气质联用法测定轻工产品中7种REACH高关注挥发性有机溶剂的研究

乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇二乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚和N-甲基吡咯烷酮是一类优良的有机溶剂,但由于其潜在的生殖毒性,被REACH定为高关注物质。利用气相色谱-质谱法建立检测轻工产品(纺织品、皮革、竹木制品)中这7种挥发性有机溶剂的简单方法。提取方法为30℃甲醇超声水浴提取。方法的回收率高于91.7%。这个方法被成功应用于测定轻工产品中的这7种挥发性有机溶剂。     

气质联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的硝基苯类化合物,通过正交试验优化前处理条件,研究了最佳的气相色谱-质谱分析条件.该方法在0.5～20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为90.6％～96.6％,精密度(RSD)为1.3％～6.6％,方法的检出限(LOD)为0.0...     

气质联用法检测纺织品中5种苯酚类化合物

文中建立了气相色谱-质谱同时测定纺织品中5种苯酚类化合物含量的检测方法。通过优化影响测定方法的主要因素,确定了气相色谱和质谱的条件、样品提取方法及乙酰化条件。结果表明,在信噪比为10的条件下,方法定量限为0.05～0.20μg/g,平均回收率为84.6%～108.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.6%～7.2%;该方法灵敏度和准确度高、重现性好,适用于纺织品中5种苯酚类化合物含量的分析检测。     

气质联用法测定REACH法规中的有机酸酐

本文以甲醇为提取溶剂,超声提取,0.45μm有机相微孔过滤膜过滤,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定REACH法规中列举的环己烷-1,2-二羧酸酐(包括顺式和反式)、甲基六氢邻苯二甲酸酐等5种高关注度物质的方法。在本文研究范围内标准工作溶液呈线性关系,相关系数均大于0.998。该方法简便快捷、准确,试验测得回收率为83.36%~104.53%,相对标准偏差小于10%,检测限远低于REACH法规0.1%的限量要求。     

气质联用法测定REACH法规中的葸油蒽糊类物质

以丙酮为溶剂,超声提取纺织品中蒽油蒽糊类物质含有的18种多环芳烃,建立了气相色谱一质谱联用的检测方法。对色谱柱类型进行了选择,并优化了提取条件。在最佳条件下,0．1μg／mL～10μg／mL之间18种多环芳烃均能成较好的线性,相关系数均大于0．996。加入18种多环芳烃标准溶液的3个浓度水平进行回收率试验,回收率相对较高,RSD％（N=6）均小于10％。通过对多环芳烃的准确定量,再最终换算成蒽油蒽糊的含量。该方法操作简便快捷、灵敏度高、实用性强。     

纺织品中2,4-滴和2,4,5-涕残留量的测定

纺织品试样用酸性丙酮水溶液提取，提取液经二氯甲烷液-液分配提取后，再用甲醇-三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC／MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行阳性确证。该方法回收率为88，8％～97．3％，相对标准偏差为2．41％～8．91％。     

气质联用测定纺织品中多种含氯苯酚

建立了纺织品中多种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)气质联用检测方法。采用甲醇超声提取,旋转蒸发后用碳酸钾溶液溶解,经乙酰化后离心并用正己烷萃取定容,再用气质联用仪进行测定。结果表明,该方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重现性好。含氯苯酚类物质在0.01,0.05和0.3mg/kg添加水平下,平均回收率在85%～120%,RSD值小于10%。     

涂料印花浆中芳香胺的气质联用法分离测定

黄、橙、红涂料印花色浆大多应用偶氮颜料,部份易降解产生具有致癌性的芳香胺类化合物,快速分离检测色浆中的芳香胺对印染企业选用环保型产品具有重要意义。GC／MS联用定性测定与GC—FID定量测定相结合检测涂料印花色浆中的7种芳香胺．试验表明：弱极性毛细管柱比强极性、中等极性、非极性分离效果好。大分流比峰窄且不拖尾,多阶升温程序能快速分离7种芳香胺;在选定条件下,测得7种芳香胺检出低限在0．3—1mg／kg之间,回收率≥78％;测定市售色浆样品对氯苯胺超标。     

气相色谱法测定胃蛋白酶中7种有机溶剂残留

目的 建立测定胃蛋白酶原料中7种有机溶剂残留的气相色谱法(gas chromatography,GC).方法 样品以纯化水为溶剂,80℃顶空加热20 min,采用DM-Wax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温对有机溶剂进行分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization dete...     

气质联用法测定纺织品中的烷基酚

介绍了利用气质联用技术检测纺织品中烷基酚残留量的方法，用正己烷超声提取样品，经氧化铝层析柱净化、浓缩定容后用气相色谱质谱联用仪测定，方法操作简单、回收率好、灵敏度高、重现性好。     

GC-MS法测定纺织品抗菌整理剂

采用气相色谱-质谱联用技术优化色谱条件和样品前处理条件,测定功能性纺织品中1,2-二溴-3-氯丙烷、2,4-二氯苯酚、三氯生和N-水杨酰苯胺等7类有毒有害抗菌整理剂含量。结果表明,以丙酮+甲醇(1:1)为提取溶剂,超声提取30 min,旋蒸后用O.45μm有机微相孔滤膜过滤,在试验范围内,标准工作曲线溶液呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999 5。该方法简便、准确、灵敏度高,回收率较高,相对标准偏差小于10%。     

改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡

采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺化合物

研究了气相色谱-氢火焰离子化检测器和气相色谱-质谱联用仪分离检测邻甲苯胺、2，4-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺、2，4-二氨基甲苯、4，4′-二氨基二苯醚和联苯胺等7种芳香胺化合物；讨论了色谱条件对分离度的影响，确定了最佳色谱分离条件，测定了其最小检出限。将本方法用于测定纺织品中的芳香胺化合物，邻甲苯胺和联苯胺的回收率分别为95％～98％和78％～85％。     

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

纺织品有机挥发物的测定

采用直接顶空进样和顶空-固相微萃取进样的方法，以测定纺织品中有机挥发物的含量，由气相色谱-质谱联用仪进行定性分析，外标法进行定量分析。本方法对目标化合物的检测限低于0．005mg／kg，加标回收率在88％～97％，相对标准偏差小于9％。     

纺织品的毒杀芬残留量测定

纺织品及其材料试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用GC-ECD，或用GC-MS测定其毒杀酚的残留量，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。毒杀芬添加水平在0．5～2．00mg／kg时，该方法回收率为85.3％～100．4％；精密度为4．43％～11．78％；方法测定最低限GC—ECD为0．2mg／kg。GC—MSD为0．5mg／kg，各项指标均满足有关要求。     

检测染色聚酯中禁用染料的DMF萃取前处理

建立了一种测定含聚酯纺织品中禁用偶氮染料的预处理新方法,所得结果能代表实际分解的芳香胺量。该方法加标回收率为77.5%~102.4%,RSD为0.68%~3.51%,在S/N=3条件下,方法的检出限为0.03~0.39 mg/kg。该方法操作简单、环保,具有良好的重复性和准确性,可有效地应用于含聚酯纺织品中可分解芳香胺的快速检测。     

地毯有机挥发物的ETC-ATD-GC/MS联用测试法

采用环境测试舱(ETC)、自动热脱附仪(ATD)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术,建立了地毯中13种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。该方法对VOCs单体的最小检出限(LODs)范围为0.008～0.4μg/m~3,方法的加标回收率为90%～106%,相对标准偏差(RSD)小于11%。将该方法用于多种市售地毯的VOCs测试,发现地毯释放VOCs的种类,与地毯底层材料有较大关联,沥青底胶层的方块地毯释放出较多的2-乙基-1-己醇,黄麻背衬地毯和聚酯背衬地毯释放出较多的苯乙烯和4-苯基环己烯,而薄层聚丙烯背衬地毯则释放出较多的直链或支链烷烃。     

GC-MSD法测定纺织品中含氯苯酚残留量

采用气相色谱-质谱联用法（GC-MSD），测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。五氯苯酚和四氯苯酚添加水平在0．05～2．00mg／kg时，该方法平均回收率为88．8％～97．3％，精密度为2．41％～6．74％，方法测定低限为0．05mg／kg，各项指标均满足有关要求。