脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的合成及性能研究

实验室以水为溶剂,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)为原料,经混合磺化剂(Na2SO3,NaHSO3)磺化合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AESO),产率达到84.6%,提纯后产物纯度达98%。采用红外光谱对产物进行了结构表征,并对产物的应用性能进行了测定。结果表明:AESO的表面活性与AES相近,25℃下临界胶束浓度(cmc)为3.2×10-4mol·L-1,γcmc为30.75 mN·m-1,具有良好的表面活性;同时AESO具有很好的温度稳定性、酸碱稳定性和优异的耐钙性能。     

脂肪酸烷醇酰胺磷酸酯表面活性剂的合成及性能研究

以C14~18的脂肪酸与二乙醇胺反应合成了系列脂肪酸烷醇酰胺,再经磷酸化反应及中和反应制备了6种脂肪酸烷醇酰胺磷酸酯盐表面活性剂。分别测定了各产物的组成及表面活性,考察了无机盐对表面张力(γ)及临界胶束浓度(cmc)的影响,测试了不同碱中和产物水溶液与系列烷烃间的界面张力。结果表明,脂肪酸碳数为14,16和18的烷醇酰胺磷酸酯盐表面活性剂的cmc分别为50,50和30 mg/L,γcmc为26~31 mN.m-1;无机盐对产物的cmc影响不大;在质量分数为0.3%时,6种表面活性剂水溶液与正构烷烃形成最低界面张力的最小烷烃碳数为10~16,其中用NaOH中和得到的C14N与十二烷、十四烷以及C16N与十六烷均可达到超低界面张力,分别为0.007 8,0.008 3和0.001 6 mN.m-1,用二乙醇胺中和得到的C14D也可与癸烷达到超低界面张力。     

双尾烷基硫酸盐的合成与表面性质

以2-丁基辛醇、2-己基癸醇和2-辛基十二醇以及氯磺酸为主要原料,通过磺化、中和法合成了碳数分别为12、16和20双尾烷基硫酸盐表面活性剂(GC12S、GC16S和GC20S),并用IR1、HNMR对其结构进行了表征;测定了表面活性剂水溶液性质。实验结果表明:双尾烷基硫酸盐的临界胶束浓度(cmc)比同碳数的直链烷基硫酸盐的高,降低表面张力的能力比直链的更显著;碳链越长,表面活性剂的cmc越小,γcmc下降得更快。GC12S、GC16S和GC20S的γcmc分别为28.50 mN.m-1、27.56 mN.m-1和24.91 mN.m-1。     

十二烷基苄醇聚氧乙烯醚的合成及性能

以十二烷基苯为原料,经氯甲基化、水解及环氧乙基化等步骤得到平均乙氧基(EO)数为9.5的十二烷基苄醇聚氧乙烯醚(LBAEOn)。分别用FTIR和1HNMR表征了产物LBAEOn的结构特征,并用ESI-MS确定了LBAEOn中的EO分布。以表面张力法测得在25℃时LBAEOn的cmc和γcmc分别为1.83×10-6mol.L-1和39.0 mN.m-1;与脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO10)相比较,除钙皂分散性能大致相当以外,LBAEOn的表面活性较好、发泡力较低、对正辛醇的增溶能力较强和对帆布的润湿性能较差。     

石油磺酸盐及其复配体系的界面性能研究

通过对胜利馏分油的磺化制得一种石油磺酸盐(SHL-PS),并采用IR和ESMS对其结构和相对分子质量分布进行了表征,分别测定其表面性能和油水界面张力.结果显示,SHL-PS的相对分子质量分布集中在190～600,γcmc为32.04 mN·m-1,cmc为8.88 mg·L-1;与孤东原油的界面张力在低质量分数(0.1%-0.2%)下即可达到超低界面张力(<10-2mN·m-1);其最佳矿化度约为10 g/L,与胜利地层水基本相当;石油磺酸盐/C1416 α-烯基磺酸钠(SHL-PS/C1416AOS)和石油磺酸盐/十八醇聚氧乙烯醚磺酸钠(SHL-PS/C18E3SO)复配体系均可将界面张力降低到10-3mN·m-1数量级,但机理有所不同.     

十六醇聚氧乙烯醚(3)羧酸盐的合成及其耐盐性和界面性能研究

以十六醇聚氧乙烯(3)醚为原料,经羧甲基化合成了十六醇聚氧乙烯醚羧酸钠,产率最高达到83.8%。产品经红外光谱和质谱表征为十六醇聚氧乙烯醚(n)羧酸盐(C16AEC,n=1～3)。研究表明,C16AEC具有优良的抗Na+能力,45℃下对NaCl的容忍度达到135 g.L-1,与典型的耐盐型表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚(3)硫酸盐(AES)相当;但C16AEC抗二价离子(Ca2+和Mg2+)的能力一般,45℃下对CaCl2和MgSO4的容忍度仅为0.5和1.8 g.L-1,远不如AES;C16AEC微乳体系的最佳盐度(NaCl)和中相盐宽亦与AES微乳体系接近;C16AEC具有优良的表面活性,25和45℃下临界胶束浓度(cmc)都在10-5mol.L-1数量级,γcmc小于30 mN.m-1;C16AEC具有较好的亲油性,通过与两性表面活性剂复配,45℃下可在0.1%～0.3%的总质量浓度范围内使大庆原油/地层水界面张力降到10-3mN.m-1数量级,无需添加任何碱或中性电解质。     

苯乙烯-马来酸酐共聚物脂肪醇单酯钠盐的制备及其表面活性

以苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)和高级脂肪醇为原料制备了一系列SMA脂肪醇单酯钠盐。并用核磁共振仪和凝胶渗透色谱仪对接枝产物进行了表征,测定了酯化前后酸值的变化,研究了酯化物钠盐的水溶性及其表面活性。结果表明,脂肪醇的转化率均在85%以上,其中SMA-g-C12钠盐的水溶性较好;25℃时,SMA-g-C12钠盐的表面活性最好,其临界胶束浓度(cmc)为0.94 g.L-1,γcmc为25.04 mN.m-1。     

对-(月桂基)苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性

以月桂酸、苯、聚乙二醇为原料,合成了4种具有不同氧乙烯数(分别为1,2,3,4)的对-(月桂基)苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用FTIR,1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用吊片法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(cmc)和表面张力(γcmc)。结果表明,水溶液中它们的cmc都达到了10-6mol·L-1,γcmc为29～35 mN·m-1;随着聚氧乙烯单元的增多,4种表面活性剂的cmc先变化不大后开始减小,而饱和吸附量则先增大后减小,分子在溶液表面的极限占有面积先减小后增大,相应的γcmc先减小后增大。     

油酸酰胺丙基甜菜碱的合成与性能

以油酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺与氯乙酸钠为原料合成了油酸酰胺丙基甜菜碱,并评价了其表/界面性能和增黏性能。研究了反应温度、反应时间和物料比对酰胺化反应的影响。结果表明,在反应温度160℃,反应时间7 h,n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)∶n(油酸)=1∶1条件下,油酸转化率为96.0%;季铵化反应在n(油酸酰胺丙基叔胺)∶n(氯乙酸钠)=1∶1.05,回流反应6~8 h条件下,油酸酰胺丙基叔胺转化率为90.6%。采用FTIR和ESI-MS对中间体和目标产物进行了表征确定了化合物结构。油酸酰胺丙基甜菜碱的临界胶束浓度(cmc)为1.21×10-5mol·L-1,对应的表面张力γcmc为30.94 mN·m-1,最小烷烃碳数n min为16,可与苏丹高温油藏原油达到10-3mN·m-1数量级的超低界面张力,且具有明显的增黏性能。     

糖苷化改性醇醚的制备及其性能研究

采用蒸馏法对脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)进行预处理,得到不含C12~14醇的醇醚——AEO4.7、AEO6,分别和无水葡萄糖以不同摩尔比混合后,在催化剂作用下进行直接糖苷化反应,得到糖苷化改性醇醚(MEG)。测定产物的物化性能,结果表明:MEG的cmc约为8 mg/L~14 mg/L,γcmc最低可达到27.47 mN/m(MEG4741);及时泡沫体积可达到110 mL(MEG6031);浊点比相应醇醚有所提高,最高可提高10.5℃;润湿时间最低为4.87 s;对液体石蜡的乳化时间最长为10.56 min。     

椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及表面活性

以椰油醇聚氧乙烯(3)醚、氢氧化钠、2-氯乙基磺酸钠为原料合成了椰油醇聚氧乙烯醚磺酸钠表面活性剂(AESO)。通过正交试验设计考察物料摩尔比、反应温度、反应时间以及溶剂用量等因素对产物产率的影响,得到较佳工艺条件为:n(2-氯乙基磺酸钠)∶n(醇醚钠)=1.3∶1.0,反应温度70℃,反应时间3 h,溶剂甲苯50 mL,此时产率达70.3%,提纯后产物纯度达到98.65%。采用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征,同时测定了产品的表面活性,结果表明,在25℃时cmc为3.2×10-4mol·L-1,γcmc为30.26 mN·m-1,表现出优良的表面活性。     

腰果酚聚氧乙烯醚季铵盐型乳化剂表面性质的研究

采用腰果酚聚氧乙烯醚(MD-18)与Na H反应生成的腰果酚聚氧乙烯醚醇钠(MN)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,在乙醇溶剂中合成腰果酚聚氧乙烯醚季铵盐型乳化剂(YA)。采用红外光谱(FTIR)对MD-18和产品的结构表征。采用凝胶渗透色谱(GPC)测量YA的分子量。采用表面张力仪测定不同温度下不同浓度MD-18和YA的表面张力,并根据表面张力曲线计算临界胶束浓度(CMC)、平衡表面张力(γ_(cmc))最大吸附量(Γ_(cmc))、最小分子面积(A_(cmc))。结果表明YA的数均分子量为1 108 g/mol,293,303,313 K时YA的CMC值分别为0.008 6、0.008 9、0.009 1 mol/L,γcmc分别为32.958 1、32.055 4、31.390 6 mN/m。且随温度升高YA的CMC、A_(cmc)增大,γ_(cmc)、Γ_(cmc)减小。     

磺化合成鲸蜡油/脂肪醇聚氧乙烯醚复合乳液体系的性能研究

以磺化合成鲸蜡油(SSW)为对象,考察脂肪醇聚氧乙烯醚类(AEO)表面活性剂对SSW复合乳液体系的影响,主要研究了SSW/AEO复合表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)以及SSW/AEO/CNO/水复合乳液体系的表面张力、动态润湿角、粒度分布和Zeta电位等。结果表明:SSW与AEO复配后cmc增大,其中SSW/AEO9复合表面活性剂的cmc为0.485 g·L-1;复合乳液体系的表面张力降低,润湿能力增强,其中SSW/AEO9/CNO/水复合乳液体系的表面张力为25.05 mN·m-1,平均粒径为72 nm,具有更好的耐酸稳定性。     

一种二聚甜菜碱型表面活性剂的合成及表面性能

以十四酸、四甲基乙二胺为主要原料,制备了二聚甜菜碱型表面活性剂双[亚甲基二甲基(十二烷基羧酸钠基次甲基)]溴化铵(BQS - 14),用红外光谱和元素分析对产物结构进行了分析表征,并测试了其表面性能.结果表明,BQS - 14的临界胶束浓度(cmc)为0.30 mmol·L-1,临界胶束浓度下的表面张力( γcmc)为36.9 mN· m-1;BQS - 14与十二烷基磺酸钠复配产生了协同作用,当物质的量比为1:2时,cmc降为0.12 mmol·L-1,γcmc为31.0 mN·m-1;BQS - 14还具有较好的稳泡性能.     

水性油墨助剂十二胺基氯乙酸钠的合成与性能研究

以十二胺和二氯乙酸为原料合成十二胺基氯乙酸钠(DSC)。粗产品十二胺基氯乙酸(DCA)的较佳合成工艺条件为:n(二氯乙酸)∶n(十二胺)=1∶1.5,催化剂用量为1%,于120℃下反应18 h,产率为58.91%。对目标产物DSC采用IR进行结构表征,由表面活性分析可知其cmc为3.38×10-3mol·L-1,γcmc为27.43 mN·m-1,通过吸光度及粒径分析得到对水溶性油墨色浆分散性较好时其用量为1.6%。     

醇醚丙酸盐表面活性剂的合成及表面活性

以脂肪醇(辛醇、癸醇和十二醇)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO7)和丙烯酸叔丁酯等为原料,经过加成反应和皂化反应合成了4种醇醚丙酸盐,用FTIR,1HNMR及ESI-MS对产物进行了结构表征。优化后的加成反应工艺条件为:n(脂肪醇或醇醚)∶n(丙烯酸叔丁酯)∶n(甲醇钠)=1∶3∶0.02,50℃下反应6 h。对4种醇醚丙酸盐的表面活性测定表明:均表现出了优良的表面活性;亲水基相同时,其临界胶束浓度(cmc)和相应的表面张力(γcmc)及分子最小横截面积(Amin)均随碳链的增长而逐渐减小,而饱和吸附量(Γmax)和吸附效率(pc20)则随碳链的增长逐渐增大;分子中引入乙氧基后,其cmc,γcmc和Amin增大,而Γmax和pc20减小。     

三烷基苯磺酸盐的合成与表面性能研究

为了研究三直链烷基苯磺酸钠的分子结构与表面活性之间的关系,以3,4-二甲基-4-氯苯为原料,经格林试剂交叉耦合反应、氢碘酸改进法还原反应、磺化反应以及中和反应等步骤,合成了2种不同烷基长碳链的三直链烷基苯磺酸钠(分别记为a和b),产物的总收率达45%～53%。用两相滴定法测定产物的纯度均大于99%,并用红外光谱进行了结构鉴定。25℃时用滴体积法测定表面活性剂a和b水溶液的表面张力和临界胶束浓度(cmc),分别为31.15 mN/m,25.48 mN/m和3.28×10-4mol/L,8.13×10-4mol/L。结果表明,随着长碳链碳原子数的增加,表面活性剂的cmc逐渐减小,临界胶束浓度下的表面张力(γcmc)逐渐增大。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的合成及性能

实验室以用脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-3)为原料,和氢氧化钠反应得到醇醚钠中间体,再与2-氯乙基磺酸钠反应合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠(AESO-3)。实验重点优化了磺化反应条件:AEO-3为起始剂,磺化时间4h,反应温度85℃,最终产物收率可达71.5%。提纯后产物纯度达98.63%,采用IR光谱和质谱对产物结构进行了表征,并对其相关性能进行了测定。结果表明,AESO-3在25℃时临界胶束浓度为5.43×10-4 mol/L,相应的表面张力为30.26mN/m,表现出良好的表面活性;并具有优异的润湿性。     

醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐的合成及性能研究

采用间接酯化法以柠檬酸和乙酸酐为原料,先合成柠檬酸酐,再与醇醚糖苷(含有过量未反应的脂肪醇醚)以摩尔比为1∶1,90℃下反应2 h合成了醇醚糖苷柠檬酸单酯(醇醚糖苷转化率高达96%以上),再用NaOH溶液将其中和制得醇醚糖苷柠檬酸单酯二钠盐(MAEG-EC-X-Na)。采用红外光谱对其结构进行了表征。同时对产物的物化性能进行了测定,结果表明,随着醇醚糖苷原料中醇醚含量的增加,柠檬酸单酯二钠盐的cmc值、起泡性能、泡沫稳定性逐渐减小,而γcmc变化不明显;NaCl对MAEG-EC-70-Na与AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠)和CAO(氧化胺)分别按一定比例复配后体系的黏度有较大影响。     

α-磺基月桂酸聚氧乙烯醚十八烷基氨基丙酸单酯磺酸盐的合成及性能

以月桂酸、十八胺和聚乙二醇500为原料通过磺化、酯化和酯交换反应合成了非对称两性双子表面活性剂α-磺基月桂酸聚氧乙烯醚十八烷基氨基丙酸单酯磺酸盐(NSG)。通过红外光谱分析确定了产物结构,并对其物化性能进行了测定。结果表明:NSG的γcmc=48.81 mN/m,cmc=0.000 1 mmol/L;即时泡沫高度为30 mm,5 min后为20 mm;润湿时间为19.6 s;乳化时间为24.82 s(甲苯/水)和20.63 s(豆油/水)。