汽油中含氧化合物的检测与研究

采用Rtx-TCEP(60 m×250μm×0.4μm)与DB-1(30 m×250μm×0.5μm)常见的毛细管色谱柱和Deans switch微板流路控技术建立了一种全新的分析汽油中含氧化合物的二维气相色谱法。用该方法分析汽油中0%～10%的含氧化合物,各物质校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.2%;车用汽油实际样品测定结果和SH/T 0663标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中含氧化合物含量测定的一种简单快捷、准确可靠的分析方法。     

气相色谱法测定环己酮中的微量轻组分

采用气相色谱法测定环己酮中微量轻组分含量,探讨了色谱柱、柱温、气化温度、检测温度、载气流量对环己酮及其组分色谱分离的影响。结果表明:选用强极性毛细管色谱柱AB-Wax 60 m×0.32 mm×0.5μm,采用程序升温法,以升温速率20℃/min升温至色谱柱初始温度100℃,保持时间10 min,再以10℃/min升至色谱柱终温150℃,保持时间30 min,在进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为280℃,载气为氮气,流量为1.5 mL/min,进样量为0.6μL的条件下,采用气相色谱仪测定环己酮中微量轻组分含量,环己酮中微量轻组分能得到很好地分离,通过峰面积外标法定量,测定结果的加标回收率为96.3%～97.2%,相对标准偏差为0.86%～1.13%。     

顶空毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙的残留溶剂

目的:建立瑞舒伐他汀钙残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm×3μm),FID检测器,测定瑞舒伐他汀钙中残留的甲醇、乙醚和丙酮。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于瑞舒伐他汀钙原料药的残留溶剂测定。     

气相色谱法同时检测化妆品中限用苯酚类防腐剂

建立了同时测定化妆品中7种限用苯酚类防腐剂气相色谱方法。将化妆品中的目标化合物用乙醇振荡提取,在-10℃下,以10 000 r/min离心5 min后进样,经毛细管色谱柱ZB-1(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用气质联用法确证。方法学研究结果表明,7种目标化合物在质量浓度2~400μg/m L范围内具有良好线性关系,相关系数为r≥0.9990,定量限为10~30 mg/kg;回收率为78.5%~99.4%,相对标准偏差为1.42%~4.86%。该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于化妆品中7种限用苯酚类防腐剂的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定普瑞巴林的残留溶剂

目的:建立普瑞巴林中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法.以水为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m×0.53mm×3μm),载气为氮气,FID检测器,测定普瑞巴林中残留的乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、异丙醚、甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于普瑞巴林原料药的残留溶剂测定。     

烟草中烟碱的快速测定法

目的:建立一种烟草中烟碱的气相色谱快速测定法。方法:采用毛细管气相色谱法,以喹啉为内标,使用毛细管色谱柱:美国产农药专用色谱柱KB-pesticides A(30 m×0.32 mm×0.5μm),氮磷检测器,对烟碱进行分离及定量检测。结果:线性相关系:R=0.9998,平均回收率:99.5%,标准偏差:0.034,变异系数为:1.16%。结论:操作方法简单、快速、准确,适用于烟碱的快速定量分析。     

标准加入法测聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量

考察了静态顶空进样外标法和标准加入法测定聚醚中环氧丙烷残留量的可行性,确定了以待测聚醚为基质,定量添加环氧丙烷的标准加入法进行定量的分析方法。色谱使用岛津GC-2014,配备rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25?m)和氢火焰离子化检测器(FID)。微量单体测定结果的相对标准偏差10%,检测限低至3×10-6,该方法具有适应性强,准确简便等优点。     

气相色谱法测定动物脂肪酸组成

采用气相色谱法,色谱柱为FFAP键合固定相石英弹性毛细管色谱柱:50m×0.32mm,0.53μm;柱温:170℃(1min)～230℃(4min),升温速度6℃/min;载气线速15cm/s,测定动物脂肪酸的组成。测定结果表明,此方法能分离动物脂肪酸中碳十二到碳二十的各组分,分析周期短,平行测定的相对标准偏差为0.46%～10.80%。     

毛细管气相色谱法检测白酒中的有机酸类组分含量

建立一种毛细管气相色谱法测定白酒中有机酸类组分含量的方法。选择DB-WAX(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,通过优化气相色谱分离条件,采用内标标准曲线法进行定量。结果表明:在5min内,白酒中30多种组分包括醇类、酯类和有机酸类能够有效分离,稳定性好,各有机酸类呈现良好的线性关系,相关系数都在0.999以上,回收率在83.3%-101.9%之间。     

原料药生产中使用气相色谱法测定工业甲醇含量

目的:建立用气相色谱?FID检测器简便、快速、准确测定工业甲醇含量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:20:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:30cm/s;定量方法:内标法;内标:正丙醇。结果:甲醇在10%-200%范围内线性良好,精密度较高,重复性好,回收率满意。结论:该方法可用于工业甲醇中甲醇含量的测定。     

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚、甲醇及甲缩醛含量的方法。采用PLOT/Q(30 m×0.53 mm×40μm)毛细管柱、热导池检测器,以面积校正归一化法计算杂质含量。结果表明:该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中杂质含量的快速分析。     

毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂二甲基亚砜

建立毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)残留量的测定方法。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,无水乙醇为溶剂。二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在2.142 8~1071.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.99%。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中DMSO残留量测定。     

R134a的快速高效气相色谱鉴别

建立了汽车空调制冷剂R134a快速高效气相色谱定性和定最分析方法。采用PLOT／Q（30m×0．53mm×40μm）色谱柱,以热导池检测器检测,以面积归一化法定量。结果表明,该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于快速分析汽车空凋制冷荆R134a。     

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚含量

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的方法。采用PLOT/Q（30 m×0.53 mm×40μm）毛细管柱,以热导池检测器检测,氦气为载气,以面积校正归一化法计算二甲醚含量。结果表明,该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中二甲醚含量的分析。     

毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质

以异丁醇为内标溶液,使用HP-1 0.53 mm×30μm×120 m毛细管柱和氢火焰离子化检测器,测定丙烯腈中微量有机物丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈的含量,标准偏差均低于0.15,平均回收率分别为98%,100%,99%,100%,99%。     

高纯二氯甲烷的定量测定方法

应用带分流(不分流)进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪(GC - 6890N),以CP- SIL 13 CB 50m×0.53 mm ×2 μm(瓦里安提供)毛细管柱为分离柱,探索了高纯二氯甲烷中各有机杂质组分的分析方法.找到的方法具有精密度好、准确度高、操作性强等优点,并已将其应用于自贡鸿鹤化工股份有限公司的生产实践.     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

顶空毛细管气相色谱法测定二氟尼柳原料药中的残留溶剂

采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（25 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行了顶空毛细管气相色谱法同时测定二氟尼柳原料药中二氯甲烷、苯及甲苯等3种残留溶剂的分析方法试验。结果表明,3种残留溶剂在各自的含量范围内呈良好的线性关系（相关系数0.994 5～0.997 5）,检测限分别为0.012 8、0.044 8、0.189 mg/L,平均添加回收率为90.6%～97.9%。所建方法简单、灵敏、可靠,适用于二氟尼柳原料药中残留溶剂的分析检测。     

顶空气相色谱法测定卤米松中14种有机溶剂残留

采用DB～624（30m×0．53mm×3．0um）弹性石英毛细管柱,柱温采用程序升温,进行顶空气相色谱法测定。建立了顶空气相色谱法测定卤米松原料药中14种有机残留溶剂量的方法。最后14种有机残留溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内相关系数均大于0．99,回收率均在90～110％之间。由此可知该方法操作简便、结果准确可靠。可用于卤米松原料药中有机残留的测定。