高效脱氯剂与气体中HCl高温脱除的研究

对五种脱氯剂在固定床反应器中与HCl气体反应研究发现 ,在温度为 30 0℃ ,空速为 30 0 0h-1 ,进口HCl气体质量浓度为 1× 10 -3 mg m3 条件下 ,所有脱氯剂都能迅速与HCl气体发生反应 ,并且在反应开始的一段时间内 ,能使混合气体中的HCl气体质量浓度降低至小于 0 5× 10 -6 mg m3 ,其中EC0 2脱氯剂具有较好的化学反应性和较高的氯容量。同时发现在相同反应时间和相同空速条件下 ,随温度的升高 ,EC0 2脱氯剂的氯容量也随之升高 ,此外还研究了 5 5 0℃时EC0 2脱氯剂床层的氯分布。     

ET系列精脱氯剂的研制与开发

介绍ET系列精脱氯剂的制备方法及性能.该系列精脱氯剂可将原料气中HCl和H2S含量脱至0.1×10-6以下,ET-1型精脱氯剂和精脱硫剂在70℃时的穿透氯容和硫容分别为8%和25%,ET-2和ET-3型精脱氯剂在250～400℃和150～250℃时的穿透氯容为20%～30%.     

Pd催化水溶液中三氯新的加氢脱氯

以10mgw(Pd)=5%的Pd/C为催化剂,在35℃和1 01×105Pa下,ρ(三氯新)=4g/L的三氯新水/乙醇〔V(水)∶V(乙醇)=1∶1〕溶液20mL反应30min就100%脱氯。在乙醇中,三氯新加氢1h氯的去除率为68%。水的存在,改善了三氯新的反应环境,消除了NaCl在催化剂上的富集,使催化剂保持了较高的活性。在水溶液中,ρ(氯化物)=5g/L的碱金属或碱土金属氯化物的存在,对三氯新的加氢脱氯反应没有影响,这是因为这些无机氯化物在水中完全电离,离子化的无机氯化物不会堵塞反应孔道,也不会在催化剂表面吸附,因此不会阻碍三氯新的加氢脱氯。     

常温脱氯剂与HCl气体反应动力学的研究

在固定床反应器中研究了自制的铁系常温脱氯剂与HCl气体的反应动力学,导出了计算脱氯剂氯容的动力学方程q=0.309[(exp(0.036t))/(exp(0.036t)+exp(61.9Z)-1)]×100%.根据该方程,可以计算各个时刻、床层不同深度处脱氯剂的氯容,从而判断脱氯剂的性能及其使用寿命.     

孔径分布对氧化铝基脱氯剂在气液相中脱氯性能的影响

以ρ-氧化铝作为原料,添加碱金属成分制得氧化铝基脱氯剂样品,通过水蒸气水热处理的方式调变样品的孔径分布。采用X射线衍射(XRD)、1,3-丁二烯吸附、低温氮气吸附和压汞法等技术,表征样品的结构表面性质和孔道结构,考察了脱氯剂样品的气液相穿透氯容及其影响因素。研究发现,制得的脱氯剂具备Gibbsite(三水铝石)结构特征峰;液相脱氯时,50 nm以上的大孔孔径分布为宜,大孔孔容高达0.34 m L/g的S-05样品,在空速2～8 h~(-1)范围内,其穿透氯容(质量分数,下同)维持在10.8%;气相脱氯时,适宜的孔径分布位于10～50 nm之间,样品S-02在气相空速为500 h~(-1)时,穿透氯容高达17.6%。     

HPLC法测定3-氨基-4-氯苯甲酸的含量

建立用HPLC法测定 3-氨基 - 4 -氯苯甲酸的含量 ,采用KromasilC18柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 % (φ)磷酸水溶液 (体积比 6 5 :35 )为流动相 ,流速 1.2mL·min-1,线性范围 0 .0 8～ 0 .4 0× 10 -4g·L-1,相关系数r=0 .9999,加标回收率为 10 1% ,RSD为 0 .98% (n =6 )。该法操作简便、准确。     

催化加氢脱氯合成间叔丁基苯胺

间叔丁基苯胺是重要的医药和农药中间体。以工业镍催化4-氯-3-硝基叔丁基苯加氢还原脱氯合成了间叔丁基苯胺,考察了溶剂及其用量、催化剂用量、脱氯剂、反应温度、反应压力等对加氢脱氯反应的影响,得到了最佳反应条件为:用甲醇和水(V∶V=4∶1)作溶剂,碳酸钠为脱氯剂,催化剂、脱氯剂、4-氯-3-硝基叔丁基苯质量之比为3∶10∶20,反应温度为140℃,氢气压力为3.0MPa时,还原加氢脱氯效果最好,间叔丁基苯胺产率最高。特别值得一提的是,加入碳酸钠后产率明显提高,表现出了相当强的脱氯能力。在反应体系中加水,提高了产率,是一种环境友好的绿色合成方法。     

Ni-Fe双金属对氯代苯酚催化还原脱氯的试验

分别采用Ni-Fe双金属体系和单一零价铁对氯代有机物2,4-二氯苯酚、2-氯苯酚和4-氯苯酚进行了催化还原脱氯的研究。结果表明:单一零价铁能够对氯代苯酚还原脱氯,但效率不高,通常在10%～25%。在镍的催化作用下,零价铁对氯代苯酚的还原脱氯效率大大提高。当零价铁加入量为60 g/L,硫酸镍为0.6 g/L,初始氯代苯酚的质量浓度在25 mg/L左右,反应初始pH值控制在偏酸性的条件下,还原脱氯效率可达到70%以上。氯代苯酚降解的准一级速率常数和降解率满足以下规律:4-氯苯酚大于2-氯苯酚大于2,4-二氯苯酚。     

双组份脱氯剂的制备与应用研究

采用混合法制备了以CaCO3为主活性组分、SrCO3为第二种活性组份的双组份高温脱氯剂,探讨了脱氯剂的制备条件,研究了反应温度、进口HCl浓度、空速和还原气氛对脱氯剂氯容的影响。结果表明：在CaCO3/SrCO3的配比为5：1,粘合剂高岭土和胶粉用量占15%,焙烧温度为500℃左右脱氯剂性能较好。该双组份脱氯剂适用于温度400℃~600℃,空速小于5000h-1,进口HCl浓度小于3000ppm的工况。以煤气为原料气时,脱氯剂的氯容可达32.7%。     

加压酰化反应制备4-氯二苯甲酮工业化技术研究

究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g4-氯苯甲酰氯和1.3g FeCl3/ZnCl2混合于1L的高压釜中,在压力为0.85×106～1.1×106Pa、温度为175～185°C的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,含量w（4-氯二苯甲酮)= 99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等收率的影响。研究该实验结果经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7％。