碱性离子液体催化合成查尔酮

查尔酮是一种重要的天然产物。本实验论文以苯甲醛、苯乙酮为原料,以碱性离子液体为催化剂和查尔酮。通过单因素实验和三批验证试验,比较碱性离子液体的类型、碱性离子液体用量、反应温度和反应时间对于查尔酮合成产率的影响。确定优化后的合成条件:碱性离子液体作为实验催化剂,碱性离子液体用量为0.25 mmol,反应温度为50℃。该合成方法速率快,产率高,纯度高。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件：以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。     

固体超强碱催化合成查尔酮的研究

以苯乙酮和苯甲醛为原料、Na/NaOH/γ-Al₂O₃型固体超强碱为催化剂合成查尔酮,并对合成条件进行优化。结果表明,在反应温度40 ℃、催化剂用量为反应物总质量的7.5%、n(苯乙酮)∶n(苯甲醛)=1∶1.1和反应时间3 h条件下, 查尔酮收率达96.88%。固体超强碱催化合成查尔酮工艺具有反应条件温和、催化效率高和催化剂易于与反应体系分离等优点。     

查尔酮合成方法的研究进展

查尔酮是一种黄酮类化合物,其常见合成方法是以苯甲醛和苯乙酮为原料,加入碱、酸或金属等物质作为催化剂进行醛酮缩合反应,但产率较低,副产物多。近年来查尔酮化合物的合成采用了新技术,是以苯甲醛和苯乙酮为原料,BF4作为反应溶剂,水滑石为催化剂,在温度为343 K的条件下进行反应,查尔酮产率可以达到98.5%,该法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点。分析了近年来查尔酮几种合成方法的优缺点,催化剂的选择及其适用的条件。     

碘催化合成4-硝基查尔酮

以碘为催化剂,苯甲醛与4-硝基苯乙酮经羟醛缩合反应合成了4-硝基查尔酮。考察了醛酮物质的量比、催化剂用量、反应时间和不同溶剂对4-硝基查尔酮收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,在回流条件下,当4-硝基苯乙酮的用量为10 mmol,苯甲醛的用量为12 mmol,即酮醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为6 mmol,反应3.0 h时,查尔酮收率可达到75.51%,且具有很高的纯度。     

磷钨酸催化合成丁酮1,2丙二醇缩酮

探讨了磷钨酸对丁酮1,2 丙二醇缩酮合成反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:磷钨酸是合成丁酮1,2 丙二醇缩酮的优良催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2 丙二醇)为1∶1.75,催化剂用量为反应物总量的1.75%,环己烷作带水剂,反应时间为1.5h的优化条件下,丁酮1,2 丙二醇缩酮的收率可达73.4%。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40／PAn,催化丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：磷钨酸掺杂聚苯胺是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)：n(丁酮)=2：1,催化剂用量为反应物料总质量的1．0％,环己烷为带水剂,反应时间2．0h的优化条件下,丁酮1．2-丙二醇缩酮的收率可达75．4％。     

磷钨酸铝合成柠檬酸三丁酯

以磷钨酸和结晶三氯化铝为原料合成磷钨酸铝，并以此为催化剂, 由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯化反应的影响，得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为：醇酸物质的量比为4.5∶1，催化剂用量为柠檬酸质量的2.5%，反应时间4 h, 反应温度150 ℃，产品的收率达93.5 %。将磷钨酸铝与其他类型的催化剂进行比较，证明磷钨酸铝催化高效，可回收使用。并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。     

月桂酸单甘酯的催化合成

文章以磷钨酸为催化剂,4分子筛为脱水剂,在无溶剂条件下月桂酸和甘油为原料合成月桂酸单甘酯,考察了反应温度、摩尔比（月桂酸/甘油）、反应时间、催化剂用量、分子筛用量对反应产率的影响,并确定了反应最佳条件是：反应温度200℃,摩尔比（月桂酸/甘油）1∶2.5,反应时间为2 h,磷钨酸用量为3%,分子筛用量为5%（月桂酸与...     

磷钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以磷钨酸H3 PW12 O40 为催化剂 ,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了H3 PW12 O40 对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明 :H3 PW12 O40 是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(酮 )∶n(醇 ) =1∶1.75 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.2 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 72～ 96℃的优化条件下 ,丁酮乙二醇缩酮的收率可达 5 9.5 %。     

磷钨酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷钨酸为催化剂催化合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:水杨酸∶乙酸酐∶磷钨酸的物质的量比为1∶2.5∶0.002 4,反应时间25 min,反应温度76~80℃。该法具有反应条件温和、催化剂用量小、酐醇比小、无污染、后处理简单等优点。     

过氧磷钨酸催化氧化柴油深度脱硫实验研究

采用十六烷基三甲基溴化铵和磷钨酸反应制得过氧磷钨酸Q3+{PO4[W(O)O4]3[W(O)O4]}3-(Q3+为RH4+),以其为催化剂,H2O2为氧化剂,考察了该体系对柴油中含硫化合物的氧化脱除效果。结果表明,过氧磷钨酸具有较高的催化活性,在反应时间为60min,反应温度为60℃,V(H2O)∶V(柴油)=0.2,w(催化剂)=1.16%的条件下,柴油可脱硫率可达92.23%,动力学研究结果表明,催化氧化反应为表观一级反应。     

微波辐射促进H6P2W18O62/SiO2催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

在微波辐射作用下,以自制的磷钨酸/二氧化硅为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用w(H202) 30％的H2O2氧化环己酮合成己二酸;通过正交实验和单因次实验探讨了各因素对反应的影响,确定了优化工艺条件.结果表明:最优化工艺为磷钨酸负载量30％,磷钨酸/二氧化硅用量1.20 g、草酸0.18g,H2O2 32...     

Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯

以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol／mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol／mol)=1．4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10％,带水剂甲苯用量为反应物质量的15％,反应时间为60 min时,收率可达96％以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。     

对甲苯磺酸催化查尔酮的合成

研究了查耳酮的制备方法和缩合反应的影响因素选择最佳的反应条件,实验的结果表明,合成查尔酮的缩合反应的较佳条件是:n(苯乙酮)/n(间硝基苯甲醛)=1∶1,反应温度是70℃,反应的时间3 h,对甲苯磺酸为3 g,乙酸用量为20 mL,在此条件下查尔酮的收率达71.6%。     

丙烯酸双环戊二烯酯的合成

以丙烯酸(AA)和双环戊二烯(DCPD)为主要原料,合成了丙烯酸双环戊二烯酯(DCPA)。采用单因素试验法探讨了催化剂含量、单体配比、反应温度和反应时间等对DCPA收率的影响,从中优选出合成DCPA的最佳工艺条件。结果表明:以磷钨酸为催化剂,并且当反应温度为70℃、反应时间为10 h、n(AA)∶n(DCPD)=1.2∶1和w(磷钨酸)=2.0%时,DCPA的收率(52.41%)相对最高。     

顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的新方法：以顺丁烯二酸为原料,先用过硫酸铵作催化剂制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件：富马酸０．７５ｍｏｌ,甲醇７．５ｍｏｌ,磷钨酸０．０７５ｍｏｌ,回流反应１０ｈ,ＤＭＦ收率可达９４．２％。     

树脂D001负载磷钨酸催化合成肉桂酸酯

以肉桂酸和正丁醇反应为例,采用强酸性阳离子树脂D001负载磷钨酸为催化剂,合成了肉桂酸酯。考察了醇酸摩尔比、反应时间和反应温度、催化剂用量和催化剂的重复使用性对反应酯化率的影响。结果表明,在反应温度100℃、反应时间3 h、酸醇摩尔比1∶3、催化剂质量占肉桂酸总质量15%的较优条件下,酯化率达92.4%。催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83%以上。依据该较佳的工艺条件,进一步催化合成其他肉桂酸酯,酯化率均超过85%,表明树脂D001负载磷钨酸催化效果良好。     

磷钨杂多酸直接法催化合成聚乳酸

研究了用固体杂多酸磷钨酸（HPW）为催化剂,直接法合成聚乳酸。结果表明磷钨酸有催化直接合成聚乳酸的效果。以红外光谱（FTIR）和XRD检测,确定磷钨酸结构和晶形结构。并通过红外光谱（FTIR）分析及粘度法对聚乳酸的结构及相对分子质量进行检测。实验得出了以磷钨酸为催化剂合成聚乳酸的较为适宜的工艺条件,催化剂用量为乳酸质量的0.5%,真空度2 kPa,温度170℃,反应时间6 h。得到的聚乳酸的粘均分子质量为6.7×10^3。     

MCM-41分子筛负载磷钨酸催化合成苯乙醛乙二醇缩醛

以MCM-41负载磷钨酸作催化剂,对以苯乙醛和乙二醇为原料合成苯乙醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。文章较系统地研究了MCM-41负载磷钨酸催化剂、醛醇摩尔比、催化剂用最、反应时间诸因素对产率的影响。实验结果表明：最佳反应条件为：n（苯乙醛）：n（乙二醇）=1：1．2：0．0041,反应时间60min,带水剂环己烷11mL。上述条件下,苯乙醛乙二醇缩醛的产率可达86.5％。