HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的:建立黄连水提液中同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的高效液相色谱法。方法:加热回流法制备黄连药材水提液,反相高效液相色谱外标法同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量。结果:盐酸小檗碱和盐酸药根碱的的线性范围分别为:7.5~243.0μg/mL和0.78~34.2μg/mL,平均回收率分别为99.3%和100.1%供试。药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量为21.3 mg/g和9.6 mg/g。结论:该方法能用于黄连药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱的含量

建立高效液相色谱法测定醒脑再造胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。采用Hypersil-BDS色谱柱,以磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾和0.05 mol/L庚烷磺酸钠(1∶1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调pH值至3.0)∶乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为265 nm。盐酸小檗碱在0.04404~1.3212μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000,平均回收率为97.20%(RSD=1.43%)。该法快速简便,精确度好,可作为控制醒脑再造胶囊质量的方法。     

HPLC法测定水调散中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定水调散中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈：0.1％磷酸水=38：62(每100mL加入0.1 g十二烷基磺酸钠),检测波长为265 nm。结果表明,盐酸小檗碱在0.177～0.885μg(R=0.999...     

微波加热测定盐酸小檗碱的水分

用微波加热测定盐酸小檗碱中的水分。研究表明,将微波炉调于ＭＥＤＬＯＷ档,加热时间控制４５ｍｉｎ,所测定盐酸小檗碱中水分的结果与药典法测定的结果一致。     

盐酸小檗碱相关杂质的合成

盐酸小檗碱在临床上主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染,副作用小。为了更好地控制盐酸小檗碱原料药的质量,以胡椒乙胺为原料,经Bischler-Napieralski反应、脱氢芳构化反应、氧化反应、成肟反应和关环反应等共6步反应,得到盐酸小檗碱相关杂质1,经核磁和质谱等确认结构,纯度98%以上,可以作为自制对照品,用于杂质分析和研究。同时,结合盐酸小檗碱合成工艺,对该杂质产生的原因进行了分析研究,对改进盐酸小檗碱合成工艺、提升原料药质量具有指导意义。     

盐酸小檗碱共振光散射光谱法测定酚磺乙胺的含量

建立一种快速高效测定酚磺乙胺片剂主要成分含量的方法。用荧光光度计测定酸性条件下酚磺乙胺与盐酸小檗碱发生离子缔合反应前后的共振光散射信号差值。结果表明检测波长在297 nm处,共振光散射信号的差值ΔI_RLS与酚磺乙胺的浓度在0.02～0.10 mg·L^-1范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为ΔI_RLS=32060.36 C+178.02,相关系数R为0.9994,检出限为0.013 mg·L^-1,平均回收率为100.58%。该方法检测效率高、灵敏度高,成功地应用于酚磺乙胺片剂中主要成分含量的测定。     

盐酸小檗碱凝胶剂处方的优选

优化盐酸小檗碱凝胶剂制备工艺处方。采用正交实验法,对HPMC浓度、PEC,400用量和甘油用量三因素进行考查,测定药物溶出度。盐酸小檗碱凝胶剂最佳处方为：盐酸小檗碱0.5,HPMC2.0,PEG400 1.0,甘油4.0.亚硫酸氢钠0.1。     

盐酸小檗碱在消化系病中的应用研究进展

目前盐酸小檗碱在临床上应用广泛,不仅可以作为广谱抗生素应用于抗痢、抗幽门螺杆菌,也在抗肿瘤、降血糖等方面发挥作用,尤其在消化系统疾病治疗中疗效可观.本文主要对其在消化系统疾病中临床应用进行综述,对盐酸小檗碱的临床应用研究进行了解.     

盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球

采用乳化交联法,合成盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球。运用简单比较法,找出影响盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球外观形态以及载药率的主要因素。再运用正交实验法,得出当制备条件为:50mL乙酸乙酯,20mL 1.5%的壳聚糖醋酸溶液,0.16g盐酸小檗碱,3mL Span-80,5mL 50%戊二醛时,能得到载药率达最大值为26.39%的盐酸小檗碱壳聚糖缓释微球。     

盐酸小檗碱片制备工艺及其体外溶出度研究

目的：以该产品国外参比制剂为参考,研究盐酸小檗碱片的最佳处方工艺,运用紫外-可见分光光度法建立合适的体外溶出测定方法,评价自制品与国外参比制剂溶出曲线行为的相似性。方法：通过正交试验法筛选辅料的用量从而确定最佳处方工艺,并制备出盐酸小檗碱片;分别考察自制试验制剂盐酸小檗碱片和参比制剂体外溶出行为,并采用f₂相似因子法来评价这两产品的相似性。结果：自制样品和参比制剂的相似因子f₂均大于50或15分钟溶出量大于85%。结论：在这4种介质中,自制试验制剂与国外参比制剂溶出曲线的溶出行为相似,说明受试制剂的处方工艺合理,可为盐酸小檗碱片的质量一致性评价提供参考。     

盐酸小檗碱-环糊精包合物的体外溶出度研究

目的探讨包合技术对中药制剂体外溶出度以及缓释作用的影响。方法选用饱和溶液法生成包合物 ,用DSC证明包合物的生成 ;采用分光光度法 ,考察盐酸小檗碱包合物的体外溶出度和缓释作用。结果 β CD·BH、RM β CD·BH和BH的T50 、Td分别为 5 69.8,740 .2min ;73 .7,10 7.0min和 19.6,2 5 .5min ,包合物的释药数据与t作线性回归方程为 :Y =0 .0 63 9t -0 .473 8,Y =0 .5 5 64t+5 .65 8。结论RM β CD·BH和 β CD·BH的溶出速率明显慢于BH ,具有一定的缓释作用 ,同时RM β CD·BH较β CD·BH具有更好的生物利用度 ;β CD·BH和β CD·BH的体外溶出度与t为一相关性良好的线性方程 ,符合零级释药方程。     

薄层—紫外分光光度法分析辛—灭乳油中灭多威含量

本试验筛选了薄层析展开剂，使辛灭乳油中辛硫磷与灭多威分离良好。确定了灭多威的紫外分析波长为２４０纳米。灭多威分析方法的精密度试验为０．０１２，ＣＶ为０．５９％；５次试验平均回收率达９８．３％为１．９８，ＣＶ％为１．１％。     

从黄柏中提取盐酸黄连素

根据原料黄柏的特性，采用碱水渗漉法浸取工艺来提取盐酸黄连素，使浸取速度和浸取率都有较大提高，从而降低了原料消耗，增加了经济效益。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

微波-索氏联合工艺提取盐酸小檗碱

采用微波预处理-索氏联合工艺，以盐酸小檗碱粗品收率为指标，考察微波功率、微波处理时间、黄连含水量、粒度、提取溶剂用量、提取时间等因素对盐酸小檗碱的提取收率影响，并与索氏提取方法进行比较。实验结果表明，微波预处理-索氏联合工艺提取效率高，而且无需过滤，工艺简单。     

盐酸羟考酮控释片治疗中、重度癌痛的临床观察

目的观察盐酸羟考酮控释片(奥施康定)治疗晚期中、重度癌痛的临床效果、不良反应及患者生活质量的改善情况。方法102例中、重度癌痛患者给予奥施康定镇痛治疗,初始剂量5～10mg/q12h,正在用吗啡类镇痛药者,按照吗啡1/2剂量换算,使用过多瑞吉贴剂按25ug/h换算奥施康定15mg/q12h计算。根据疼痛情况调整剂量,直至患者疼痛评分≤2分,每位患者至少治疗15d以上,同时进行疼痛强度、生活质量评分及不良反应观察。结果奥施康定的最终滴定剂量为20～240mg/d,中位剂量50mg/d。总疼痛缓解率为91%,其中完全缓解42例(42%),明显缓解36例(36%),中度缓解13例(13%)。患者生活质量明显提高,不良反应主要为便秘,治疗后可缓解。结论盐酸羟考酮控释片治疗中、重度癌性疼痛疗效显著,不良反应可耐受,能显著改善癌症患者的生活质量。     

利用八元瓜环Q[8]的荧光增敏作用测定药品中盐酸小檗碱含量

八元瓜环Q[8]对盐酸小檗碱的荧光有较好的增敏作用,用来测定复方黄连素片和盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱(C20H18C lNO4)的含量。在电压700V,λex=345.07nm,λem=498.07nm的条件下,测定结果表明:盐酸小檗碱在2×10-8mol/L~1×10-5mol/L之间具有良好的线性关系,加样回收率在97%~103%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%以内。方法适用于盐酸小檗碱含量的测定。     

复方烟酸辛伐他汀缓释片的制备及体外释放度研究

目的：制备复方烟酸辛伐他汀缓释片并考查其体外释放度。方法：采用亲水凝胶骨架材料（HPMC）制备复方烟酸辛伐他汀缓释片;采用紫外分光光度法,以去离子纯化水900mL为溶剂,篮法测定本品释放度,并与参比制剂进行比较。结果：释放曲线经相似因子（f2）判断,与参比制剂相似。结论：本品处方工艺稳定,重现性好,体外累积释放度符合要求。