧化物与无水HF气体高温反应)合成Nd∶LiYF4(Nd∶YLF)多晶料。通过X射线衍射仪对多晶料的物相结构进行表征,确定了多晶料合成最佳工艺参数。发现稀土氟化物原料中氧化物杂质的存在对生长晶体有很大影响,直接采用未经处理的氟化物原料生长晶体,会在晶体表面出现白色包裹物。因此,在HF气氛下,经1 200℃热处理才能去除残留在氟化物原料中的氧化物杂质,保证生长晶体的质量。实验确定了生长YLF晶体的最佳组分配比是LiF与YF3的摩尔比为53∶47。以最佳组分配比,采用提拉法生长了Nd∶YLF晶体。结果表明:以最佳组分配比生长的Nd∶YLF晶体具有高的纯度和光学性能;在808nm二极管激光器泵浦下,位于1 047和1 053nm处的发射峰(4 F3/2→4 I11/2)均有较强的荧光发射。     

Lu_2SiO_5∶Ce晶体生长中存在的主要问题

用提拉法生长了40mm×60mm的Lu2SiO5∶Ce(LSO∶Ce)晶体,讨论了晶体生长中存在的3个主要问题:(1)偏组分;(2)铱金坩埚的被熔蚀和挥发;(3)LSO晶体中的包裹体。生长LSO晶体过程中SiO2容易挥发,在籽晶夹和炉膛内结晶成方石英相,造成组分偏析;在高温下铱金坩埚会被熔蚀,铱则会直接挥发,熔体中出现铱金碎片,严重影响接种、缩颈工艺等,所生长晶体表面也会粘附很多铱金颗粒,采用双抽双充气的办法减弱了铱金的挥发,基本上克服了铱金的干扰;LSO晶体中出现的包裹物主要是Lu2O3,也有极少量的气孔,Lu2O3主要是由于固相反应不彻底和SiO2挥发引起的。     

石英晶体的条纹缺陷及其对透过率的影响

采用正交偏光条纹检测仪观察了水热法生长的光学石英晶体中的条纹缺陷,分析了光学石英晶体中条纹缺陷产生的原因和对晶体样品的透过率的影响。结果表明:晶体中的条纹缺陷主要是由在生长过程中籽晶中缺陷的遗传和高压釜中局部生长条件变化引起的。有条纹和无条纹缺陷晶体在400～800nm波段存在最高吸收峰,800～2500nm波段存在最低吸收峰。有条纹缺陷和无条纹缺陷晶体样品的透过率存在0.64%的差异。