吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留行为及膳食风险评估

为明确吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留特征,笔者建立了吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的分析方法,运用建立的分析方法研究了吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留及消解动态。结果表明,在0.01～20 mg/L,吡蚜酮和毒死蜱的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的平均回收率分别为74%～92%和85%～98%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.2%和0.5%～4.1%,吡蚜酮和毒死蜱在相关基质中的定量限(LOQ)分别为0.002～0.08 mg/kg和0.001～0.2 mg/kg。吡蚜酮和毒死蜱在水稻植株及稻田水中的消解规律符合一级反应动力学方程。吡蚜酮在水稻植株及稻田水中的半衰期分别为1.8～9.1 d和0.76～17.7 d;毒死蜱分别为1.2～3.4 d和1.7～7.0 d。采用30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂,分别按其有效成分180和270 g/hm~2的剂量喷雾施药3～4次,施药间隔为7 d,采收间隔期为14、21和28 d,收获糙米中吡蚜酮的残留量小于或等于0.10 mg/kg,毒死蜱残留量小于或等于0.15mg/kg。慢性膳食摄入风险评估结果显示,吡蚜酮和毒死蜱的国家估算每日摄入量(NEDI)分别为1.595 mg和0.602 mg,风险概率(RQ)分别为84.4%和95.6%,建议30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂在水稻上使用,最高施药剂量为有效成分180 g/hm~2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

72％吡蚜酮·异丙威WG在稻田环境中的残留动态

[目的]为了评价吡蚜酮、异丙威在水稻上残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年在湖南、福建、广西进行了残留动态试验,建立了高效快速检测方法.吡蚜酮样品用乙腈-丙酮(体积比85∶15)提取,经Pesticarb/NH2柱净化,HPLC-UV检测;异丙威样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓缩净化后,GC-FID检测.[结果]2年3地消解动态试验结果显示:吡蚜酮在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为2.6～5.3、0.8～1.6 d;异丙威在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为1.7～4.1、0.8～2.6 d.[结论]推荐剂量和1.5倍推荐剂量,各施药2、3次,收获期取样检测吡蚜酮和异丙威,各样品均未检测出.72％吡蚜酮·异丙威WG在水稻上使用安全.     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的测定方法研究

建立了吡蚜酮在水稻植株、大米和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPE C18小柱净化,高效液相色谱(UV)测定,吡蚜酮的最小检测量为5×10-10 g,在植株、大米和土壤中最低检出浓度均为0.05 mg/kg。水稻植株中吡蚜酮的添加回收率为88.76%～103.9%,变异系数为7.63%～9.29%;大米中吡蚜酮的添加回收率为90.49%～91.38%,变异系数为3.43%～4.62%;土壤中吡蚜酮的添加回收率为90.24%～91.40%,变异系数为3.32%～5.15%。方法的线性范围在0.05～10 mg/L,方程y=4533.7 x+15302,相关系数0.9984。该方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在水稻生态系统中的残留检测和消解动态

运用高效液相色谱分析技术测定25%吡蚜酮·噻虫嗪悬浮剂在稻田水、土壤、植株和糙米中的消解动态和最终残留。吡蚜酮在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为c=0.134e^-0.12t,C=1.377e^-0.13t及C=0.741e^-0.10t。噻虫嗪在稻田水、土壤和植株中的消解动态方程分别为C=0.114e^-0.12t,C=1.118e^-0.10t及C=0.626e^-0.12t。最终残留结果显示,25%吡蚜酮·噻虫嚷悬浮剂施用剂量为0.0525～0.0788g/m²时,施药距水稻的安全收获间隔期为21d。     

吡蚜酮与噻虫胺在柑橘和土壤中的残留分析

[目的]建立了柑橘和土壤中吡蚜酮、噻虫胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测分析方法。[方法]采用外标法进行定量,柑橘和土壤中的吡蚜酮和噻虫胺先经0.1%氨水乙腈溶液振荡提取,然后采用中性氧化铝、无水硫酸钠净化,最后经HPLC-MS/MS检测。[结果]在0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg标准工作溶液浓度下,吡蚜酮相关系数0.999,噻虫胺相关系数0.9999;在0.05、0.5、1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在土壤、果肉以及全果中的平均回收率为89%～108%,其相对标准偏差(RSD)在5%～20%范围内;噻虫胺的平均回收率达到92%～109%,其相对标准偏差为3%～16%。吡蚜酮与噻虫胺在试验中的检出限(LOD)均为0.01 mg/kg,其定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法精准快捷,重复性、灵敏度均符合农药残留分析要求,可以用于实际生产中同时检测柑橘、土壤基质上吡蚜酮和噻虫胺的残留量。     

(14)~C-多菌灵的合成及其在水稻和土壤中残留动态的研究

~(14)C-多菌灵,用硫脲法标记合成,其产率51％,含量99％,产品达到放化纯。~(14)C-多菌灵在水稻上示踪表明:水稻叶片和根系对多菌灵均能吸收,运转积累于植株各部。~(14)C-多菌灵及其代谢产物在水稻上的残留量,因施药时期、施药次数、施药量、早晚稻品种和露天与防雨等条件的不同而不同。水稻分蘖期、破肚期、齐穗期先后连续施药三次,糙米中的残留量,早稻为1.365ppm,晚稻为0.610ppm。~(14)C-多菌灵及其代谢产物在土壤中的残留量亦随着施药时期的推迟,施药次数和施药量的增加而增加的。但大部分残留积累于0～5厘米土层中。雨水对多菌灵在水稻上残留积累影响很大,特别是喷药后首次降雨。     

水稻上4种常用杀虫剂的施药因子与其残留水平的关系分析

[目的]明确杀虫剂在水稻上的使用剂量、时期和次数与糙米、稻壳和稻秆中农药残留水平的关系。[方法]供试农药为阿维菌素、虫螨腈、吡蚜酮和茚虫威,田间小区设置施药剂量为推荐剂量及其1.5倍,施药次数为2、3次,采收间隔期为14、21 d,调查糙米、稻壳和稻秆中4种农药的残留水平。[结果]糙米中4种农药的残留水平为0.001～0.04 mg/kg,稻壳中0.002～0.32 mg/kg,稻秆中0.001～0.12 mg/kg。[结论]施药剂量越大、次数越多、采收间隔期越短,农药的残留水平越高;农药的应用时期会影响其残留水平;稻壳和稻秆中承载了大部分的农药残留,稻壳中4种农药的残留水平均高于稻秆。     

吡蚜酮在大棚和露地芥蓝上的残留消解动态

[目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜酮的平均回收率为91.7%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～3.7%。[结果]吡蚜酮的残留量与其栽培方式有关,在露地芥蓝的半衰期为7.1 d,而在大棚的半衰期为8.8 d,在露地上10 d可降解80%以上;而大棚却要在14 d以上。[结论]吡蚜酮在大棚条件下使用时比在露地使用时更加难以降解,降解半衰期更长。     

3种吡蚜酮制剂对单季稻褐飞虱防治效果研究

为了探明不同吡蚜酮制剂对褐飞虱的控制效果及其应用技术,2013年开展了3种吡蚜酮制剂防治褐飞虱试验。结果表明:50%吡蚜酮WG和25%吡蚜酮WP制剂用量分别为300,600g/hm2时,药后28 d,防效大于88%,显著高于50%吡蚜酮WP的防效64.97%;这2种制剂的持效期长达30 d。     

几种杀虫剂防治棉花伏蚜的田间防效比较试验

[目的]为明确200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC、50%吡蚜酮WG对棉蚜的防治效果,开展了3种药剂的田间防效试验。[结果]以200 g/L吡虫啉SL15~45 g a.i./hm2、200 g/L丁硫克百威EC 90~180 g a.i./hm2和50%吡蚜酮WG 60~90 g a.i./hm2剂量叶面喷雾,药后1、7 d防效分别为82.31%~92.02%、77.23%~95.31%、76.67%~91.11%和86.30%~96.71%、86.83%~96.53%、94.87%~98.73%。[结论]200 g/L吡虫啉SL和50%吡蚜酮WG持效期均在7 d以上,200 g/L丁硫克百威EC速效性较强。200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC和50%吡蚜酮WG的推荐使用剂量分别为30~45、135~180、60~75 g a.i./hm2。     

25%吡蚜酮·SP-1可分散油悬浮剂的研制

共毒系数法确定了吡蚜酮和SP-1的最佳配比,通过试验筛选得到了25%吡蚜酮·SP-1可分散油悬浮剂的最优配方,并考察了所制制剂对水稻稻飞虱的田间药效。25%吡蚜酮·SP-1可分散油悬浮剂各项性能指标符合标准要求。田间药效试验结果显示,25%吡蚜酮·SP-1可分散油悬浮剂对稻飞虱的速效性、防效、持效性均好于对照药剂25%吡蚜酮悬浮剂。     

25％吡蚜酮悬浮剂防治水稻后期褐飞虱田间示范试验

在水稻生长后期,田间褐飞虱百穴虫量6000～10000头的大发生形势下,用25％吡蚜酮防治褐飞虱每667m^2用24g,药后3d与7d的防效分别为73．69％与64．92％;每667m^2用30g,药后3d与7d的防效为78．55％与70．19％,显著优于参试的乙虫腈与烯啶虫胺。建议隔15～20d再次用药。     

25%噻虫·吡蚜酮WP防治稻飞虱田间试验研究

为明确25%噻虫·吡蚜酮WP对水稻褐飞虱及灰飞虱的防治效果,进行了小区药剂试验。结果表明:25%噻虫·吡蚜酮WP对灰飞虱和褐飞虱控制作用较好,建议在低龄若虫高峰期用药,制剂用量以180~360 g/hm2为宜。     

吡蚜酮与异丙威复配对褐飞虱的增效作用和田间防治

室内生测结果表明:吡蚜酮与异丙威质量比为1∶2,对褐飞虱3龄若虫具有较高的生物活性,其LC50值为11.01 mg/L,共毒系数为166.65,表现出明显的增效作用;按此配比加工成30%吡蚜·异丙威WP(有效成分:吡蚜酮10%、异丙威20%).田间防治结果表明:该混剂对褐飞虱表现出良好的速效性和持效性.药后3 d,30%吡蚜·异丙威WP 450～600 g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果为90.83%～94.94%,药后21 d,30%吡蚜·异丙威WP 450～600 g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果仍有87.60%～89.32%,均好于对照药剂吡蚜酮、异丙威对褐飞虱的防治效果.从防效和经济的角度考虑,30%吡蚜·异丙威WP推荐剂量为450 g/hm2,防治适期宜在褐飞虱若虫高峰期.     

60%吡蚜·啶虫脒水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一液相色谱条件下测定混剂中吡蚜酮和啶虫脒含量的方法。本方法采用Agilent TC–C18柱,用甲醇–水溶液(50∶50,v/v)为流动相,在检测波长254 nm下,外标法对试样中的吡蚜酮和啶虫脒进行定量分析。分析结果表明,吡蚜酮和啶虫脒的线性相关系数分别为1.0000和0.9990;标准偏差分别为0.07和0.33;变异系数分别为0.66%和0.65%;平均回收率分别为100.37%和99.65%。     

吡蚜酮与异丙威混剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对30%吡蚜·异丙威可湿性粉剂中吡蚜酮和异丙威进行定量测定。结果表明,该方法中吡蚜酮和异丙威的变异系数分别为0.49%、0.15%,标准偏差为0.05、0.03,平均回收率为99.90%、100.06%,线性相关系数均为0.9999。