来曲唑中残留溶剂DMF气相色谱检测方法的建立和验证

目的建立用气相色谱外标法分析来曲唑中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的方法。方法采用OV-1701色谱柱,70~240℃程序升温,火焰离子化检测器检测。结果 DMF能与其它组分很好的分离,分离度(α)2.0,且峰型对称。DMF浓度在0.04556~2.278 mg/m L范围内,r=0.9999,呈现良好的线性关系,检测限为0.002%。采用的样品处理方法回收率高且对色谱柱及检测器的污染小。结论该法简便、快速、准确性高、重复性好,可作为本品的质量控制方法。     

青金桔果皮精油成分的GC-MS分析

采用超声波辅助有机溶剂提取青金桔果皮精油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离分析其化学成分,共鉴定出49个化合物,占挥发油总量的87.54%,其中,柠檬烯(51.06%)为其主要成分;采用硅胶柱色谱技术结合核磁共振波谱技术完成柠檬烯的分离提纯及结构鉴定。分离柠檬烯后的精油再经GC-MS分析共鉴定出70个化合物,占挥发油总量的81.14%。本研究为青金桔的开发利用提供理论依据。     

工作场所中苯系物的热解吸气相色谱法测定

目的:对色谱峰分离条件进行优化,建立工作场所中苯系物的分离检测方法;方法:用活性炭管采集工作场所空气,热解吸法自动进样,Gs Bp-5毛细管色谱柱,柱温为65~80℃(各保留1 min),5℃/min程序升温,进样口温度150℃,检测器温度250℃,氢火焰离子化检测器分析检测。结果:在本方法条件下,苯及苯系物各组份分离效果较好,线性良好,准确度高。结论:该方法对苯系物分离操作简便,准确度高,适合于工作场所空气中苯及苯系物分离检测。     

苯胺及其有机杂质的测定

建立了气相色谱法测定苯胺及有机杂质含量的方法.用毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,峰面积归一化法定量计算.结果表明:本方法灵敏度高,分析结果准确可靠,且分析时间较短,适合对苯胺及其杂质含量的测定.     

2,4,5—三氟—3—甲氧基苯甲酸的液相色谱分析

采用Ｃ１８反相色谱柱和紫外检测器，对２，４，５－三氟－３－甲氧基苯甲酸进行液相色谱分离，外标法定量，本方法线性范围宽，精密度好，准确度高。     

磺胺嘧啶残留溶剂乙酸GC检测方法的建立和验证

建立用气相色谱外标法分析磺胺嘧啶中残留溶剂乙酸的方法。实验结果表明在HP-INNOWAX色谱柱上乙酸能与其他组分很好的分离,分离度(α)2.0,且乙酸峰型对称。乙酸浓度在0.1116~5.580mg/mL范围内,r=0.9999,呈现良好的线性关系。乙酸检测限为0.025%,定量限为0.085%。采用的样品处理方法回收率高且对色谱柱及检测器的污染小。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好;该法的平均加标回收率为98.19%。对同一样品的精密度实验结果表明,不同实验员不同日的RSD以及不同分析仪器的RSD均小于2.0%。可作为本品的质量控制方法。     

1,4-二巯基苏醇的高效液相色谱分析

采用C18 反相柱和紫外吸收检测器 ,以甲醇 +乙腈 +水作流动相 ,对 1,4 二巯基苏醇进行液相色谱分离 ,外标法定量。方法线性范围宽、精密度好、准确度高。     

气相色谱法测定洗油中苊、芴、氧芴的含量

建立了气相色谱法定量分析洗油中苊、芴、氧芴含量的方法。该法以无水乙醇为溶剂，采用HP-5熔融石英毛细管色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。结果表明，该方法分离效果好，且具有很好的准确度和精密度。     

半水煤气中硫化物的测定

采用气相色谱分析法，分析半水煤气中有机硫（COS、CS2、CH3SH等）、无机硫（H2S、SO2等）含量，色谱检测器采用火焰光度计检测器，使用3mβ，β－氧二丙腈填充柱分离。该法简便、快速、重现性高。     

气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的气相色谱测定

建立了用气相色谱外标法分析气雾杀虫剂产品中右旋苯醚氰菊酯的方法。色谱条件:色谱柱为DB170130m×0.32mm,检测器为火焰离子化检测器,在DB1701色谱柱上右旋苯醚氰菊酯能与其它组分很好的分离,分离度(α)>2.0。右旋苯醚氰菊酯的浓度在1.0￣0.00010mg/ml范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999;检测限为1.0μg/g。方法的回收率为93.6%￣103.2%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

双乙烯酮的GC分析方法研究

研究了气相色谱对乙酸裂解法生产双乙烯酮的主产物、副产物的分析方法,在色谱柱SE-30,检测器为TCD,柱温120～200℃,升温速度为5℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组份的相关系数R2分别为:双乙烯酮为0.9918,醋酐为0.9997,醋酸为0.9907,丙酮为0.9823,该方法简单、快速、重复性好,适应于双乙烯酮的定量分析。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯异构体的气相色谱分离分析

采用毛细管气相色谱法对1-(2-溴乙氧基)-2-甲基苯位置异构体混合物进行分离和测定,比较了四种不同固定液对该类物质的分离特性,发现在SE-30(50 m×0.32 mm×0.25μm)非极性毛细管柱上邻、间、对三种位置异构体分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0.084%~1.19%。     

毛细管气相色谱法测定苯基氯硅烷

用DB－1和SE－54两极不同极性的石英毛细血管色谱柱分离甲基苯基二氯硅烷（MePhSiCl2)和苯基三氯硅烷（PhSiCl3)。研究了桩型，固定相，载气种类，流速，柱温等变化对分离效果的影响，确定了最佳的分离条件。结果表明，用DB－1和SE－54毛细管柱均能使MePhSiCl2和PhSiCl3分离。用DB－1毛细管柱，H2和N2均能作载气，适宜柱长为50m；而使用SE－54柱时只能用H2作载气，10m长的柱子就足以使两者分离；用DB－1毛细管柱时，主要矛盾是分离；而用SE－54柱时，主要矛盾是分析时间。     

用色—质联用技术分析工业异丙苯中的有机杂质

利用气相色谱－质谱联用法对工业异丙苯中有的机杂质进行了性分析。通过阿匹松填充柱、ＦＦＡＰ和ＳＥ－５４石英志细管柱气相色谱对工业异丙苯有机杂质的分离比较可知,后者分离效果最佳。１３种有机杂南可以被同时检测,并利用校正面积旭一化法建立了定量分析方法。实验同时发现该方法具有良好的准确度和精确度,可以应用于工业异丙苯的中控分析。     

HPLC法测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸甲酯盐酸盐中L-丙氨酸含量。色谱条件为:Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-NaH2PO4水溶液,NaH2PO4溶液浓度为0.05mol·L-1、pH值为6.50(H3PO4调节),甲醇与NaH2PO4溶液体积比为1∶9;流速0.80mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样量5μL。该方法的建立为L-丙氨酸甲酯盐酸盐的测定提供了新方法。     

毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂二甲基亚砜

建立毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)残留量的测定方法。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,无水乙醇为溶剂。二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在2.142 8~1071.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.99%。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中DMSO残留量测定。     

气相色谱法快速测定农药产品中7种高毒有机磷类农药

建立了利用气相色谱测定农药制剂中7种有机磷类高毒农药的定量分析方法。采用气相色谱SE-30毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,对试样中甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲拌磷、特丁硫磷、甲基对硫磷、对硫磷进行分离、定量检测。结果表明,7种有机磷农药的标准偏差为0.008~0.028,变异系数为1.9%~6.4%,3个质量水平的样品加标回收率范围为97.2%~102.5%,线性相关系数均大于0.999。该方法简便、快捷、有效,且精密度和准确度高,线性关系良好。     

A satisfactory glc column for the determination of epoxyoleic acid in seed oils

A number of stationary phases were evaluated for their suitability for the analysis of methyl epoxyoleate. Ethylene glycol succinate polyester, Carbowax 20M and Apiezon 舠L螇 all showed evidence of decomposition or alteration of the compound and also a loss of area on the chromatogram. A silicone rubber (SE-30) column did not exhibit this tendency and was found satisfactory for the determination of methyl epoxyoleate. A limitation of the use of an SE-30 column in the analysis of mixed esters is its inability to separate effectively fatty acid esters of the same chain length. However, by chromatographing the sample on a polyester column as well as on an SE-30 column, all of the fatty acid components of the oil can be determined quantitatively.     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。