硅铝钡钙系列合金中硅、磷、钙、钡、铝联合快速分析

试样用碱性混合熔剂熔融,稀盐酸浸取酸化定容。分取部分试液,通过对测定条件优化及控制分析时各元素的酸度,分别用硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝光度法测定磷;以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素后,在p H≥12的氢氧化钾缓冲体系中,以钙黄绿素混合指示剂指示滴定终点,用EGTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值,可得到钡的含量。强碱沉淀分离氟盐置换EDTA滴定法测定铝,实现了同一母液硅、磷、钙、钡、铝的联合快速分析,对一组国家标准样品中硅、磷、钙、钡、铝的联合测定,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差分别在≤0.1559%、6.6920%、0.7467%、0.3943%、0.1894%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素

采用硝酸和氢氟酸溶解样品,高氯酸冒烟驱尽硝酸-氢氟酸,盐酸溶解盐类,选择Ba 233.527nm、Fe 259.940nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Cr 267.716nm、Al 394.401nm、Ni 231.604nm、Cu 327.396nm、P 178.284nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,从而建立了硅铁钡孕育剂中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷等9种元素的测定方法。各元素校准曲线的相关系数均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.00006%~0.00069%。按照实验方法测定标准样品GSB03-1607-2003中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.63%~3.4%。实验方法用于测定标准样品GSB03-1607-2003和YSB14607-2001中钡、铁、钙、锰、铬、铝、镍、铜、磷,测定值与认定值基本相符。     

ICP-AES法同时测定硅铝钙钡合金中的钙铝元素

应用ICP-AES法测定复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的钙、铝元素,在钙铝元素的谱线中选择合适的谱线做分析线,达到钙铝的同时测定。用标准加入法做回收试验,测得回收率在98.9%~99.3%,测定值的相对标准偏差为0.41%~0.42%。试验证明:该分析方法简便、快捷,实现了硅铝钙钡合金中钙、铝元素的同时在线分析,可应用于日常分析实验工作。     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

锰系无硅复合合金的开发与应用

高品质的铝镇静钢以无硅铝锰铁合金代替纯铝脱氧应用后存在成本增加和影响钢质量等问题。开发出铝钡（钙）锰铁和铝（钙）钡合金，从研制、冶炼到应用均取得了一定成效。     

硫酸钡重量法测定硅铝钙钡合金中钡的改进

对钡含量较高的样品中钡的测定,主要采用硫酸钡重量法。由于硅铝钙钡合金中含有大量的铁、铝、钙及少量锰、钛等元素,易形成共沉淀干扰测定,需进行二次沉淀,分析周期长,操作繁琐,易造成沉淀损失。本法通过对介质、酸度、沉淀条件的控制及对共存离子的掩蔽,用一次沉淀方法,获得较好的分析结果。     

EDTA滴定法快速测定硅铝钙钡合金中钙钡

EDTA滴定法联合快速测定钙钡，因钙钡两元素的化学性质相似，相互干扰。本法用稀硫酸沉淀钡为硫酸钡，消除对钙的影响，实现了EDTA滴定法对钙钡的联合快速测定，方法操作简便快速，结果满意。     

EDTA滴定法测定硅钡合金中的铝和钙的分析与实践

硅钡合金是一种新型高效脱氧剂。用部颁标准测定钙、铝的方法在样品处理时十分费时。根据生产需要,我们试验用硫酸钡重量法沉淀分离钡后,滤液经稀释定容,用EDTA络合滴定铝,用三乙醇胺掩蔽铁、铝,用EDTA滴定钙。经过试验对比分析,该方法简洁、准确。     

含钙锶钡Fe_2P中间合金中高磷的测定

金属及合金中高磷的测定方法,有的使用了硫酸盐及硫酸,甚至有的使用了剧毒的硫酸铍,它们将样品溶解并形成钙锶钡的硫酸盐沉淀,这就严重地影响了磷的测定,为此,本文采用稀王水溶样,在2M硝酸介质中形成磷钼酸铵沉淀,过滤分离后,用酸碱滴定法进行测定,避免了钙锶钡的严重干扰,既简化了分析手续,节省试剂,又获得了较好的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆。通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中铝、钙、钡、锰、锆的检出限为0.60~1.1 μg/g。按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.6%~3.0%,并与其他方法测定结果基本一致。     

硅钙钡及硅钡铁合金中钙、钡的测定

硅钙钡及硅钡铁合金中钙、钡的测定刘道平，陈先聪，周斌，汪绍红（重庆钢铁专科学校，重庆，６３００５０）硅钙钡及硅钡铁合金是炼钢中很好的脱氧剂，并且有很好的脱硫、磷能力，对冶炼含磷较低的不锈钢起重要作用。除此，还能改变钢中非金属夹杂物的物性，可球化或细化...     

螺纹钢低成本脱氧剂的试验研究

从理论上分析了硅铝钙钡和碳化钙的脱氧能力，介绍了南昌长力钢铁股份有限公司在转炉厂进行的以碳化钙替代硅铝钙钡作终脱氧剂的工业性试验。结果标明，单一使用碳化钙作转炉炼钢终脱氧剂在工艺上是完全可行的，具有良好的工艺效果和经济效益。     

重量法及EGTA滴定法联合测定硅钡钙铁合金中硅、钡、钙

硅钡钙铁合金样品经混合熔剂熔融 ,高氯酸脱水析出硅 ,用六次甲基四胺 -二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)消除铁、铝等元素对钡、钙的影响 ,以 0 2mol/L硫酸沉淀钡 ,实现 (于 pH12 )乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA)对钡、钙的测定。硅、钡、钙的RSD(n =8)分别为 0.16% ,1.19% ,1.19% ,结果满意     

测定硅铝钙钡合金中钡元素含量方法的改进

硅铝钙钡是一种新的脱氧剂,具有良好的脱氧能力,能大量减少非金属夹杂物的形成,使钢的性能更加优异。钡元素作为一种优异的有益元素,炼钢时需要及时了解其百分含量。传统的分析方法无法满足实际分析的速度要求,实验通过合理的分析方法改进,可一次沉淀快速测定硅铝钙钡中钡的百分含量,具有良好的准确度和精密度,可作为快速检测方法进行推广。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题。样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法。在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间。方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%～7.1%,目标元素的加标回收率为90%～117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定脱硝催化剂中13种元素

脱硝催化剂中各元素是评估和改善催化剂效能的重要研究对象,准确、快速地测量其中各元素含量,对催化剂性能评价、失活与再生、催化剂中毒等深入研究具有重要意义。采用微波消解在酒石酸-氢氟酸-硝酸体系中消解试样,结合动态背景校正技术,采用基体匹配法消除基体效应,在选定的最佳分析谱线和仪器合适的工作条件下,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定脱硝催化剂中13种元素的分析方法。在各元素线性范围内,校准曲线的线性相关系数均在0.999以上;方法中各元素检出限为0.001%~0.021%(质量分数)。实验方法用于测定脱硝催化剂样品中钒、钨、钼、硅、铝、钙、钡、铁、锰、铬、镁、磷、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于2.0%,加标回收率在94%~103%之间。按照实验方法测定3个脱硝催化剂样品中13种元素,同时采用其他方法进行比对(其中钼、钨、硅、钒、铝、钡、钙采用国家标准GB/T 31590—2015 X射线荧光光谱法测定;镁、铁、铬、磷、锰、砷采用国家标准GB/T 34701—2017电感耦合等离子体原子发射光谱法测定),测定结果相符合。     

铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡

试样溶解后,以Ca-EDTA溶液掩蔽铁、铝等干扰离子,在pH值5.5～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,加重铬酸钾溶液使钡生成铬酸钡沉淀,过滤使钡与钙、铁、铝等干扰离子分离。用盐酸溶解铬酸钡沉淀,在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样由紫红色转变为浅黄棕色为终点,根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算钡的百分含量。     

EGTA荧光滴定法快速测定硅铝钙钡合金中的钙钡元素

EGTA荧光滴定法快速测定钙钡,因钙钡两元素的化学性质近似,相互干扰不能进行钙钡的联合测定。本文用稀硫酸沉淀钡为硫酸钡,借此消除钡对钙滴定的影响,实现了EGTA荧光滴定法快速测定钙钡。方法操作简便、快速,结果准确。     

铁矿石中稀土总量的测定(偶氮胂Ⅲ比色法)

铁矿石组份复杂,除铁、铝、钙、镁、锰、硅、磷外,常含有微量的铅、铜等元素。特别是包头铁矿,除上述元素外,还含有锶、钡、铌、锆、钛、氟及稀土元素。而且,磷的含量有时高达6％。欲以偶氮胂Ⅲ比色测定其中低含量稀土,大量的共存元素须加以细致地分离。铁矿石中低含量稀土的测定,往往用钙作载体氟化物沉淀或草酸沉淀进行分离。而引入的载体又必须作进一步的分离。有人虽提出了丙酮草酸沉淀法,但对组份复杂的样品     

ICP-AES测定铁钙钡铝合金中Ca、Ba、Al的方法研究

用ICP-AES光谱仪研究铁钙钡铝合金中Ca、Ba、A l的方法,建立了最佳的工作条件,研究了溶解时溶解酸以及试样中共存离子对实验结果的影响,同时对测定方法进行回收率、准确度及精密度检验,结果表明,采用该方法测定铁钙钡铝合金中的Ca、Ba、A l时,RSD(%)值分别为铝0.50、钙0.15、钡0.24,回收率在97.0%~104.0%之间。