微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

采用微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子,讨论了[Fe3 ]/[Fe2 ]、晶化温度、晶化时间、pH值4因素对平均粒度大小的影响,探索Fe3O4纳米粒子的最佳制备条件,在该基础上采用油酸对其进行表面改性。利用XRD、FT-IR、TEM和VSM对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明,改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8 nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8 emu/g。     

强磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能表征

采用共沉淀法在无N2气保护下制备了比饱和磁化强度达到75 9emu g的强磁性Fe3O4纳米粒子。在用NaOH溶液沉淀Fe3+和Fe2+混合溶液的过程中,考察了n(Fe2+)∶n(Fe3+)、晶化时间、晶化温度、总铁浓度和NaOH溶液浓度等条件对Fe3O4纳米粒子的粒径分布及磁性的影响。当n(Fe2+)∶n(Fe3+)=5 5∶1 0,晶化时间为2h,晶化温度为50℃时,Fe3O4纳米粒子磁性最佳。所制得的Fe3O4粒子为结晶完整、具有较高纯度和粒径分布均匀的立方体形纳米颗粒;其相变温度随着Fe3O4纳米粒子粒径的减小而降低。Fe3O4纳米粒子的等电点约为pH=7 2。     

微乳液法制备纳米氧化锌粒子

采用微乳液法制备了纳米ZnO粒子,探讨了影响纳米ZnO粒子生成的因素.结果表明,最佳工艺条件为主表面活性剂与助表面活性剂之比为3:1、煅烧温度600℃、煅烧时间3 h.并用红外光谱、透射电子显微镜(TEM)等对产物进行了表征,所制备的纳米ZnO粒子粒径为20nm左右,形貌为球型或类球型.     

Tween-60+Span-80/异戊醇/环己烷微乳液法制备纳米Fe3O4

采用W/O型Tween-60 Span-80/异戊醇/环己烷微乳液作为"微反应器"合成纳米磁性Fe3O4粒子。研究结果表明纳米Fe3O4粒子磁化率均随着反应温度、pH、铁离子的浓度比例ω(=[Fe2 ]/[Fe3 ])的增大先增大后减小;最优的制备条件为反应温度30℃、ω=1.2:2、pH=11。最优条件下制备的纳米Fe3O4粒子AFM图片表明所得纳米Fe3O4为均匀分散的球形微粒,平均粒径为70nm。     

Fe3O4纳米晶表面裹负SiO2的制备研究

纳米材料又称超微颗粒材料,是由纳米粒子组成,具有纳米尺寸效应。纳米材料用于化学反应会呈现出不同寻常的反应性能。磁性纳米材料作为一种新型的纳米材料,具有不同于常规材料的独特效应,如量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应及顺磁效应等,这些效应使磁性纳米粒子具有不同于常规材料的光、电、声、热、磁敏感特性。近年来有关磁性纳米材料的研究备受瞩目。特别是Fe3O4纳米晶,由于其优异的磁性和表面活性及其在磁流体、微波吸收材料、水处理、催化、生物医药、生物分离等方面的应用前景,正在成为众多领域研究的热点。基于Fe3O4纳米晶的磁性纳米催化剂兼有了磁性纳米材料的所有独特性能,将其应用于催化领域,会呈现出常规催化材料所不具备的催化性能。目前液相制备Fe3O4纳米晶的液相方法主要有沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、微波超声法等。这几种方法制得的Fe3O4纳米晶有较大的差异,往往因其在不同领域的应用而采用不同的方法制备Fe3O4纳米晶。结合前人研究成果,笔者采用共沉淀法在无氮气保护的条件下制备出了粒径分布在15 nm±4 nm之间的Fe3O4纳米晶。考察了n(Fe^2+)/n(Fe^3+)、晶化时间、晶化温度、pH值对Fe3O4纳米颗粒粒径分布的影响,并在Fe3O4纳米晶表面裹负SiO2,提高了其抗氧化性能并增强其表面修饰性能,为进一步表面裹负金属活性组分制备磁性纳米催化剂打下基础。     

L-半胱氨酸改性Fe_3O_4纳米粒子的水热合成及其应用

以L-半胱氨酸为表面改性剂与粒径调节剂,采用水热法制备具有良好分散稳定性的磁性Fe3O4纳米粒子。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比磁饱和强度测定仪(VSM)等对产物进行表征,研究L-半胱氨酸对磁性Fe3O4纳米粒子的形貌、粒径分布、晶型结构、分散稳定性等的影响,理论推导了L-半胱氨酸改性后的Fe3O4纳米粒子(L-Fe3O4纳米粒子)的生成机制,将该材料作为载体吸附金种后探讨其在催化对硝基苯酚方面的应用。结果表明:沉降22h时,调节pH值为7.0制备的Fe3O4纳米粒子的沉降高度大约是L-Fe3O4纳米粒子的6.5倍;吸附金种后的L-Fe3O4纳米粒子催化效率大约是未改性Fe3O4纳米粒子的5倍。L-半胱氨酸有效的改善了Fe3O4纳米粒子与分散介质之间的相容性,保护并改善了纳米粒子的分散稳定性,在污水处理等方面有潜在的应用。     

共沉淀法制备纳米Fe3O4影响因素的研究

利用正交设计的数学方法进行实验设计,采用液相共沉淀法制备纳米级Fe3O4颗粒,考察不同影响因素对微球平均粒径大小的影响,寻找制备纳米颗粒的最佳条件.所考察的因素分别为胶溶化时HCl加入量、Fe3+与Fe2+的比例、共沉淀时的pH值、制备Fe3O4的晶化温度.结果表明,以胶溶化时加入HCl3mL、Fe3+与Fe2+的比例2:3、共沉淀时的pH值11和制备Fe3O4的晶化温度80℃为最佳实验条件为,此时制得的纳米粉体平均粒径可达16.3nm;并利用粒径分析仪和HRTEM对所制备纳米粉进行结构表征.     

化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粉体

采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粉体,并用聚乙二醇表面活性剂进行表面改性,在铁离子浓度比Fe2＋：Fe3＋=1：2时,对制备工艺影响因素进行了讨论。通过实验得到的最佳工艺条件为：控制温度介于40～60℃,最佳的pH取值为9,聚乙二醇的适宜用量取5～10 mL。采用TEM观测制备的纳米Fe3O4颗粒的形貌及其大小,得到的纳米Fe3O4颗粒粒径为20～50 nm之间。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

硫酸氧钛液相法制备纳米二氧化钛

以硫酸氧钛为原料，液相法在水醇体系中制备纳米二氧化钛。讨论了表面活性剂、硫酸氧钛浓度、反应温度、体系pH、煅烧温度等因素对纳米粒子生成及性能的影响，用X射线衍射仪和透射电镜检测，证明实验获得的产物为粒径20～40nm的锐钛型二氧化钛。研究表明，通过改变工艺条件可控制纳米二氧化钛粒径及尺寸分布。工艺流程简单，制备成本低，易实现工业化。     

α-Fe_2O_3纳米颗粒的可控制备及其性能研究

以DBS(十二烷基磺酸钠)为形态控制试剂,在水-丁醇体系中成功合成了准立方体形貌的α-Fe2O3纳米颗粒。通过扫描电子电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电子电镜(TEM)、紫外分析光谱(UV-vis)以及振动样品磁强计(VSM)等手段等对产物进行了表征。研究表明,体系中DBS含量对α-Fe2O3的生成和形貌有着重要的影响,在DBS含量较少时主要得到α-FeOOH纳米棒,而随着DBS含量增大得到α-Fe2O3纳米准立方体,获得的准立方α-Fe2O3纳米颗粒有着优异的室温磁性能。     

单晶态α-Fe_2O_3纳米管的制备及其形成机理探讨

在非水溶剂正丁醇中,采用简单的有机溶剂回流加热法,在不加任何表面活性剂和分散剂的条件下,以Fe（OH）3溶胶为前驱物,通过在有机溶剂中回流加热脱水,得到了分散性良好的α-Fe2O3纳米管。对产物进行表征,XRD结果证实产物为三角晶系的α-Fe2O3,且纯度较高;TEM分析表明产物为分散性良好的单晶。进一步研究了该纳米管的形成机理,为先形成薄片状结构,再进一步卷曲为管状形貌。     

Hydrothermal growth mechanism of α-Fe₂O₃ nanorods derived by near in situ analysis

The hydrothermal growth mechanism of α-Fe?O? nanorods has been investigated using a novel valve assisted pressure autoclave. This approach has facilitated the rapid quenching of hydrothermal suspensions into liquid nitrogen, providing 'snapshots' representative of the near in situ physical state of the synthesis reaction products as a function of known temperature. Examination of the acquired samples using complementary characterisation techniques of transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) has provided fundamental insight into the anisotropic crystal growth mechanism of the lenticular α-Fe?O? nanorods.An intermediate ?-FeOOH phase was observed to precipitate alongside small primary α-Fe?O? nanoparticles. Dissolution of the ?-FeOOH phase with increasing temperature, in accordance with Ostwald's rule of stages, led to the release of Fe3+ anions back into solution to supply the growth of α-Fe?O? nanoparticles, which in turn coalesced to form lenticular α-Fe?O? nanorods. The critical role of the PO?3? surfactant on mediating the lenticular shape of the α-Fe?O? nanorods is emphasised. Strong phosphate anion absorption on α-Fe?O? crystal surfaces stabilised the primary α-Fe?O? nanoparticle size to < 10 nm. FT-IR investigation of the quenched reaction products provided evidence for PO?3? absorption on the α-Fe?O? nanoparticles in the form of mono or bi-dentate (bridging) surface complexes on surfaces normal and parallel to the crystallographic α-Fe?O? c-axis, respectively. Monodentate PO?3? absorption is considered weaker and hence easily displaced during growth, as compared to absorbed PO?3? bi-dentate species, which implies the α-Fe?O? c-planes are favoured for the oriented attachment of primary α-Fe?O? nanoparticles, resulting in the development of filamentary features which act as the basis of growth, defining the shape of the lenticular α-Fe?O? nanorods.     

纳米固体超强酸催化剂SO42-/α-Fe2O3的制备及其催化合成乙酸乙酯

采用水热法合成纳米方块和纳米微球固体超强酸催化剂SO₄^2-/α-Fe₂O₃,研究超强酸的制备条件,并以此为催化剂,考察催化合成乙酸乙酯的条件。结果表明,焙烧温度450 ℃制备的纳米微球固体超强酸催化剂SO₄^2-/α-Fe₂O₃具有较好的催化活性,催化合成乙酸乙酯的条件为：n(酸)∶n(醇)=2.5∶1,反应时间2 h,反应温度95 ℃,酯化率为91.5%。     

α-Fe_2O_3空心球的溶剂热合成与表征

以FeCl3.6H2O为原料,乙醇为溶剂,采用聚乙二醇（PEG-400）辅助的溶剂热法制备了大小均匀的α-Fe2O3空心微球,其直径约为900 nm,粒径分布均匀。产物经X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）进行了表征。     

沉淀-煅烧法制备锡酸镧

以La（NO）3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧 （La2Sn2O7）的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射（XRD）分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜（SEM）结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。     

氧化铁纳米材料的制备、表征及磁性研究

采用水热法,以三氯化铁为铁源,以聚乙烯吡咯酮（ PVP）和十六烷基三甲基溴化铵（ CTAB）为表面活性剂,合成了α-Fe2 O3纳米棒和纳米立方体,并用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）和磁学测量系统（ SQUID-VSM）对其进行了表征。结果：以PVP为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为平均直径约为70 nm,长度约300 nm纳米棒,以CTAB为表面活性剂所制备的α-Fe2 O3纳米材料为边长700 nm的准立方体,而不加表面活性剂所制备的样品的为无形貌的氧化铁纳米材料;其室温磁化强度和矫顽力分别为Mr 0．07 emu／g, Hc 2300 Oe;Mr 0．2 emu／g, Hc 3600 Oe;Mr 0．15 emu／g, Hc 3100 Oe。结论：表面活性剂对样品的形貌和磁性具有重要影响。     

磁性纳米固体超强酸SO4(2-)/Ti02-Fe3O4催化α-蒎烯异构化反应

为了提高纳米固体酸催化剂与液体产物的分离性能,制备了磁性纳米固体超强酸S04(2-)/Ti02-Fe304催化剂,并用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射光谱(XRD)、红外光谱(IR)对催化剂进行结构表征.将其用于α-蒎烯异构化反应,通过单因素试验和正交试验,得出α-蒎烯异构化最适宜工艺条件为:反应温度120 ℃,催...     

MoO_3的晶型对Mo_2C制备及其甲烷二氧化碳重整催化性能的影响

于不同温度(350℃、450℃、550℃和650℃)焙烧(NH4)6Mo7O24.4H2O,制得不同晶型的MoO3,以其为前驱体程序升温碳化制备了一系列的Mo2C催化剂,用于催化甲烷二氧化碳重整制合成气的反应进行活性评价。并通过热重分析、X射线衍射分析和程序升温还原等表征,讨论了MoO3的晶型与所制备的Mo2C的体相和催化剂性能的关系。结果表明,350℃和450℃焙烧(NH4)6Mo7O24.4H2O可制得较为单一的正斜方晶结构的α-MoO3,α-MoO3通过范德华力连接的层状结构有利于在程序升温碳化过程中由CH4/H2分解产生的活泼氢和活泼碳插入层间,促进了Mo2C的生成,进而催化性能较佳。     

水热法制备铁锡纳米复合氧化物及表征

以Fe(NO3)3·9H2O,SnCl4·5H2O为原料,通过改变水热反应的条件合成了铁锡纳米复合氧化物.用X射线衍射仪和透射电镜对产物的结构和微观形貌进行了表征.结果表明:在水热制备铁锡复合氧化物的过程中,通过分步控制温度法和使用不同的沉淀剂可以控制产物的粒径大小和形貌.最终得到以棒状的α-Fe2O3晶体为核,附着有SnO2粒子的纳米复合氧化物.并对复合物形成机理进行了初步探讨.