双槽电沉积法制备Cu/Ag纳米多层膜

双槽电沉积法制备了不同调制波长的Cu/Ag金属多层膜(Cu膜和Ag膜等厚),用扫描电子显微镜观察了多层膜的层状结构,并研究了不同调制波长下多层膜的显微硬度变化.结果表明:双槽电沉积法制备的Cu/Ag多层膜层状结构明显.当调制波长大于100 nm时,显微硬度随调制波长减小而增加;当小于100 nm时,硬度随调制波长减小而...     

非对称双极脉冲反应磁控溅射制备TiN/ZrN多层膜

采用非对称双极脉冲磁控溅射制备了一系列不同调制周期的TiN/ZrN纳米多层膜,利用X射线衍射分析(XRD)、纳米压痕仪、扫描电子显微镜(SEM)表征了薄膜的微观结构、力学性能和断口形貌.结果表明,在调制周期为30 nm时,纳米硬度达到38 GPa.     

调制周期对CrAlN/ZrN纳米多层膜韧性的影响

目的研究调制周期对纳米多层膜性能的影响。方法采用磁控溅射方法制备了CrAlN与ZrN的固定厚度比为2.6,不同调制周期(Λ为6,8,10,20 nm)的CrAlN/ZrN纳米多层膜。利用场发射扫描电镜(FESEM)表征薄膜的形貌、结构。用Dektak150型台阶仪测薄膜表面粗糙度。用Agilent Technologies G200纳米压痕仪检测涂层的硬度和弹性模量。用划痕仪测薄膜/基材的结合力,同时,引入抗裂纹扩展系数(CPR)表征纳米多层膜的韧性。结果 CrAlN/ZrN纳米多层膜断面皆为穿晶柱状结构,调制周期为20 nm时,多层膜层与层之间的界面清晰;多层膜表面呈致密的花椰菜状,厚度均约为2μm。调制周期为8 nm时,硬度为20.4 GPa,进一步增大调制周期,硬度下降。调制周期为8 nm的多层膜临界载荷L_(c2)为18 N,CPR值为73.2,L_(c2)与CPR值均高于其他调制周期的多层膜。在临界载荷L_(c2)处,裂纹扩展导致薄膜发生了严重的片状剥落,露出了亮白的热轧钢基底,薄膜失去了保护作用。结论实验表明,在多层膜厚度、调制比不变的条件下,改变调制周期能够改变多层膜的韧性。随着调制周期的增大,韧性呈先上升、后下降的趋势。调制周期为8 nm时,纳米多层膜的硬度最高,韧性最好,综合性能良好。     

TiAlN/CrAlN纳米结构多层膜的结构与性能

采用射频磁控溅射方法制备了单层TiAlN、CrAlN复合薄膜以及不同调制周期和不同层厚比(lTiAlN/lCrAlN)的TiAlN/CrAlN纳米结构多层膜.薄膜采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、显微硬度仪进行表征.结果表明:TiAlN、CrAlN复合薄膜和TiAlN/CrAlN多层膜均为面心立方结构,呈(111)面择优取向.TiAlN/CrAlN多层膜的择优取向与调制周期和层厚比无关.层厚比为1的TiAlN/CrAlN多层膜的硬度依赖于调制周期,在调制周期为8 nm时,达到最大;固定TiAlN的厚度为4 nm,改变CrAlN层的厚度,在研究范围内,多层膜的硬度随着CrAlN层厚度的增加而增加.探讨了多层膜的致硬机制.TiAlN/CrAlN多层膜抗氧化温度比其组成单层膜高了近200 ℃,并讨论了其抗氧化机制.     

不同调制波长Cu/Ag多层膜硬度分析

用直流电沉积双槽法在纯铜基体上制备了不同调制波长的Cu/Ag多层膜,研究了多层膜硬度与调制波长之间的关系.实验结果表明,当调制波长位于600～300nm时,Cu/Ag多层膜的硬度与调制波长之间较好地符合基于位错塞积模型的Hall-Petch关系;当调制波长小于300 nm时,硬度与调制波长的关系偏离了HaU-Petch关系.由实验结果分析得出了Cu/Ag多层膜的位错稳定存在极限晶粒尺寸约为25 nm,与基于程开甲等人的位错稳定性理论得出的Ag晶体极限晶粒尺寸27 nm接近,验证了程开甲等人的位错稳定性理论.     

Ni/Al纳米多层膜的界面扩散与电阻率

采用FS-MS模型研究了Ni/Al纳米多层膜的薄膜电阻率ρ及镜面反射系数P随周期数n、Ni/Al调制比R和调制波长L的演变规律,从而表征了多层膜界面扩散行为的尺度依赖性.结果表明t随着n减小,ρ基本恒定,多层膜界面扩散行为对调制周期数不敏感;而随着薄膜特征尺度R和L的减小,出现ρ异常增加和P明显减小的变化过程. P对薄膜特征尺度的依赖关系反映了多层膜界面扩散行为的尺寸效应,即多层膜界面非对称的互扩散行为只在低调制比与低调制波长尺度下加剧,此时界面互促效应凸现;在高于临界调制波长和调制比的情况下,互促效应弱化,薄膜界面扩散行为不明显.     

调制周期对Cr/CrN纳米多层膜的结构与性能的影响

采用多弧离子镀技术在65Mn钢表面制备了不同调制周期的Cr/CrN纳米多层膜.采用俄歇能谱仪(AES)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米硬度仪、轮廓仪和划痕仪,分析了不同调制周期Cr/CrN纳米多层膜的成分分布、微观结构、力学性能、残余应力和结合强度.结果表明,Cr/CrN纳米多层膜的表面平整致密,截面层状调制结构清晰,其调制结构为Cr层-过渡层-CrN层的"三明治"结构,调制比约为1∶ 1.多层膜由CrN、Cr2N和Cr相组成,在CrN(200)方向上出现择优取向.当调制周期为80 nm时,多层膜的硬度值相对较高.随调制周期的增大,Cr/CrN多层膜的残余应力值减小,结合强度值先增大后减小.当调制周期为120 nm时,涂层的划痕临界载荷值相对较高,为69 N.     

Ag/Cu和Cu/Ni纳米金属多层膜强度软化的理论分析

用电沉积法分别制备了具有不同调制波长的Ag/Cu和Cu/Ni金属多层膜,研究了多层膜的硬度与调制波长之间的关系.结果表明,当调制波长λ>300 nm时,两种多层膜的硬度与调制波长符合位错塞积机制的Hall-Fetch关系,当λ<300 nm时,都偏离了Hall-Fetch关系;Ag/Cu和Cu/Ni多层膜分别在λ=50nm和100nm处取得硬度峰值.基于Cheng等人的电子理论分别求出了Ag,Cu和Ni金属晶体的位错稳定的临界晶粒尺寸,进而定量地解释了Ag/Cu和Cu/Ni金属多层膜硬度峰值位置.     

TiN/CrN多层薄膜的微观结构与力学性能（英文）

为了研究TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的关系,采用磁控溅射技术制备了TiN、CrN单层薄膜和3种不同调制周期的TiN/CrN多层薄膜。通过原子力显微镜和X射线衍射仪分析了膜的表面形貌和相结构。使用纳米压痕仪测试薄膜的硬度和压入塑性,用曲率法测定薄膜的残余应力。结果表明,TiN/CrN的多层薄膜是由TiN和Cr_2N两相组成,随着调制周期的增大,TiN层与CrN层之间的界面区域变小,界面平滑且明显。力学性能方面,多层薄膜的硬度和压入塑性比单层膜好,并且多层薄膜随调制周期的减小,硬度和压入塑性增大,残余应力随周期的增加而逐渐增大。综上可见,TiN/CrN多层薄膜的力学性能的改善取决于界面区域的大小和形貌,即调制周期。该结论与Hall-Petch理论相吻合。     

Cu/X(X=Cr,Nb)纳米多层膜力/电学性能的尺度依赖性

利用纳米压痕实验以及四探针法,系统研究了相同层厚Cu/X(X=Cr,Nb)纳米金属多层膜的力学性能(强/硬度)和电学性能(电阻率)的尺度依赖性.微观分析表明:Cu/X多层膜调制结构清晰,Cu层沿{111}面择优生长,X层沿{110}面择优生长.纳米压入结果表明,Cu/X多层膜的强度依赖于调制周期,并随调制周期的减小而增加.多层膜变形机制在临界调制周期(λ~c≈25 nm)由Cu层内单根位错滑移转变为位错切割界面.多层膜的电阻率不仅与表面/界面以及晶界散射相关,而且在小尺度下受界面条件显著影响.通过修正的FS-MS模型可以量化界面效应对多层膜电阻率的影响.Cu/X纳米多层膜可以通过调控微观结构实现强度-电导率的合理匹配.     

聚苯乙烯薄膜表面粘弹性行为的纳米压痕研究

目的通过研究聚苯乙烯薄膜不同深度下的加载力曲线,分析得到其随着深度的不同而导致测量硬度和模量的差异,研究聚苯乙烯薄膜表面粘弹性行为,从而为高分子薄膜受限效应的理论和应用探索提供参考和借鉴。方法采用纳米压痕方法对聚苯乙烯薄膜样品(厚度约500 nm)进行了系列纳米压痕测量与分析。结果加载速率较低时,其加载曲线与P-h~2关系会发生不同程度的偏离。加载速率为0.01、0.02、0.03、0.06、0.1 mN/s时,P-h~2关系中的指数从1.609逐渐增大到1.628。通过在最大载荷时保载60 s,得到了压入深度随时间变化的关系,进而计算得到蠕变柔量,并根据Zener模型拟合得到压入深度为300~400 nm时,薄膜样品存在具有不同粘弹性的两种结构。而根据不同压入深度的卸载曲线,得到样品的硬度和折合弹性模量都在压入深度约为200~400 nm的区域存在粘弹性的非均匀现象。结论在不同压入深度处存在两种不同的粘弹性结构,根据当前人们普遍接受的高分子薄膜层模型,这两种结构分别对应聚苯乙烯薄膜样品的自由表面层和本体层。     

对几种薄膜硬度测试方法的评定

用传统的显微硬度计直接测量薄膜硬度难以避免基体的影响且小载荷压入时产生的较小的压痕不易被准确测量。纳米压入仪是一种可以精确控制及测量压入深度的高精度仪器。这种通过测压入深度测硬度值的技术可以减少基体硬度对薄膜测量硬度的影响同时产生的误差较直接测压痕对角线的误差小。但是，纳米压入仪对试样表面光洁度要求高，仪器价格昂贵。这些都限制其在实际工业中的应用。较好的一种硬度测试方法是通过传统显微硬度计在不同的大载荷下测得膜基复合硬度，同时建立适当的模型计算出薄膜的本征硬度值。此方法可能更适合于常规应用。     

磁控溅射沉积Al/AlN纳米多层膜的摩擦学性能

纳米多层膜因具有优异的力学性能与抗摩擦磨损性能使其在摩擦学领域具有重要的应用价值。采用磁控溅射沉积法制备了Al、AlN单层薄膜与Al/AlN纳米多层膜,探讨了纳米多层化对薄膜的力学性能和摩擦学性能的影响。采用纳米压痕仪和摩擦磨损试验机测量评价薄膜的纳米硬度和摩擦学性能。结果表明:Al/AlN纳米多层膜具有良好的周期调制结构,多层膜中的大量界面能显著提高薄膜的力学性能与摩擦学性能。多层膜的硬度为8.8GPa,高于采用混合法则计算出的硬度值6.6GPa;多层膜具有软质Al层和硬质AlN层的交替结构,在摩擦过程中,硬质AlN层可以起到良好的承载作用,软质层可以起到良好的减摩作用。相对于Al单层薄膜或AlN单层薄膜,Al/AlN纳米多层膜具有较低的摩擦因数(0.15)和优异的抗磨损性能。     

Cu-Al alloy formation by thermal annealing of Cu/Al multilayer films deposited by cyclic metal organic chemical vapor deposition

One of the most important issues in future Cu-based interconnects is to suppress the resistivity increase in the Cu interconnect line while decreasing the line width below 30 nm. For the purpose of mitigating the resistivity increase in the nanoscale Cu line, alloying Cu with traces of other elements is investigated. The formation of a Cu alloy layer using chemical vapor deposition or electroplating has been rarely studied because of the difficulty in forming Cu alloys with elements such as Al. In this work, Cu-Al alloy films were successfully formed after thermal annealing of Cu/Al multilayers deposited by cyclic metal-organic chemical vapor deposition (C-MOCVD). After the C-MOCVD of Cu/Al multilayers without gas phase reaction between the Cu and Al precursors in the reactor, thermal annealing was used to form Cu-Al alloy films with a small Al content fraction. The resistivity of the alloy films was dependent on the Al precursor delivery time and was lower than that of the aluminum-free Cu film. No presence of intermetallic compounds were detected in the alloy films by X-ray diffraction measurements and transmission electron spectroscopy.     

Enhancement of the orientation and adhesion of Al films on LiNbO3 with Ni underlayer

1 Introduction Al films are widely used in surface acoustic wave (SAW) devices for mobile communication systems. In the SAW devices, the input electrical signals are transformed to SAW signals propagating on a piezoelectric substrate by interdigital elect…     

基片负偏压对Cu膜纳米压入硬度及微观结构的影响

测试了不同溅射偏压下Cu膜的纳米压入硬度，探讨了溅射偏压、残余应力及压痕尺寸效应对Cu膜硬度的影响。结果表明，随着溅射偏压的增大，薄膜晶粒尺寸及残余压应力均减小，导致薄膜的硬度增大，并在-80V达到最大值，随后有所降低。同时薄膜中的压痕尺寸效应对薄膜硬度随压入深度的分布有很大的影响。     

低模量Ti6Al4V表面Ti(Al/Pt)N薄膜强化改性

为解决硬质薄膜因与软基体硬度和模量差较大导致的薄膜失效问题,提高硬质薄膜在Ti6Al4V(TC4)钛合金基体上的适应性,使用掺杂氮化钛（TiN）陶瓷薄膜对低模量Ti6Al4V合金表面强化。采用热丝增强等离子体磁控溅射技术在Ti6Al4V合金表面制备Ti(Al/Pt)N薄膜：包括本征TiN、Al&Pt掺杂TiAlN和TiAl(Pt)N薄膜。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、纳米压痕仪、洛氏硬度计和摩擦磨损测试仪分别表征三种薄膜组织形貌、能谱分析、相结构和内应力、纳米硬度和模量及耐磨性。结果表明：Al元素掺杂使TiN薄膜柱状晶细化,截面形貌柱状晶更致密;同时微量Pt掺杂后,截面断口呈韧性撕裂。本征TiN和TiAlN薄膜衍射峰图谱呈现TiN(111)取向,TiAl(Pt)N薄膜的衍射峰呈TiN(200)主峰位。Al元素掺杂使TiN薄膜晶格畸变增多,内应力从-13 MPa增大到-115 MPa,导致膜-基结合力恶化,洛氏压痕和摩擦磨损实验中均出现薄膜剥落。Pt掺杂后薄膜内应力降低到-66 MPa,在洛氏压痕试验中TiAl(Pt)N薄膜与基体结合良好,仅有少许环形裂纹。摩擦磨损试验中本...     

Layer Thickness-Dependent Hardness and Strain Rate Sensitivity of Cu–Al/Al Nanostructured Multilayers

Cu–Al/Al nanostructured metallic multilayers with Al layer thickness hAlvarying from 5 to 100 nm were prepared, and their mechanical properties and deformation behaviors were studied by nanoindentation testing. The results showed that the hardness increased drastically with decreasing hAldown to about 20 nm, whereafter the hardness reached a plateau that approaches the hardness of the alloyed Cu–Al monolithic thin films. The strain rate sensitivity(SRS, m),however, decreased monotonically with reducing hAl. The layer thickness-dependent strengthening mechanisms were discussed, and it was revealed that the alloyed Cu–Al nanolayers dominated at hAlB 20 nm, while the crystalline Al nanolayers dominated at hAl[ 20 nm. The plastic deformation was mainly related to the ductile Al nanolayers, which was responsible for the monotonic evolution of SRS with hAl. In addition, the hAl-dependent hardness and SRS were quantitatively modeled in light of the strengthening mechanisms at different length scales.     

Deposition,microstructure and hardness of TiN/(Ti,Al)N multilayer films

In this work, TiN/(Ti,Al)N multilayer films were deposited on stainless steel substrates with alternatively switching Ti and TiAl alloy targets sources on and off by pulse biased arc ion plating. The crystallography structures and cross-sectional structures of TiN/(Ti,Al)N multilayer films were evaluated by X-ray diffraction analysis (XRD) and by TEM, respectively. The hardness and film/substrate adhesion were determined by nanoindentation and scratch test, respectively. A complex set of microstructures has been found between TiN and (Ti,Al)N layers, at the interface, another layered interfacial region which consists of extremely fine sub-layers, which results from the rotation of the specimen in the deposition chamber. The hardness values of the multilayers exhibit higher hardness compared with that of monolithic (Ti,Al)N film.     

离子束增强沉积Ti–Mo多层膜和TiMo合金膜及其性能

采用离子束增强磁控溅射沉积技术制备了Ti-Mo金属多层膜和TiMo合金膜,评价了膜层的结合强度、韧性、硬度等力学性能和摩擦学性能.结果表明:不同调制周期及不同调制比的Ti-Mo多层膜的硬度均比Ti、Mo金属单层膜的硬度高,调制周期小于200 nm的多层膜呈现出明显的超硬度现象,调制周期为20 nm的多层膜硬度达到最大值,多层膜硬度随Ti膜:Mo膜调制比的减小而提高.Mo过渡层比Ti过渡层更能有效改善膜层的结合强度,离子辅助轰击能明显提高膜层的结合力.TiMo合金膜的硬度与Mo金属单层膜相近,明显低于调制周期20～200 nm的Ti-Mo多层膜,其韧性也明显低于调制周期60 nm以上的Ti-Mo多层膜.调制周期20～200 nm的Ti-Mo多层膜的耐磨性能优于TiMo合金膜.