UiO-66-NH_2负载Pd催化剂的合成、表征及其催化反应

以UiO-66-NH2纳米粒子为载体,采用浸渍和还原的方法制备了担载Pd纳米粒子的多相双功能催化剂UiO-66-NH2/Pd。用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段对材料进行了表征,并分别以芳香烯烃的催化加氢、苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应为模型反应,考察了UiO-66-NH2/Pd材料的加氢和碱催化性能。研究结果表明,通过浸渍和还原的方法在UiO-66-NH2上引入了粒径为1nm左右的Pd纳米粒子,Pd的质量分数为3.4%,材料的结构未发生明显变化。催化剂UiO-66-NH2/Pd能够高效催化多种烯烃的加氢反应,在苯乙烯的催化加氢反应中,催化剂循环使用6次,转化率大于96%,催化剂结构没有明显变化,催化剂UiO-66-NH2/Pd依然具备很好的碱催化能力,在苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应中表现出较好的催化活性和循环稳定性。     

NH2-UiO66/rGO纳米复合材料的制备及其在铅离子和镉离子电化学传感中的应用

制备了NH2-UiO66和电化学还原氧化石墨烯(rGO)的混合材料NH2-UiO66/rGO,并将其成功地用于电化学同时检测镉离子(Cd2+)和铅离子(Pb2+).通过采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射和各种电化学技术对材料的形貌及其电化学性质进行了表征.结果表明:NH2-UiO66/rGO具有较NH2-UiO6...     

氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。     

壳聚糖/SiO_2杂化膜制备及其对铜离子吸附性能的研究

用硅偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)作为前躯体和交联剂,与壳聚糖通过溶胶-凝胶反应制备了壳聚糖/SiO2纳米杂化膜.用红外光谱对杂化膜进行表征,并研究杂化膜的溶胀性能、耐酸性能及不同的因素对杂化膜吸附重金属铜离子性能的影响.结果表明:红外光谱图显示杂化膜内有新键产生,引入了Si-O-Si结构.壳聚糖/SiO2纳米杂化膜溶胀性能降低,耐酸性能提高,吸附铜离子性能提高.当壳聚糖/SiO2纳米杂化膜中SiO2的质量分数为6.8%时杂化膜吸附铜离子性能最好.室温下溶液pH值为5、铜离子浓度为0.05 mol/L、时间为60 min时,杂化膜CSH1对铜离子有较好的吸附效果.     

离子色谱法在糖和糖醇分析检测中的应用研究

建立了离子色谱法定量测定食品中糖和糖醇的方法,应用CarboPac^TM PA1（4mm×250mm）阴离子交换柱,NaOH淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测．6次测定平行样品,相对标准偏差为2．53％～4．57％,糖和糖醇的加标回收率在96％～101％之间,方法简单快捷,适用于食品中糖和糖醇的检测．     

新型P、N协效阻燃剂的制备及其在PA66中的应用

为获得适用于聚酰胺66(PA66)的协效型阻燃剂,以植酸(Phytic acid, PA)和三聚氰胺(Melamine, MEL)为原料,采用超分子自组装法制备一种P、N协效型阻燃剂三聚氰胺植酸盐(Melamine-phytate, MPA),再将MPA与PA66熔融共混制备成复合材料,通过垂直燃烧仪、极限氧指数仪、锥形量热仪、电子万能试验机等对其阻燃性能、力学性能进行表征,并提出该阻燃剂可能的阻燃机理。结果表明：MPA可提升PA66的阻燃性能,当PA66/MPA复合材料中MPA质量分数达到8%时,垂直燃烧等级达到UL94 V-0级,极限氧指数大于27%,热释放速率峰值和烟雾释放总量显著降低;随着阻燃剂MPA含量的提升,PA66/MPA复合材料的力学性能有所下降,当MPA质量分数达到8%时,拉伸强度与断裂伸长率分别下降27.4%和24.1%;MPA可能的阻燃机理为P、N协效阻燃,二者同时在凝聚相和气相发挥作用,从而提升PA66的阻燃性能。该结果可为工程应用中协效化阻燃PA66的制备提供一定参考。     

离子液体改性白炭黑的制备、表征及其在橡胶中的应用

利用[BMIM]Br、[BMIM]BF_4、[BPy]Br、[BPy]BF_44种离子液体改性白炭黑,对改性前后的白炭黑进行了红外及DBP和氮气吸附-脱附比表面积分析,应用改性后的白炭黑与橡胶混炼制得胶样,并考察胶样导热系数的变化。结果表明,4种离子液体均负载在了白炭黑上,并使得橡胶的导热有了一定提高。其中,质量分数为20%的[BMIM]BF4改性白炭黑混炼橡胶的导热效果最好,热传导系数由改性前的0.178 3 W/(m~2·K)提高到0.295 5 W/(m2·K),导热性提高了65.7%;离子液体质量分数为20%的[BMIM]BF4改性白炭黑疏水性由2.00mL/g增加到3.00mL/g;改性白炭黑填充橡胶后橡胶的拉伸强度由13.5 MPa提高到14.3 MPa。     

磷镍钼/石墨片电极材料的制备及其电催化析氢和葡萄糖检测性能

以开发高效水分解制氢和葡萄糖检测电极材料为目标,采用电化学沉积法在廉价的商业石墨片(GS)上直接生长过渡金属磷镍钼化合物.采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等表征手段对所制备电极材料进行表征,并研究了其催化性能.结果表明:所制备的Mo-Ni-P非晶薄...     

碲化镉量子点掺杂的羟基磷灰石荧光探针制备及其在铜离子检测中的应用

在水热法合成羟基磷灰石颗粒(Hydroxyapatite,HAp)的过程中加入碲化镉(CdTe)量子点前体,合成可激发出红色荧光的羟基磷灰石/碲化镉(HAp/CdTe)荧光探针,对所得荧光探针的形貌、大小和荧光特性进行表征,并探究其在铜离子检测领域应用的可行性。结果表明:所得HAp/CdTe荧光探针为针状实心颗粒,长径约为350nm,短径约为80nm;HAp/CdTe荧光探荧光强度较高、发射光谱范围较窄和其荧光强度有良好的pH和温度稳定性;在用于铜离子检测方面,铜含量为1.3～51.2mg/L范围内,探针的荧光强度变化与Cu2+浓度之间呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9986,检测限为0.4mg/L,且其他离子(Na+、Mg2+、Ca2+、Li+、NH4+、K+和Cd2+)对该检测方法无明显干扰作用。合成的HAp/CdTe荧光探针具有制备方法简单、成本较低、荧光性质稳定和可长期保存的特点,是作为检测铜离子浓度的理想材料。     

铜的高灵敏显色反应及其在生物样品中的应用

研究了Cu(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-OP高灵敏显色反应,结果表明,在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,有非离子表面活性剂OP存在时,Cu(Ⅱ)与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚形成的有色络合物最大吸收波长位于512 nm处,表观摩尔吸光系数达7.27×104L/(mol.cm),铜含量在0~30μg/25mL范围内服从比尔定律,络合物组成比为c(Cu(Ⅱ))∶c(PAR)=1∶2.加入抗坏血酸和柠檬酸盐等可消除Fe3 、Co2 、Ni2 等离子的影响.该方法应用于食品、茶叶中微量铜的测定,相对标准偏差小于7%,回收率在96.8%~106%.     

球形钴镍双金属有机框架材料的制备及其在超级电容器中的应用

通过调节钴镍的物质的量比,用水热法合成了表面可控的球形钴镍金属有机框架（CoNi-MOF-n）。其绒毛状粗糙表面能够扩大与电解液的接触面积,加速电解液离子的传输。CoNi-MOF-0.5在0.5 A·g-1下的输出比电容达812.5 C·g-1,当电流密度增加到10 A·g-1,比电容仍能保持507 C·g-1（保持率为62.4%）。此外,当组装成非对称超级电容器（CoNi-MOF-0.5//AC）时,功率密度达375 W·kg-1时,其能量密度为53.4 Wh·kg-1。且在5 A·g-1下循环2 000圈后,容量保持率为82.4%,证明了CoNi-MOF-n电极材料在超级电容器应用中的可行性。     

功能性离子液体的合成及其在还原胺化中的应用

合成了离子液体N-羟乙基-N,N,N-三丁基溴化铵,与硼氢化钠反应,制备出具有还原性质的功能化离子液体2-三丁胺基乙氧基硼氢化合物(IL-OBH3),其分离产率可达72%;研究了该离子液体中苯甲醛一锅法直接还原胺化反应,在反应中既为还原剂,又可作反应介质,发现2-三丁胺基乙氧基硼氢化合物只还原亚胺,而不还原醛,表现出很...     

Poly(AM／AMPS)反相乳液的Hofmann降解及其在脱除Cu2+方面的应用

通过Hofmann降解反应制备对铜离子(Cu²⁺ ) 具有高效吸附作用的两性聚合物-聚(丙烯酰胺／2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸／乙烯胺)(Poly(AM／AMPS／VAm))。首先以AM和AMPS为单体,通过反相乳液聚合法制备了Poly(AM／AMPS) 反相乳液,然后在反相乳液中通过Hofmann降解反应将Poly(AM／AMPS) 的部分酰胺基转变为氨基,得到两性聚合物Poly(AM／AMPS／VAm)。讨论了合成条件、降解反应条件对产物性能的影响。利用红外光谱对其结构进行表征,并利用电导法测定其胺化度。在模拟废水环境下,进行了重金属Cu²⁺的脱除试验,探讨了搅拌时间、温度、pH值、Cu²⁺ 摩尔浓度及两性聚合物Poly(AM／AMPS／VAm) 用量对Cu2+脱除率的影响。用SEM表征了产物表面吸附Cu²⁺前后的变化。结果表明该两性聚合物Poly(AM／AMPS／VAm) 是一种非常有效的Cu²⁺脱除剂。     

铜改性纳米零价铁的制备及其在去除2,4-二氯苯酚废水中的应用

采用液相化学还原法合成了S_0.5-Cu-nZVI@B纳米复合材料,并用作吸附剂和光催化剂去除水溶液中的2,4-二氯苯酚。通过XRD、SEM、TEM和UV-vis DRS对S_0.5-Cu-nZVI@B进行表征。研究了不同初始pH和H₂O₂剂量对降解2,4-DCP的影响。结果表明S_0.5-Cu-nZVI@B对有机污染物表现出优异的光催化降解活性,在pH 4.0条件下可获得最佳去除效率,S_0.5-Cu-nZVI@B的用量为2.0 g·L^-1。Cu₂S的改性可以有效地增强光吸收,抑制光生电子-空穴对的复合。S_0.5-Cu-nZVI@B纳米复合材料在有机污染废水的处理中有着广泛的应用。     

降钙素原(PCT)单克隆抗体的制备及其在血清学检测中的应用

以高纯度的PCT抗原免疫BALB/c小鼠,制备单克隆抗体并以此抗体作为包被抗体,通过包被液和封闭液的选择及条件优化,最终建立PCT双抗体夹心ELISA的血清学定量检测方法.建立的PCT双抗体夹心ELISA检测方法的灵敏度和特异性分别达到95.6%和97.8%,最佳的包被抗体浓度为400 ng/m L,酶标二抗的稀释度为1∶8 000,最适宜的缓冲液以及反应条件分别为包被液使用p H9.6的0.05 mol/L CB 4℃下包被12 h,封闭液使用0.6%BSA 37℃下封闭2 h.建立的PCT双抗体夹心法与罗氏试剂盒的定量检测结果呈现良好的相关性,是一种灵敏度高、特异性强、稳定可靠的血清学定量检测方法,为进行PCT的深入研究奠定了基础.     

固态电解质LiZr2(PO4)3的掺杂及其在电极中的应用

NASICON型固态电解质磷酸锆锂(LZP)具有优异的结构稳定性和性能可靠性,但其在室温下的锂离子电导率较低,限制锂离子的传输。针对上述问题,采用溶胶凝胶法对磷酸锆锂电解质材料进行阳离子掺杂,提高材料的电导率,进而提升锂离子在材料中的输运能力。同时,将掺杂的磷酸锆锂电解质对电极进行修饰,提升电极本身的锂离子输运性能。探究了离子掺杂电解质对电极的锂离子扩散动力学性能的影响机理。实验结果表明,LiTi_0.25Zr_1.75(PO₄)₃对电极的锂离子扩散动力学性能提高最为显著,锂离子扩散系数达到3.25×10^-14cm²·S^-1,是未修饰电极的2.95倍,同时在5C倍率下,LiTi_0.25Zr_1.75(PO₄)₃修饰的电极比未修饰电极比容量提高了25.48 mAh·g^-1。     

溶胶-凝胶法制备SiO2固载酸性离子液体催化剂及其在2-甲基-4-甲氧基苯胺“一锅法”合成中的应用

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2固载的酸性离子液体N-甲基咪唑丙磺酸硫酸氢盐([HSO3-pmim][HSO4])催化剂,运用FT-IR,TG-DTG和SEM等技术对催化剂进行了表征.考察了制备过程中盐酸用量和正硅酸乙酯(TEOS)用量对[HSO3-pmim][HSO4]固载牢度的影响,将其与Pt/C组成双功能催化体系用于邻硝基甲苯加氢重排"一锅法"合成2-甲基-4-甲氧基苯胺(MMA)反应中.研究结果表明:在反应温度50℃、氢压0.04MPa条件下反应6h,邻硝基甲苯转化率为100%,MMA的选择性为45.23%,催化剂循环使用三次后仍有较高的选择性.     

Au-TiO2纳米管阵列的制备及其在降解制糖废水中的应用

采用阳极氧化法在纯钛表面制备出了TiO2纳米管阵列薄膜.以罗丹明B为目标降解物,20W紫外灯（λ =253.7 nm）作为光源,探讨了制备Au-TiO2纳米管阵列（Au-TNTs）的最佳工艺,并采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射物相分析（XRD）、能谱分析（EDS）等对样品进行了表征.结果表明,以1g/L HAuC14＋ 30 g/L H3BO3为沉积液,当沉积电压为2.5V、超声条件下电沉积时间为60 s时,可制得理想稳定的Au-TNTs;Au掺入量占薄膜质量的16.71％,Au的掺入并没有改变TiO2纳米管阵列的表面形貌及晶型,但却显著提高了TiO2纳米管阵列的光催化活性.将Au-TNTs用于制糖废水的光催化降解,结果发现：当光照时间为30 h、pH值为1时,Au-TNTs对制糖废水的光催化降解率可达89.59％,比TNTs高出80％.Au-TNTs对制糖废水的光催化降解过程符合一级动力学过程.     

荧光素-环胺-Cu(Ⅱ)离子荧光探针的合成及其在一氧化氮检测中的应用

合成了一种新型一氧化氮分子荧光探针并对其结构进行了表征,此荧光探针为连接有1,4,8,11-四氮杂环十四烷环胺化合物的荧光素-环胺-Cu(Ⅱ)离子配合物,其本身无荧光,当与NO反应后,在λex=465nm光激发下产生荧光且最大发射波长λem=524nm。体系的pH值对荧光强度有影响,在pH为4.5时荧光强度最大。在H2O2,ONOO-存在下,荧光探针对NO表现出很好的选择性。以NOC-18为NO释放剂,在NOC-18浓度为4×10-5～14×10-5 mol.L-1范围内建立了NOC-18浓度和荧光强度间的关系曲线,荧光强度随NOC-18浓度的增加而增大,可实现对NO的直接检测。