L-抗坏血酸棕榈酸酯的化学合成工艺优化

详细研究了一种以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,浓硫酸为催化剂和溶剂,直接酯化合成新型抗氧化剂L-抗坏血酸棕榈酸酯的改进方法.通过实验改进了产物的精制方法,选用了更适宜的重结晶及洗涤试剂.同时考察了反应温度,反应时间及L-抗坏血酸与棕榈酸的物质的量比等关键因素对L-抗坏血酸棕榈酸酯产率的影响,确定了合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的最佳工艺条件为:L-抗坏血酸与棕榈酸以物质的量比1 :1.35的比例,于25℃的反应温度下,在98%浓硫酸中反应40h后,反应混合物经过冰水洗涤、甲苯重结晶、石油醚洗涤,产率可达86.3%.该方法后处理工序简单,分离效果好,产率高,生产成本相对较低,更适宜工业化生产.合成的产品经熔点、红外光谱及质谱进行鉴定,符合GB16314-1996标准.     

1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯

L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种高效安全的脂溶性抗氧化剂,是近几年被国际上认可的一种新型食品添加剂,广泛地用于粮油、食品、医药、保健品化妆品等领域.1 -丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐( [BMIM] OTF)是一种常用的室温离子液体催化剂,可有效催化乙酰化反应,具有高效、底物普适性好和对水稳定的特点,本文研究了 [BMIM] OTF催化棕榈酸与L-抗坏血酸合成L-抗坏血酸棕榈酸酯,考察了[BMIM] OTF的用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间、对反应转化率的影响.采用正交设计实验法优化工艺条件,得到较佳工艺条件,离子液体用量为反应物质量的3％,棕榈酸∶维生素C为1∶1.2,反应温度为30℃,反应时间为24h,产率达到66.44％.产品质量符合GB16314 - 1996标准.     

酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究

本文对酰氯法反应制备L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应介质、提取液和催化剂进行初步探讨,结果表明甲基乙酰胺和二氯甲烷为反应介质、以氯化亚砜或氯化氢作催化剂对产率有较大提高,氯仿为提取液可以提高产品纯度。     

三种抗坏血酸脂肪酸酯对共轭亚油酸的抗氧化性研究

本实验以葵花籽油为原料制备共轭亚油酸,以L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、棕榈酸和月桂酸为原料合成L-抗坏血酸棕榈酸酯、L-抗坏血酸月桂酸酯和D-异抗坏血酸棕榈酸酯,并研究上述酯对于共轭亚油酸的抗氧化效果。结果表明,添加0.02%、0.04%和0.08%的上述酯对于CLA具有明显且相似的的抗氧化作用,它们可以作为商品CLA的良好、安全的抗氧化剂。     

L-抗坏血酸棕榈酸酯及其在盐焗鸡翅中的应用

本文简单介绍新型营养性抗氧化剂L-抗坏血酸棕榈酸酯的性质及制备工艺,并以盐焗鸡翅的生产工艺配方为应用实验对象,阐述L-抗坏血酸棕榈酸酯的功能优势,确定其在盐焗鸡翅产品工业化生产中的应用前景。     

L-抗坏血酸棕榈酸酯的酶法合成

详细研究了脂肪酶在有机溶剂中催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的反应,并且对影响产物浓度的几种主要因素进行讨论（如脂肪酶、溶剂、温度、底物比、添加剂）,首次通过加入相转移剂提高反应产物浓度,确定了合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的最适反应条件：3mL叔戊醇为溶剂,催化剂为Novozyme435,其最佳用量为0.05g,底物棕榈酸与抗坏血酸摩尔比3：1,0.3g4A分子筛作为吸水剂,0.3g四丁基溴化铵作为相转移剂,反应温度50℃,反应时间72h,得到产物浓度为16.6mg/mL。     

酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的研究

L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的抗氧化剂,因其有安全、稳定、无毒的优越性,备受食品、医药、化妆品等行业的青睐。酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的条件温和,不会对环境造成危害;酶催化反应的选择性强,使得产物单一,分离纯化过程较为简单。综述了L-抗坏血酸棕榈酸酯酶法合成的影响因素,如酶、反应介质、水含量、反应底物摩尔比、温度等。     

L-抗坏血酸棕榈酸酯的合成研究进展

L-抗坏血酸棕榈酸酯是优良的天然抗氧化剂。综述了L-抗坏血酸棕榈酸酯合成研究进展，归纳了L-抗坏血酸棕榈酸酯的几种合成方法，如化学合成法和酶催化法，为其合成研究提供一些线索。     

L-抗坏血酸棕榈酸酯在配方乳品中的应用

本文主要论述L-抗坏血酸棕榈酸酯在配方乳品中作用机理、使用方法、法律法规、应用效果等,及对L-抗坏血酸棕榈酸酯在乳品中发展趋势进行分析总结。     

新型营养性抗氧剂L-抗坏血酸棕榈酸酯抗氧性研究

本文研究了Ｌ－抗坏血酸棕榈酸酯在猪油，大豆油，菜籽油及鱼油中抗氧化情况，并与其它抗氧剂作比较，结果显示：Ｌ－抗坏血酸棕榈酸酯是一种良好的油脂稳定剂。     

Retinyl Palmitate Isomers in Skim Milk During Light Storage as Affected by Ascorbic Acid

Effects of ascorbic acid addition on the contents of retinyl palmitate isomers in skim milk treated with or without 3 mg/mL added riboflavin were studied during storage for 30 h under fluorescent light. Light illumination induced the reduction of all-trans-retinyl palmitate and 13-cis isomer, but promoted the production of 9-cis isomer in the skim milk. Riboflavin increased the reduction of all-trans-retinyl palmitate, but decreased the formation of 9-cis isomer in lightstored skim milk. The addition of ascorbic acid greatly inhibited the light-induced reduction of all-trans-retinyl palmitate and 13-cis isomer in skim milks. Ascorbic acid also greatly increased the formation of 9-cis-retinyl palmitate in skim milks during light storage.     

Enzymatic Synthesis of Ascorbyl Palmitate in Organic Solvents: Process Optimization and Kinetic Evaluation

This work is focused on the optimization of reaction parameters for the synthesis of ascorbyl palmitate catalyzed by Candida antarctica lipase in different organic solvents. The sequential strategy of experimental designs proved to be useful in maximizing the conditions for product conversion in tert-butanol system using Novozym 435 as catalyst. The optimum production were achieved at ascorbic acid to palmitic acid mole ratio of 1:9, stirring rate of 150 rpm, 70 °C, enzyme concentration of 5 wt.% at 17 h of reaction, resulting in an ascorbyl palmitate conversion of about 67%. Reaction kinetics for ascorbyl palmitate production showed that very satisfactory reaction conversions (∼56%) could be achieved in short reaction times (6 h). The kinetic empirical model proposed showed ability to satisfactory represents and predict the experimental data.     

Antioxidant capacities of α-tocopherol,trolox, ascorbic acid,and ascorbyl palmitate in riboflavin photosensitized oil-in-water emulsions

Antioxidant capacities of α-tocopherol, trolox, ascorbic acid, and ascorbyl palmitate at 0.01, 0.1, and 1.0 mM in riboflavin photosensitized oil-in-water (O/W) emulsions were determined using headspace oxygen depletion, lipid hydroperoxide, and headspace volatile analyses. After 32 h visible light irradiation, headspace oxygen in O/W emulsions without adding antioxidants, with 1.0 mM α-tocopherol, trolox, ascorbic acid, and ascorbyl palmitate decreased to 18.50%, 18.85%, 16.01%, 17.92%, and 19.88%, respectively, whereas those samples in the dark were 20.74%. Trolox and ascorbic acid acted as prooxidants while their lipophilic counterparts, α-tocopherol and ascorbyl palmitate, respectively showed antioxidant properties. Similar antioxidative or prooxidative properties of the tested compounds can be observed in the results of lipid hydroperoxides and headspace volatiles. However, the prooxidant and antioxidant properties of the tested compounds were not clearly shown at 0.01 and 0.1 mM concentration. Both the type and concentration of antioxidants influenced the antioxidant capacities in riboflavin photosensitized O/W emulsions.     

Stability of vitamin C derivatives in topical formulations containing lipoic acid,vitamins A and E

The stability of ascorbyl palmitate, sodium ascorbyl phosphate and magnesium ascorbyl phosphate in topical formulations was investigated by direct reverse phase high performance liquid chromatography after sample dilution with a suitable buffer – organic solvent mixture. Ascorbyl palmitate, sodium ascorbyl phosphate and magnesium ascorbyl phosphate are derivatives of ascorbic acid which differ in hydrolipophilic properties. They are widely used in cosmetic and pharmaceutical preparations. According to the results, ascorbyl esters showed significant differences: sodium ascorbyl phosphate and magnesium ascorbyl phosphate are more stable derivatives of vitamin C than ascorbyl palmitate and may be easily used in cosmetic products.     

生物柴油酯基结构优化反应及低温流动性的研究

本实验主要研究了反应时间、反应温度、醇酸摩尔比和催化剂用量对棕榈酸异丙酯转化率的影响规律,并建立了拟合系数定常回归法用于构建这4种因素用于构建这4种因素对酯化反应单一及复合作用的数学模型,并且以实验得到的棕榈酸异丙酯和棕榈酸甲酯的运动黏度进行了综合对比分析。研究表明:用此数学模型计算所得转化率为92.61%,与实验值转化率92.98%相比较,相对误差仅为0.4%;用棕榈酸异丙酯代替棕榈酸甲酯能有效改善生柴油低温流动性。     

金属氧化物催化棕榈酸制备生物柴油工艺及其动力学研究

采用溶胶-凝胶法制备系列大表面金属氧化物,并以其为催化剂催化棕榈酸与甲醇反应制备生物柴油棕榈酸甲酯,同时考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对酯化反应的影响。研究结果表明,金属氧化物CeFeTiO催化剂表现出最好的催化酯化活性,强酸性及大的比表面积是其具有高活性的原因;以CeFeTiO为催化剂,利用响应面分析法优化所得棕榈酸甲酯的产率为93.2%,结果与模型预测值基本相符。优化条件下,合成棕榈酸甲酯反应的活化能为22.18 kJ/mol,反应级数为1.54,动力学方程为： 。     

反应条件对固定化脂肪酶转酯化合成维生素A棕榈酸酯的影响研究

目的:以维生素A醋酸酯和棕榈酸为底物,对影响固定化酶转酯化合成维生素A棕榈酸酯的条件因素进行系统研究。方法:以转化率为主要指标,辅以考虑降解,研究有机溶剂、加酶量、反应时间、底物物质的量、底物浓度和反应批次对转酯化的影响。结果:有机溶剂疏水性增加,转化率呈现幂指数形式增加,降解率随之降低;转化反应对加酶量、反应时间及底物物质的量有量的依赖效应,即在数量较低的条件下对转化率有影响,而在数值较高时对转化率没有影响;转化时间越长,降解率越大;底物物质的量比越大,降解率越低。随着底物浓度的增加,转化率呈现负幂指数形式降低,而降解率呈线性增加;乘幂函数模型比线性模型能更好地描述固定化脂肪酶反应初速度与底物浓度的关系。固定化酶在反应转酯化合成维生素A棕榈酸酯过程中的稳定性好,可以连续使用多次。结论:阐明了条件因素对酶法转酯化合成维生素A棕榈酸酯的影响,初步优化了反应条件,为进一步工艺优化提供了基础数据。     

液相色谱-串联质谱法测定婴儿乳粉中的抗坏血酸棕榈酸酯

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速检测婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯含量的方法。方法样品经0.1%草酸乙醇溶液提取,提取液用乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化后经C₁₈柱分离,三重四极杆串联质谱检测。结果抗坏血酸棕榈酸酯在0.02-0.5μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.9996,检出限(S/N=3)为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。当添加浓度水平为0.5、1.0和10.0 mg/kg时,平均回收率为90.0%~104.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)为1.5%~2.7%。结论本方法操作简便、快速、灵敏度高,能够满足婴儿乳粉中抗坏血酸棕榈酸酯的检测要求。     

氨基功能化硅酸盐固载磷钨酸催化制备生物柴油及动力学研究

以介孔硅酸盐(TUD-1)为载体,经氨基功能化、磷钨酸固载化制备介孔硅酸盐固载磷钨酸催化剂(TUD-1-NH₂-PW),并利用XPS、XRD、TGA-DTG、BET、正丁胺电位滴定法等技术手段与方式对催化剂的结构和酸性进行表征,同时考察该催化剂在催化棕榈酸与乙醇酯化制备生物柴油反应中的催化性能。研究结果表明,TUD-1-NH₂-PW催化剂具有较好的催化酯化活性和稳定性。利用响应面分析法优化所得生物柴油的产率为96.86%,结果与模型预测值基本符合。优化条件下,合成生物柴油的反应级数为1.94,表观活化能为28.10 kJ/mol,动力学方程为：■。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。