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二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、苯甲醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(苯甲醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度为130~140℃、反应时间为2 h,第二步的反应温度为170~180℃、反应时间为1.5 h,有机锡为催化剂、其用量为1.1 g,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(苯甲醇)为1∶2.00∶2.00,此时产品的收率在95%以上,在20℃下折射率为1.5515.并通过元素分析及红外分析对产品进行了表征. 相似文献
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以自制SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行季戊四醇和异硬脂酸的酯化反应,合成了季戊四醇四异硬脂酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(异硬脂酸)∶n(季戊四醇)=4.3∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.060%,230℃回流反应10 h。用红外光谱对反应产物进行了表征,结果表明,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸在季戊四醇四异硬脂酸酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,酯化率达97%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 相似文献
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亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征 总被引:4,自引:0,他引:4
以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。 相似文献
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针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n(松香)∶n(季戊四醇)、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n(松香)∶n(季戊四醇)为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9~10(铁钴法)。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。 相似文献
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本文以柠檬酸、正丁醇、硬脂酸和三氯化磷等为原料合成了一种新型高效无毒增塑剂十八碳酰柠檬酸三丁酯(ETBC)。通过正交试验确定最佳合成工艺条件:1)柠檬酸和正丁醇在物质的量比4.6∶1.0,反应温度120℃,催化剂用量2.0%下合成柠檬酸三丁酯;2)硬脂酸和三氯化磷在物质的量比5∶2,反应温度64℃,反应时间6 h下合成十八碳酰氯;3)柠檬酸三丁酯和十八碳酰氯在物质的量比1.00∶1.05,反应温度56℃,催化剂用量1%下合成目标产物ETBC。得到的ETBC常温下为蜡白色固体,密度为0.984 g/cm3,熔点为43~45℃,闪点为223℃,酸值AV=10.13 mgKOH/g。通过对其在快干汽车漆中的应用和增塑性能的检测,得出ETBC在除附着力外的其他性能均优于DOP;ETBC在除附着力、柔韧性外的其他性能与DBP相当。在毒性方面,ETBC远远优于DOP和DBP。ETBC可以替代DOP在涂料行业的地位。 相似文献
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通过调整硬脂酸与季戊四醇的配比合成了4种硬脂酸季戊四醇酯,并分别与钙锌热稳定剂复配用于硬质聚氯乙烯(PVC)中。探讨了催化剂种类及用量、反应时间、温度及带水剂用量对酯化反应的影响。结果表明:季戊四醇单硬脂酸酯的最佳合成工艺为,以对甲苯磺酸为催化剂,其用量为醇酸总质量的0.25%;以甲苯为带水剂,其用量为醇酸总质量的10%;反应温度170℃,反应时间2 h。通过刚果红实验法、转矩流变仪法和烘箱老化法对复合热稳定剂的动态热稳定性能和静态热稳定性能进行了检测。结果显示,季戊四醇单硬脂酸酯与钙锌复合体系的协同效果最好,表现出较好的长期热稳定性能及润滑性能。 相似文献
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以硬脂酸和乙二胺为原料在高温下脱水得到乙撑双硬酸脂酰胺产品。研究了硬脂酸种类、反应物料比、催化剂、抗氧剂、反应温度和反应时间对产品的影响。适宜的工艺条件为:n(硬脂酸1840)∶n(乙二胺)=2∶1.15,磷酸与亚磷酸为复配催化剂(硬脂酸质量的0.92%),m(磷酸)∶m(亚磷酸)=3∶10,硼氢化钠做抗氧剂(硬脂酸质量的0.21%),成盐温度100110℃,成盐时间2h,脱水温度190110℃,成盐时间2h,脱水温度190200℃,脱水时间5200℃,脱水时间56h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.1436h,此工艺条件下得到白色产品,m.p.143150℃。 相似文献
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以季戊四醇硬脂酸酯、富马酸、苯乙烯为原料,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,生成了季戊四醇硬脂酸酯-富马酸-苯乙烯三元聚合物(PSSF降凝剂),考察了聚合反应条件;同时研究了PSSF降凝剂的降凝效果。聚合反应的最佳工艺条件:n(富马酸)/n(苯乙烯)=1︰4,温度90℃,时间4.0 h,BPO用量0.6%(以原料总质量计)。当润滑油基础油中添加5.0%(质量分数)的PSSF降凝剂时,降凝效果最好。 相似文献
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以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。 相似文献
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研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80~85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。 相似文献
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季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸)=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。 相似文献
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以9-溴菲为原料,采用格氏试剂法合成了9-菲硼酸。考察了亲核取代温度、反应原料配比以及反应时间等主要反应条件对合成反应收率的影响。采用高效液相色谱(HPLC)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁(1HNMR)等方法对产品的结构和纯度进行了表征与分析。结果表明:合成9-菲硼酸的最佳工艺条件为:亲核取代温度为-40℃、反应物的摩尔配比为n(Mg):n(C14H9Br):n(B(OCH3)3)=1.1:1:1.5、9-溴菲的质量(g)与溶剂四氢呋喃(THF)的体积(mL)之比为1:7.5、亲核反应时间为3h。9-菲硼酸的收率最高可达71.24%,纯度可达99%。 相似文献