溶剂热法制备花簇状纳米Bi2Te3化合物的研究

采用溶剂热法制备纳米结构的Bi2Te3化合物,以氯化铋,亚碲酸钠,氢氧化钠,表面活性剂EDTA二钠,以及还原剂硼氢化钠为初始原料,将初始原料的混合水溶液加入到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜容器内,经过超声波振动30 min后,在423～473 K热处理24～72 h后得到黑色粉末产物,用去离子水和无水乙醇反复洗涤除去产物中的可溶性离子和有机物,并在333 K下真空干燥,最后得到花簇状的Bi2Te3化合物粉体,并对产生花簇状的原因进行了分析和阐述.     

Bi3+对纳米MnO2水热合成的影响研究

在中性和酸性条件下，以MnO2作为锰源，通过水热合成了纳米MnO2，通过XRD和TEM对产物进行的观察表明，在酸性条件下，向溶液中添加一定量的Bi^3 ，产物的晶型由α型向γ型转化，产物形貌由针状、丝状向颗粒状转变。     

硫化铋(Bi2S3)纳米棒的制备与表征

文章利用水热法在溶液中制备成功硫化铋（Bi2S3）纳米棒。采用透射电镜（TEM）、选取电子衍射（SEAD）、X射线衍射（XRD）、紫外一可见吸收光谱等分析手段对纳米棒的形貌、结晶性以及相结构对生长过程中的样品进行了表征。结果表明,Bi2S3晶核在软模板的作用下有一种自发组装成棒状形貌的趋势,并且其结晶性随着反应时间的延长而愈趋完善。     

新型溶剂热体系制备特殊暴露面锐钛矿TiO2纳米棒的合成研究

以四丁基氢氧化铵(TBAH)为彤貌控制剂,采用一种新的无氟溶剂热反应体系,实现了特定晶面的可控合成,制备出了锐钛矿型TiO2单晶纳米棒材料.所获得的TiO2纳米棒主要由表面的{010}小平面控制.用该纳米棒制成的染料敏化电池(DSSCs)的短路电流密度Jsc约为10.9 mA/cm2,开路电压Voc约为0.74 V,光...     

溶剂热法合成CoS纳米晶及其表征

以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶.利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征.结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nim左右.粉末的产率随温度...     

无模板溶剂热法合成高吸附活性的CeO_2纳米空心球

以乙二醇和水为溶剂,使用无模板溶剂热法在160℃的条件下制备了前驱体,将前驱体在500℃的空气中焙烧1 h得到纳米二氧化铈空心球。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)研究了所制备的前驱体和二氧化铈空心球试样的物理化学性质。焙烧后试样保持前驱体的空心球形貌,其直径约为300~400 nm,球壳厚度约为35 nm,球壳上分布有蠕虫状小孔。还讨论了溶剂热过程中所发生的化学反应和焙烧过程中发生的转化,研究了纳米二氧化铈空心球的形成机制。测试了二氧化铈空心球的N2吸附-脱附平衡,通过计算得到其比表面积为71.984 m~2·g~(-1),远高于商用二氧化铈比表面积3.954 m~2·g~(-1)。研究了试样对酸性橙7的吸附活性,其在实验条件下对酸性橙7的最终吸附量可达22.8 mg·g~(-1),去除率可达99.8%,远高于商用二氧化铈对酸性橙7的去除率24.3%。同时,研究了试样对酸性橙7吸附过程的动力学,其很好地符合准二级动力学过程,拟合线性系数为R~2=0.99984,且通过计算其对酸性橙7的平衡吸附量为25 mg·g~(-1)。     

溶剂热法合成碲化铋纳米粉末及其热电性能研究

采用溶剂热法合成碲化铋纳米粉末,随后进行热压烧结制备热电材料,并对粉末的物相和粒度及烧结材料的热电性能进行检测和分析。分析结果表明,采用TeO2为碲源比采用Te粉为碲源所制备碲化铋粉末的相纯度更高、结晶性能更好、晶粒度更小。当溶剂热反应温度为130、140℃时,所制备粉末中还残留有少量Bi、Te单质相和BiTe相;当反应温度为150、160℃时,得到的粉末为Bi2Te3纯相,而150℃下反应所得粉末的晶粒度更小,结晶性能良好。溶剂热-热压烧结法所制备碲化铋热电材料比传统区域熔炼-热压烧结法所制备材料具有更低的热导率及更优的综合热电性能。     

均匀沉淀法合成纳米Y2O3研究

以硝酸钇为原料,尿素为沉淀剂,低分子量聚丙烯酸钠为分散剂,研究了采用均匀沉淀法合成纳米Y2O3的工艺过程.制备条件为钇离子浓度0.3mol/L; 尿素与硝酸钇的摩尔比为41;分散剂聚丙烯酸钠的用量为1%(体积分数);反应时间4h,反应温度95℃;煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h.制备得到粒径为32nm、无团聚、粒径均匀的纳米Y2O3.     

共沉淀法合成CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶的研究

以Al(NO3)3·9H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料,氨水为pH值调节剂,并加入少量表面活性剂PEG4000,采用化学共沉淀法制备了前驱体,前驱体经高温热处理得到含25%(质量分数)CeO2的CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶。通过正交试验,获得了共沉淀的优化条件:pH值为9～10,反应温度约30℃,反应时间为20min,表面活性剂用量为0.44%(质量分数),前驱体热处理温度800℃为宜。使用TG/DTA、XRD、BET、IR、纯度及化学成分分析等方法对CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶的性能进行了表征。     

微波法合成硫化铋纳米棒

以柠檬酸铋、硫脲为反应原料,在表面活性剂存在下,采用微波法合成了直径为30～50nm的硫化铋纳米棒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其进行了表征.考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响.结果表明:β-环糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有利于形成硫化铋纳米棒,并且较低浓度的β-CD(约0.005 mol·L^-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒.初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响.结果发现,微波法制备纳米硫化铋与回流法相比,其晶格的生长方向不同,并且可以节省约80%的反应时间.     

二步法制备超细Bi2O3

以金属铋、氢氧化钠为原料,采用二步法合成了超细氧化铋粉体。利用激光粒度分析仪、扫描电镜分析、化学分析法、热重-差示扫描量热法等对氧化铋进行了表征,分析结果表明:采用二步法制备氧化铋粉体颗粒均匀、呈球形、分散性好,平均粒径0.2μm。     

CF浮选剂合成新工艺试验研究

通过对原CF浮选剂合成工艺中甲苯萃取改为水相合成工艺的研究,表明CF浮选剂合成产品由先进行甲苯萃取然后离心固液分离,完全可以通过工艺条件的改变使得CF浮选剂直接在水相中合成得以实现,从而使生产现场操作环境和选矿应用环境得到极大改善,同时降低了CF浮选剂生产成本,为CF浮选剂新产品的推广应用奠定了良好的基础。     

Preparation and Luminescence Properties of Y2O3:Eu3+ Nanorods via Post Annealing Process

Yttrium oxide doped with europium has a great prospective for FED and PDP phosphor application. In present study, the precursor of yttrium oxide hydroxide nitrate nanorod, which was prepared via hydrothermal reaction route using PEG-6000 as template from the starting Y(NO3)3 and KOH reactant system, was used to prepare Y2O3:Eu3 nanorod via a post annealing process during which the precursor with adjustable shape and size was transformed to final Y2O3:Eu3 product. XRD, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and photoluminescence spectra (PL) were used to characterize the crystalline, morphology and luminescence properties of as-formed Y2O3:Eu3 products synthesized at different post annealing temperatures, respectively. The results indicate that grain morphology of obtained Y2O3:Eu3 product was nanorod with a mean diameter of about 40～60 nm and length of about 500～700 nm, the nanorod structure and morphology of obtained Y2O3:Eu3 product maintained during post annealing process and the size varied slightly with different annealing temperatures. Pure cubic Y2O3:Eu3 phase was formed and the size was the smallest at annealing treatment of 500 ℃. Under the annealing temperature below 500 ℃ its diameter increased with increasing annealing temperature, and remained in a stable size when the annealing temperature was above 500 ℃. The PL spectra of excitation spectra of Y2O3:Eu3 product show that it exhibits excitation band located at about 395 and 468 nm, respectively. Above two excitation bands could be ascribed to the transition 4f-4f of Eu3 ions in the Y2O3 host. On the other hand, the main emission peaks of the as-prepared products could be ascribed to the Eu3 ions transition from 5D0 to 7F2. Furthermore, the luminescent intensity was improved about three times when the annealing temperature increased from 500 to 1000 ℃.     

溶剂热还原法制备棒状LaNiC2

以纳米镧镍氧化物前驱体和甲苯为反应物,氢化钙为还原剂,在不锈钢反应釜中于600℃溶剂热条件下成功地合成了棒状LaNiC2。运用XRD,TEM和SEM等对样品的结构和微观形貌进行了分析,并对样品进行了磁性测试。实验结果表明,此方法合成的LaNiC2材料呈棒状、具有铁磁性,同时该法具有简便易行、反应条件温和以及能耗低等优点。     

某钼、锌、铁复杂多金属矿的选矿工艺研究

针对某钼、锌、铁复杂多金属矿石中含有可浮性极好的滑石、蛇纹石等特点,采用选择性捕收剂优先反浮选影响钼浮选的脉石,然后选钼,再锌、硫混选;浮选尾矿弱磁选铁。采用该工艺,试验获得了钼品位45.54%、回收率82.29%的钼精矿和锌品位48.07%、回收率84.14%的锌精矿,以及铁品位65.20%、对原矿全铁回收率53.46%(对原矿磁铁矿回收率81.30%)的铁精矿,同时获得了硫品位为38.75%、回收率为60.42%的硫精矿,使钼、锌、铁、硫都得到了综合回收。     

机械活化-放电等离子烧结FeAl/Al2O3复合材料

利用机械活化-放电等离子烧结的方法,将Fe-Al-Al2O3粉末经机械活化后快速烧结,得到致密且晶粒细小的FeAl/Al2O3,块体复合材料.研究表明,在球粉质量比13:1、转速170r/min、球磨时间25h的球磨条件下,Fe-40%(原子数分数)Al-10%(质量分数)Al2O3粉体中的纳米级Al2O3颗粒,在细化和活化Fe、Al金属粉末的同时,还能有效地阻止金属粉末在烧结前合金化生成金属间化合物.在烧结压力40MPa、烧结温度1 050℃、加热时间15min、保温时间10min的工艺条件下,制备的FeAl/Al2O3复合材料的相对密度达96.4%.     

从氯化铋溶液中萃取铋并制备氧化铋

以含有铜离子、铁离子和锰离子的氯化铋溶液为萃原液,磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,通过萃取—反萃取沉淀—热分解工艺直接制备超细氧化铋粉末,考察了萃取时间、萃取温度、有机相体积分数、溶液中氯离子质量浓度和相比对溶液中铋、铁萃取率的影响。试验结果表明:在铋离子初始质量浓度19g/L、氯离子质量浓度46.0g/L、铁离子质量浓度1.5g/L、TBP体积分数60%、萃取温度30℃、有机相与水相体积比(相比)1∶1条件下,经4级逆流萃取,铋萃取率达98.5%,铁萃取率为49.4%;经过稀盐酸洗涤后,有机相中铁洗脱率为99.7%;用草酸作反萃取剂反萃取铋,铋的一级反萃取率即达99.3%,反萃取产物为草酸铋;草酸铋热分解得到纯度为99.8%的α-Bi2O3。     

Bi2Te3基热电材料输运性质优化策略研究进展

随着能源需求的持续增长和不可再生资源的不断耗竭,世界各国高度关注新型能源的开发,同时也致力于提高工业废热的回收率和利用率。热电材料是一种能够实现热能和电能直接转换的固态介质,以其为核心的热电器件不含运动附件且不排放污染物,已在半导体制冷和局部热管理领域实现商业化,例如户外制冷机、车载冷柜、光电芯片和功率激光器的控温装置等。热电制冷非常适于小空间热源的主动冷却,可能成为下一代通讯和信息技术的热管理难题中唯一可行的解决方案。Bi2Te3基化合物作为近室温区兼具稳定理化性质和优异输运性质的热电材料,一直受到学术界和产业界的广泛关注。本文在概述热电材料研究背景和制备方法的基础上,从能带工程、声子散射工程、热变形工艺、结构低维化等方面对热电性能的优化方法进行了归纳,并对未来机遇进行了展望。     

Thermodynamic Properties of the Quasibinary System Bi2Se3 - Bi2Te3 over a Broad Temperature Range

We have studied the heat capacity and enthalpies of solid solutions in the quasibinary system Bi₂Se₃ - Bi₂Te₃ at low and high temperatures. Based on low-temperature measurements of the heat capacity, we have calculated the values of the enthalpy, entropy, and reduced Gibbs energy of the compounds under standard conditions. We have determined the temperature dependences of the thermodynamic functions for the solid solutions Bi₂Se₃ - Bi₂Te₃ (50, 70, and 80 mole% Bi₂Te₃) in the temperature range 298.15 K - T_mp. __________ Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, Nos. 7–8(444), pp. 80–85, July–August, 2005.