热解吸直接进样气相色谱法分析室内空气中的苯

建立了室内空气中苯的热解吸直接进样气相色谱分析方法.采集的空气样品吸附于活性炭管中,将其置于热解吸仪上,解吸气体直接由进样阀快速进入气相色谱仪进行分析.采用非极性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测.采样体积为251时,空气中苯的检出限为0.002 mg/m3,重复性RSD为4.6%.本方法操作简便快速、灵敏度高、准确可靠.     

气相色谱法测定空气中苯系物的热解吸和溶剂解吸比对研究

针对测定工作场所空气中苯系物的标准方法热解吸和溶剂解吸．气相色谱法在实际应用中存在的问题，分别考察和比对了这两种方法，特别对影响热解吸效率的因素进行了详细研究，发现改善热解吸方式能提高活性炭管的合格率和热解吸效率；不同温度下需要的解吸时间不同，延长热解吸时间有利于提高样品解吸率；并对标准方法GBZ／T160．42-2004提出了相应的改进措施。     

热解吸方法

本文对热解吸的实验方法、谱线形状分析、影响热解吸实验的主要因素以及热解吸理论进行了评论。     

CS2萃取毛细柱气相色谱法测定焦化厂区空气中的苯

活性炭富集采样,CS2萃取,毛细柱分离,FID检测,测定焦化厂区空气中苯。在选择的色谱条件下,可以将苯系物样品中的苯、甲苯、乙苯、间、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等色谱峰分开,从而实现各组分的单独测定。实验表明,CS2对苯的萃取效果可靠。充分利用标准物质,探讨了该方法的准确度和灵敏度,在较宽的浓度范围内(0.33-50.7μg/mL),可以对焦化厂区空气中的苯进行直接测定,为管理打下基础。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中苯含量测量不确定度评定

在实际测定空气中苯的含量的过程中,影响测定准确性的因素较多,如何控制这些因素,降低测定过程的误差,是做好测定工作的关键。通过对溶剂解吸-气相色谱测定空气中苯的不确定度进行分析,可以找出其主要的影响因素。所以有必要对其进行评价，以如实反映测量的置信度和准确性。     

测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞

采用配备热解装置的测汞仪直接测定空气颗粒物中的总汞,通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件。采用石英纤维滤膜采集一定空气颗粒物样品,将石英纤维滤膜放在石英舟中,然后将样品舟插入到原子化器中对样品进行解析,可直接测量样品中汞的含量。该方法的线性相关系数r=0.999 7、精密度RSD=4.1%、回收率准确度在93%~118%之间,方法检出限可达到8×10~(-3)ng/m~3。该方法测量空气颗粒物的汞无需任何试剂和消解,测定速度快、操作简便,适合空气颗粒物中汞的测定。     

Fe(OH)2微波快速热解制备γ-Fe2O3

用硫酸亚铁为原料加NH3·H2O得到的Fe(OH)2作前驱物,在有CO32-存在下进行微波快速热解可直接得到γ-Fe2O3.与常规的热处理方式相比发现,微波热解产物的分散性较好且粒径减小.而在无CO32-存在时进行微波热解,产物为α-Fe2O3.另外用xRD、TEM等方法对产物进行了表征.     

真空吸气剂吸氢后样品的热解动力学及热重分析

采用热重分析方法,以氮气为载气,对真空吸气剂吸氢后的样品进行了热解实验。含100%PdO的吸气剂吸氢后的热解分为PdO脱氢、Pd脱氢和PdO分解三个区域,对应的温度区间分别为202~284℃,593~780℃和800~900℃。PdO吸氢是物理吸附,Pd吸氢既有物理吸附也有化学吸附。热重分析的升温速率设定为20℃/min。Ag2O分解与样品脱氢存在明显的协同作用,主要体现在593~780℃的热解区间。吸氢后样品的热解动力学采用3个一级反应来描述。在不同的升温速率和PdO含量的情况下,活化能和频率因子之间存在"动力学补偿效应",其反应性能得到了很大的提高。在常压下,随着吸气剂中Ag2O含量的增加,其活化所需的最高温度明显下降。     

生物质快速热解液化技术

介绍了一种等离子体加热生物质快速热解的方法,将生物质中的长分子链击碎,变成短分子结构而液化。选择玉米秸秆为快速热解对象,大量研究工作证明这种热解方法比较有效。在合理的颗粒度、供料量、热解温度和速度、终止冷却温度的情况下,玉米秸秆液化的收率达到50%左右。一种新型工业化的装置己根据实验结果研制成功。     

顶空气相色谱法测定大豆油中苯残留量的不确定度评定

对顶空气相色谱法测定大豆油中苯残留量的不确定度进行评定。以JJF 1059.1-2012为依据,分析不确定度的来源,并确定各个不确定度分量以合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法中引入的主要不确定度来源于标准曲线拟合,当大豆油中苯残留量为9.75 mg/kg,扩展不确定度为1.0 mg/kg,苯残留量表示为（9.75±1.0）mg/kg(k=2)。该评定方法可为顶空气相色谱法对大豆油中苯残留量的测定结果和方法的可靠性提供科学依据。     

胶黏剂对木质包装材料快速热解特性的影响

目的 研究胶黏剂对木质包装材料快速热解特性的影响。方法 在固定床反应器装置上进行快速热解实验, 对比胶黏剂、 实木木材和刨花板在不同温度下热解产物的产率。在热解气相色谱质谱联用系统上进行快速热解和产物分析, 对比胶黏剂、 实木木材和刨花板热解产物分布特性, 对比在不同温度和不同胶黏剂含量下刨花板快速热解产物的分布。结果 胶黏剂对刨花板热解油的生成有促进作用, 这种促进作用随温度升高先增强后减弱, 在550 ℃时达到最大值; 刨花板热解产物中氮杂环化合物的种类和含量比木材热解产物要高, 酸类和酚类物质的含量也有不同程度的提高, 而胺、 醇、 醛、酯、 糖等成分有不同程度的降低。结论 胶黏剂对刨花板整体热解趋势和产物种类影响不大, 但对热解油产量和产物分布的影响较大, 液相产物中含氮产物的种类、 含量和分布受胶黏剂含量和温度的影响比较明显。     

废线路板热解油各馏分的成分分析

利用热解法处理回收废线路板被认为是目前废线路板回收工艺中最具有前景的一项技术。其中废线路板热解后的有机高分子热解油具有潜在的利用价值。但是热解油成分比较复杂,导致了废线路板热解工艺没有得到大规模的工业化应用。通过对成分复杂的热解油进行常压实沸点蒸馏将热解油切割成不同温度段的馏分,再对不同馏分进行分析检测。分析发现,热解油各馏分主要以碳氢化合物为主,其中碳含量均在50%以上;热解油中以苯酚、4-异丙基苯酚、2-异丙基苯酚等苯酚类物质为主,含量超过60%;热解油IR检测含有CH2、CH-OH等特征峰;另外热解油中还检测出含溴苯酚类有机物,含量在10%以下。对热解油各馏分进行成分分析,为废线路板热解的机理研究及热解油的资源化利用提供基础数据和理论依据。     

聚碳硅烷先驱丝的γ射线辐照不熔化特性研究

利用γ射线在空气中辐照聚碳硅烷先驱丝,研究了PCS先驱丝在空气中的辐照不熔化特性。结果表明,PCS在空气中辐照时产生了Si—O—Si、Si—O—C和Si—CH2—Si桥联结构;随吸收剂量的增加,辐照氧化增重率逐渐增大,辐照氧耗G值逐渐降低;先驱丝凝胶点剂量为1.5MGy,凝胶化剂量为4.0MGy;辐照可大幅提高PCS的热解产率,吸收剂量达凝胶化剂量时,PCS热解产率高达86.2%。     

玻璃纤维/环氧树脂复合材料热解特性研究

采用热重-差热分析仪研究玻璃纤维/环氧树脂复合材料在空气及氮气氛围下不同升温速率的热解特性规律。结果表明,在空气气氛下,热解分为两个阶段;氮气气氛下,热解只存在一个热分解阶段,与空气气氛相比热解初始分解温度较高,热解温度范围变窄,失重速率明显变大。在两种气氛下,玻璃纤维均不参与热解。随着升温速率的增加,热解反应各阶段的起始温度、终止温度、最大失重速率温度均向高温方向移动,热解温度范围大小都基本保持不变。氮气气氛下使用Kissinger法、FWO法和Starink法计算出玻璃纤维环氧树脂的平均表观活化能分别为106.42、123.09和119.48kJ/mol。复合材料活化能随转化率的增加而升高,表观活化能保持在一定数值范围内且数值相近,热解反应比较稳定,具有较低A值,表明其具有较强的热稳定性。     

共聚改性尼龙MXD6的热解动力学

根据热解(TG)以及微分热解(DTG)曲线分析得出共聚改性聚间苯二甲胺己二酸(MXD6)的热解过程分为3个阶段,随着升温速率的增大,对应的失重峰温依次增大,且热传导和传质会有滞后。在共聚改性尼龙MXD6样品中首先断裂的为酰胺键,酰胺键中的C-N键断裂生成氨基自由基和羰基自由基碎片,最终在高温下生成稳定的小分子迅速离开体系,致使体系失重。热解反应还伴随着交联和水解反应,PA66单元主要热解为环状物。根据Kissinger方程、Ozawa方程和Grane方程以及TG-DTG曲线分析可知,共聚改性尼龙MXD6的热解反应级数均为0.94(近似于1级反应的复杂反应),并根据求得的热解活化能E、指前因子A和反应级数n模拟出热解动力学方程。     

AN/AA共聚物热解反应表观活化能的计算

采用差示扫描量热法,研究了丙烯腈（AN）／丙烯酸（AA）共聚物在空气中的低温热解反应,利用Kissinger方法,计算了AN／AA共聚物热解反应的表现活化能,讨论了不同聚合工艺对共聚物热解反应表现活化能的影响。结果表明,随混合溶剂中二甲基亚砜含量的增加,共聚物热解反应表现活化能增加;随共聚单体AA含量的增加,共聚物热解反应表现活化能降低;当AA与AN质量配比高于5／95后,共聚物热解反应表观活化能变化不大;随反应温度增加,共聚物热解反应表现活化能增加。     

聚碳硅烷先驱丝的γ射线辐照不熔化特性研究

利用γ 射线在空气中辐照聚碳硅烷先驱丝,研究了PCS先驱丝在空气中的辐照不熔化特性。结果表明,PCS在空气中辐照时产生了Si—O—Si、Si—O—C和Si—CH2—Si桥联结构;随吸收剂量的增加,辐照氧化增重率逐渐增大,辐照氧耗G 值逐渐降低;先驱 丝 凝 胶 点 剂 量 为1.5MGy,凝 胶 化 剂 量 为4.0MGy;辐照可大幅提高PCS的热解产率,吸收剂量达凝胶化剂量时,PCS热解产率高达86.2%。     

喷漆作业排放气体中苯系物的气相色谱测定

通过对喷漆作业气体样品中不同浓度苯系物的测定,建立热解吸气相色谱法,优化了气相色谱的操作条件,提出了保证测定质量的技术关键。适．用于污染源排放气体中苯系物的测定。     

FeMnO_x和等离子体对苯的协同降解

为提高介质阻挡放电对空气中苯的降解效率,以硫酸锰和过硫酸铵为原料,采用水热法制备出β-MnO_2载体,并用浸渍烧结法制备出FeMnO_x复合型催化剂。结合等离子体对模拟空气中的苯进行了降解研究,分析了β-MnO_2和FeMnO_x在不同条件下对苯的降解率的影响。结果表明,FeMnO_x复合型催化剂与等离子体结合能有效提高模拟空气中苯的降解率和二氧化碳选择比;苯的降解率和二氧化碳选择比随功率的增加而增加,但随气体流速的增加而减少。苯的降解率可达到73.4%,二氧化碳选择比升至86.5%。     

空气中苯含量不确定度评定

以采用气相色谱仪测定空气中苯含量为例,分析了不确定度分量的来源及评定,确定了各不确定度分量值与灵敏度系数.给出了空气中苯含景测定的扩展不确定度.