新型葸醌衍生物的合成

研究了N-(11-溴十一烷基酰基)氨基蒽醌和N-(4-溴丁基酰基)氨基蒽醌两种新型蒽醌衍生物的合成方法,并对它们进行了表征.     

含羧基的新型氨基蒽醌衍生物的合成及表征

合成、表征了一种含有羧基的新型蒽醌衍生物——1-[N-(6-羧基戊基酰基)]氨基蒽醌。     

1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的生产工艺改进

据Eur.Pat.Appl.190994报道,汽巴-嘉基公司对1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的生产工艺进行了改进。该工艺先将1-氨基蒽醌在浓硫酸中进行溴化,生成1-氨基-2,4-溴蒽醌,然后蒸馏除去过量的溴和反应生成的溴氢酸,然后用66％的发烟硫酸和少量三聚甲醛进行部分水解,1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌的收率达92％。例如,580份93％硫酸与111.5份1-氨基蒽醌在110℃     

抗高血压药缬沙坦的合成

以N-(三苯基甲基)-5-(4'-溴甲基联苯-2-基)四氮唑为原料,将其与N-戊酰基-L-缬氨酸叔丁酯反应制得新的中间3-甲基-2-[戊酰基-[4-[2-(1-三苯甲基四唑-5-基)苯基〗苯基〗甲基〗氨基〗丁酸叔丁酯,再在酸性条件下脱保护制得缬沙坦(1),总收率49. 6%。该工艺路线短,操作简单,后处理容易,副产物较少。     

(S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯的合成

(S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯是用于制备L-2-氨基-3-膦酰基丙酸的重要中间体。报道了立体选择性合成(S)-N-保护的2-氨基-3-(二乙氧膦酰基)丙酸乙酯的方法,以N-保护的L-丝氨酸为原料,经Mitsunobu反应和亲核加成反应的两步反应制得,其结构经1H NMR和13C NMR表征。     

1-(3-(N-胱胺)丙基)-3-甲基咪唑溴离子液体的合成与表征

以1,3-二溴丙烷与N-甲基咪唑为原料,制备1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐离子液体。采用二叔丁基二碳酸酯保护胱胺的单侧氨基,然后再与1-溴丙基-3-甲基咪唑溴盐发生取代反应生成1-(3-(N-胱胺)丙基)-3-甲基咪唑溴离子液体;分别用核磁、红外对中间体和产物进行表征,结果表明我们成功合成了新型氨基功能化离子液体。     

国内文摘

生产路线:1-氨基蒽醌溴化、水解、苯氧基化得染料。制造方法: (1)溴化:在搪瓷锅中加水80立升和33.45公斤1-氨基蒽醌,搅拌15分钟,放入1000立升锅内,调正体积到500立升。加盐酸18.3公斤(30％),在冷却下加     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

瑞舒伐他汀钙的合成工艺改进

以(4R-cis)-6-醛基-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸环戊酯和[4-[4-氟苯基-6-(1-甲基乙基)-2-[N-甲基-(N-甲磺酰基)氨基]]-5-嘧啶基]甲基溴化三苯基磷为起始原料,经维悌希反应、水解、成盐等反应制备瑞舒伐他汀钙,产品纯度99.2%,总收率为79.2%,其结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以分散红60和DMF为原料,在碳酸钾作用下反应制备得到1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌,产品收率92.8%。     

一锅法制造分散兰2BLN

据专利介绍由1,5-二硝基蒽醌(可任(乙心)有无1,8-二硝基蒽醌)一锅法制造溴化的二氨基二羟基蒽醌(分散兰2BLN)。 10份1,5-二硝基蒽醌溶于100份95%硫酸中,温度≤2℃,然后用含有25份硫的50份18%     

一种水溶性1,8-萘酰亚胺荧光化合物的合成及性能研究

以N,N-二甲氨基丙胺和4-溴-1,8-萘酸酐为原料,吡啶为溶剂,一步法合成了一种水溶性的1,8-萘酰亚胺荧光分子,4-(N,N-二甲氨基丙氨基)-N-(N,N-二甲氨基丙基)-1,8-萘酰亚胺,以1H NMR和质谱对产物的结构进行表征,考察了浓度、pH和溶剂对该化合物荧光性能的影响。     

N,N-二取代氨基苯甲醛的合成

通过N,N-二取代苯胺的酰基化反应,以高收率合成了三种用于制备腙类空穴传输材料的重要中间体,2-甲基-4-(N,N-二苄基)氨基苯甲醛、2-甲基-4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛和4-(N-乙基-N-苄基)氨基苯甲醛,收率分别达99.2%、92.9%和94.8%,高效液相色谱纯度99.2%以上。通过官能团鉴定、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱以及元素分析等对产物的组成和结构进行了鉴定。     

2,4-二氟苯胺基丙酸酯的合成和生物活性研究

采用重氮化法制备了2,4-二氟苯胺,然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2,4-三氟苯胺基)丙酸酯,再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明,N-酰基-N-(2,4-二氟苯胺基)丙酸酯10mg／L浓度下对小麦纹枯病抑制率为74．0％-84．4％,对瓜类灰霉病的抑制率为93．6％-98．9％。     

5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺改进

改进了拉贝洛尔的重要中间体5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺。首先以廉价易得的水杨酸甲酯为原料,在甲醇中氨解得到水杨酰胺。随后在催化和溶解双重功能的Na Cl-AlCl_3熔盐体系中,140℃下利用乙酰氯酰基化0.5h,得到5-乙酰水杨酰胺。再在Br_2/H_2O_2氧化溴化体系中溴化得到5-溴乙酰水杨酰胺;最后与二苄基氨进行亲核取代反应,制得拉贝洛尔的重要中间体。利用氨解、酰基化、溴化和亲核取代等四步反应,优化工艺参数,降低原料成本和环境污染,总收率达到43.6%。     

蒽醌型离子染料的合成及应用

[3-(1-氨基－2－溴－4－氨基蒽醌）丙基]三甲氨基甲基硫酸盐阳离子染料的合成,可通过1－氨基蒽醌溴化,与N,N－二甲氨基丙胺缩合,再与硫酸二甲酯季胺化合成为水溶性染料,该染料最大吸收波长为608nm(甲醇液中）,熔点228－230℃,上染聚丙烯纤维,使纤维呈绿光蓝色,日晒牢度为7级。     

缬沙坦的合成

以N-（三苯基甲基）-5-（4＇-溴甲基联苯-2-基）四氮唑为原料,与N-戊酰基-L-缬氨酸甲酯反应制得3-甲基-2-[戊酰基-[[4-[2-（1-三苯甲基四唑-5-基）苯基]苯基]甲基]氨基]丁酸甲酯,然后经过脱三苯基保护、水解反应得到缬沙坦,总收率52%。该工艺具有路线短、收率高、成本低等优点,适于工业化生产。     

双加氧酶抑制剂的盐及其制备方法及其应用

正本发明涉及一种双加氧酶抑制剂的盐及其制备方法和用途,特别涉及一种具有通式(I)结构的(Z)-N-(3-溴-4-氟-苯基)-4-((2-(N-(环丙基磺酰基)-S-甲基亚磺酰亚胺)乙基)氨基)-N'-羟基-1,2,5-恶二唑-3-羧嘧啶盐,一种其制备方法及其用途,以及包含治疗有效量盐的药物组合物。盐可广泛用于治疗或预防癌症或肿瘤、病毒感染、抑郁症、神     

国外消息

日本特许公开57-12,064报导了一种蒽醌分散蓝色染料,据查对,该染料系三井公司生产的MiketonPolyester Blue MQ染料的蓝色组份,其结构如下:据日本公开特许公报JP57-128,748〔82,128,748〕(1982年10月)报导,日本住友公司开发了一种黑色分散染料。该染料是用混合胺重氮化与混合偶合组份偶合制得的,用于染涤纶纤维。例如,2-溴-4,6-二硝基苯胺和2,6-二氯4-硝基苯胺的混合物重氮化其制法是:1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌用发烟硫酸和硫酸钠进行二磺化,转为硼酸酯,再用已氧基苯处理。所得加成物于90～95℃的热水中进行重排,在氢氧化钠存在下用保险粉脱磺化,即得此蓝色组份。与3-〔二(2-甲氧基乙基)氨基〕4-甲氧基乙酰苯胺和N-(2-乙氧基乙基)N-(2-氰乙基)苯胺的混合物偶合,得坚牢的黑色染料。 (李锦簇)     

4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的合成研究

对分子中既具有吸电子基,又具有给电子基的化合物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成步骤和反应条件为:50mL水中加入3g(0.022mol)对氨基苯甲酸,再加入无水碳酸钾1.5g(0.011mol),调整pH约为8,使成羧酸盐,经过滤后加入2-溴丙烷2.5g(0.02mol),加热回流12h,直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得灰白色固体,重结晶并用活性炭脱色,得白色晶体4-(N-异丙氨基)-苯甲酸。