二氯甲烷萃取气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴

采用二氯甲烷萃取-毛细管柱气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定饮用水中的2,4-滴.方法:水样中的2,4-滴在酸性条件下经二氯甲烷萃取,用碘甲烷酯化,生成较易挥发的甲基化衍生物,利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测.结果表明2,4-滴最低检测质量浓度为0.10μg/L.在0.1～50.0μg/L范围内线性关系...     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴

采用固相萃取富集-高效液相色谱法[1]分析地表水与饮用水中的灭草松,莠去津与2,4-滴。液相色谱条件为V甲醇∶V纯水=60∶40、流速为0.8 mL/min、柱温为30℃、检测波长为225 nm。灭草松、莠去津、2,4-滴检出限分别为0.002 5、0.000 2、0.002 5mg/L,回收率分别为85%-115%、80%-120%和85%-115%。该方法较样品衍生化后用气相色谱法测定简便,可实际应用于水质检测工作。     

高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用高效液相色谱法同时对水中灭草松和2,4-滴进行检测。用自动固相萃取仪对水中的灭草松和2,4-滴进行富集,以酸性流动相进行梯度洗脱,使灭草松和2,4-滴完全分离。测得灭草松和2,4-滴的相关系数分别为0.999 9,0.999 3,回收率分别在85.2%~95.9%和91.4%~103.1%,相对标准偏差均在0.6%~2.0%,测定下限均为0.1μg/L,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。     

高效液相色谱串联质谱测定生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津

采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(多离子反应监测模式)对生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津同时测定。2,4-d、灭草松和莠去津的检测下限分别为1.80、1.85、0.052μg/L,通过对高、中、低三个浓度的空白加标样进行测试,2,4-滴、灭草松和莠去津的加标回收率在86.9%～113%之间,精密度在1.51%～4.79%之间;有证物质准确度在-0.05%～4.08%之间;实际水样加标回收率在80%～120%之间。该方法简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足生活饮用水和地表水中2,4-d、灭草松和莠去津的测定要求。     

气相色谱法测定地下水中2,4-/2,6-二硝基甲苯

新建一种测定地下水中2,4-和2.6-二硝基甲苯的液液萃取-气相色谱法。甲苯作溶剂萃取水中的2,4-和2.6-二硝基甲苯,经DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,2,4-和2.6-二硝基甲苯的检出限都为0.05μg/L,均具有较好的线性关系,相关系数都大于0.999;2,4-和2.6-二硝基甲苯的精密度分别为3.4%～12.6%和4.0%～15.5%;2.4-和2,6-二硝基甲苯的加标回收率分别是75.4%～126.0%和71.5%～122.6%。本方法准确、灵敏、快速,可为地下水样中2,4/2,6-二硝基苯的污染评价提供技术支持。     

直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶

建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法。使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0～50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别为96.1%和101.1%,出厂水加标回收率分别为97.2%和98.8%。与国标或其他方法相比,前处理简单,方法精密度和准确度良好,灵敏度高,对低浓度水体的响应良好,干扰少,操作安全简便,适用于水中吡啶的快速检测。     

液液萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

研究建立用石油醚萃取,毛细管柱气相色谱法分离,电子捕获检测器测定生活饮用水中痕量的溴氰菊酯的方法。化合物线性良好,相关系数r在0.998,回收率为103%。相对标准偏差为2.8%。使用该方法测定饮用水中溴氰菊酯方法检出限为0.018μg/L。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足生活饮用水中溴氰菊酯的测定要求。     

离子色谱法测定水中溴酸根研究

采用抑制电导-离子色谱法,选择1.0 mL/min的流速20.00 mmol/L的KOH溶液当淋洗液,测定饮用水中溴酸根,结果表明:BrO3-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8-40μg/L,环境标准水样平行的相对偏差为-4.0%-4.6%,相对标准偏差为7.07%,实际水样回收率范围为97.6%-102%,完全可以满足自来水中溴酸盐检测的要求,具有良好的应用价值。     

气相色谱法测水质中的苦味酸

采用气相色谱电子捕获检测器测定水质中的苦味酸,次氯酸将水质中的苦味酸衍生化成氯化苦,选择正己烷作为萃取溶剂。方法在1μg/L~100μg/L范围内线性良好,检出限为0.001 mg/L;加标浓度为5μg/L时,加标回收率为95.5%~100.4%,相对标准偏差为2.0%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.     

HPLC法检测酶法合成中还原型/氧化型谷胱甘肽

建立酶法反应中还原型/氧化型谷胱甘肽含量的液相分析方法。采用ZOABAX SB-C18进行分离,流动相为磷酸二氢钾辛烷磺酸钠溶液∶乙腈(920∶80,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL;采用外标法定量。还原型/氧化型谷胱甘肽在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994(n=4)、0.9999(n=4),在S/N=3时最低检测限分别为0.037μg/mL、0.019μg/mL;在S/N=10时最低定量限分别为1.90μg/mL、1.12μg/mL;样品加标回收率分别为98.7%~100.6%、98.5%~101.4%;色谱系统稳定性RSD,GSH、GSSH分别为0.44%、1.16%。样品分析显示出本方法操作简便,快速,准确,灵敏度高,稳定性好,适合酶催化反应中还原型/氧化型谷胱甘肽的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:As:0.05μg/L和Se:0.09 ug/L。本方法具有操作简便、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定瘦猪肉中的克伦特罗

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定瘦猪肉中克伦特罗的方法。试样用正己烷脱脂,10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,克伦特罗在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于85%,相对标准偏差小于5%。克伦特罗方法检出限(LOD)均为0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于瘦猪肉中克伦特罗的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

痕量锡的邻苯二酚紫体系催化光度法测定

基于在0.5 mol/L的硫酸介质中,痕量锡对溴酸钾氧化邻苯二酚紫的褪色反应具有催化作用,建立了催化光度法测定痕量锡的动力学光度法。讨论了酸度,氧化剂,显色剂,反应时间,反应温度,干扰离子等因素的影响,确定了该体系反应的最佳条件为:0.5 mol/L硫酸1.5 mL;0.1 mol/L溴酸钾1.25 mL;2.0×10-4mol/L邻苯二酚紫3.5 mL;反应时间为7 min;反应温度为100℃。在最佳的条件下,方法的检出限为4.51×10-3g/mL,线性范围为0~3μg/25 mL。进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差1.88%,该方法简便,设备简单,易于操作,并且具有较高的灵敏度和选择性。用于水样、人发中痕量锡的测定,相对标准偏差分别为0.312%和1.11%,标准加入回收率分别为99.8%和99.5%。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。